本發明涉及一種耐熱硅橡膠制備方法，特別是涉及一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠制備方法。
背景技術：
：硅橡膠是一種具有優良的耐熱性、絕緣性、抗震、抗壓的特種橡膠，而且室溫硫化硅橡膠使用方便，無需高溫固化，具有廣泛的應用范圍，普通的硅橡膠耐熱在200℃-300℃之間，但是隨著科學技術的不斷發展，尤其是航空航天以及高鐵技術要求硅橡膠在更高的溫度下長期使用，因此進一步提高硅橡膠的耐熱性有很大的意義。中國專利CN102643553A公開了一種耐高溫硅橡膠添加劑及方法，該方法制備的耐熱添加劑可以使硅橡膠的耐熱溫度達到300℃，不能滿足特殊條件下對硅橡膠的耐熱要求；中國專利CN103087532A公開了一種加成型耐熱硅橡膠及其制備方法，該方法制備的硅橡膠耐熱溫度達到了460℃，雖然溫度上可達到應用要求，但是配方中所加入的輔助填料較多，遠遠超過了基體材料的份數，雖然耐熱溫度較高，但是相容性較差,力學性能會受到影響，無法達到應用要求。技術實現要素：本發明的目的在于提供一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠制備方法，本發明制備了一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠，即含有硅氫鍵的籠型倍半硅氧烷在催化劑的作用下和硅橡膠中的乙烯基在室溫下發生加成反應，同時向硅橡膠中引入籠型倍半硅氧烷無機骨架和苯環結構。本發明的目的是通過以下技術方案實現的：一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠制備方法，所述方法包括以下制備步驟：i）二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷合成；ii）依次加入甲基苯基乙烯基硅油，金屬氧化物，PC610抑制劑，Pt鉑金催化劑，機械攪拌混合均勻，100℃真空除水5h；再加入上述制備的溶于環己烷的二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷交聯劑，混合均勻后低壓除去體系中的氣泡，再于100℃下熱處理4h后即可完全固化；反應方程式如下：所述的一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠制備方法，甲基苯基乙烯基硅油，粘度為30200mPa·s，苯基質量分數為55%，乙烯基質量分數為3.6%。所述的一種二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷耐熱硅橡膠制備方法，金屬氧化物是Fe2O3、CeO2、ZnO、TiO2、V2O5，上述氧化物采用單獨一種或兩種以上，其顆粒度為0.1～5μm范圍，上述添加到硅橡膠中的金屬氧化物是硅烷偶聯劑處理后得到的。本發明優點與效果是：本發明制備得到室溫硫化硅橡膠可以在460℃的溫度下長時間使用，與原有硅橡膠相比耐熱性更好，使用方便。具體實施方式下面結合實施例對本發明進行詳細說明。實施例中原料除特殊說明，均為市購。實施例中所用交聯劑為二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷實施例1取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt鉑金催化劑,機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入35份二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷有機硅交聯劑，混合均勻后低壓除去體系中的氣泡；再于100℃下熱處理4h后即可完全固化。按照GB/T13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能。實施例2取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt鉑金催化劑,機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入45份二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷有機硅交聯劑，混合均勻后低壓除去體系中的氣泡；再于100℃下熱處理4h后即可完全固化。按照GB/T13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能。實施例3取100份甲基苯基乙烯基硅油，5份納米氧化錫，5份納米氧化鈰,0.2份PC610，0.5份Pt鉑金催化劑,機械攪拌混合均勻,100℃真空除水5h。再加入55份二苯基硅氧基籠型倍半硅氧烷有機硅交聯劑，混合均勻后低壓除去體系中的氣泡；再于100℃下熱處理4h后即可完全固化。按照GB/T13477.6-2002測試所得固化后膠體的性能項目實施例1實施例2實施例3初始分解溫度℃451450460斷裂伸長率%220250245拉伸強度MPa2.73.03.4由以上數據可知，本發明用苯基二甲基硅氧基籠型倍半硅氧烷制備得到的硅橡膠，耐熱性能優異，力學性能良好。當前第1頁1 2 3