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一種由硫醇合成硫二氟甲基化合物的方法與流程

文檔序號:11964272閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種由硫醇合成硫二氟甲基化合物的方法,其特征在于,步驟如下:以二氟二羰基苯甲烷和硫醇化合物為原料,碳酸銫為催化劑,DMSO為溶劑,在80~100℃下,反應8~24h,反應結束后,反應液經分離純化后得到硫二氟甲基化合物。

2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硫醇化合物選自4-甲基苯硫酚、4-氯苯硫酚或4-溴苯硫酚,所述的硫二氟甲基化合物選自(二氟甲基)(4-甲基苯基)硫醚、(二氟甲基)(4-氯苯基)硫醚或(二氟甲基)(4-溴苯基)硫醚。

3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的二氟二羰基苯甲烷和硫醇化合物的摩爾比為1:1。

4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳酸銫用量為二氟二羰基苯甲烷摩爾量的2.5~3.5倍。

5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的碳酸銫用量為二氟二羰基苯甲烷摩爾量的3~3.5倍。

6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的DMSO用量為二氟二羰基苯甲烷摩爾量的40~60倍。

7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的DMSO用量為二氟二羰基苯甲烷摩爾量的50~60倍。

8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的分離純化方法為:反應結束后,反應液加入乙酸乙酯稀釋,飽和食鹽水洗滌3次,分離取有機層,經無水硫酸鈉干燥后減壓蒸餾除去溶劑,得到粗產物,粗產物經由以乙酸乙酯和石油醚的體積比為6:1的洗脫劑柱層析分離得到硫二氟甲基化合物。

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