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一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法與流程

文檔序號:11105218閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯反應的方法,反應式和條件如下:

式中:

溫度:25℃;

溶劑:二甲基亞砜;

時間:12小時;

所述的R1為氫、甲基、甲氧基、Cl、Br、三氟甲基或硝基中的一種取代基;

所述的R2為氫、苯中的一種取代基;

所述的R3為氫、苯磺酰基中的一種取代基;

所述的R4為氫或硝基中的一種取代基;

所述的R1為氫、Cl、Br、三氟甲基或硝基中的一種取代基;

所述的X為C、N;

所述的Y為O、S;

包括以下步驟:用微量注射器精密量取0.2mmoL的2-甲基喹喔啉,加入到15mL的封管中,再加入0.4mmoL的1,3-二硝基苯,接著加入0.4mmoL叔丁醇鉀,最后加入2mL DMSO作為溶劑,開動攪拌器,室溫下反應,TLC監測反應,直到反應完全。然后萃取、濃縮、旋干拌樣、柱層析分離純化。

2.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述氮雜芳烴芐位與缺電子芳環的摩爾比為1:1.5。

3.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述溫度范圍為25℃。

4.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述溶劑還可以為四氫呋喃。

5.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述堿還可以為NaOH、KOH、NaH、CsOH。

6.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述堿的量為2當量。

7.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述萃取劑為乙酸乙酯。

8.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述干燥劑為無水硫酸鎂。

9.根據權利要求1所述的一種氮雜芳烴芐位與缺電子芳環偶聯的方法,其特征在于,所述反應為氮雜芳烴芐位與缺電子芳環氧化脫氫偶聯,在反應溫度為25℃、反應溶劑DMSO、堿為叔丁醇鉀(2eq)時結果最佳,達到64%。

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