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一種固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法與流程

文檔序號:11103915閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:采用固載型路易斯酸作為催化劑,以NOx作為硝化劑與芳香化合物進行硝化反應,高選擇性制取芳香硝基化合物,NOx為滿足x ≥ 1.5的氮氧化物中的一種或兩種以上的混合物。

2.根據權利要求1所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:芳香化合物與NOx的摩爾比為1:1 ~ 7。

3.根據權利要求1所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:硝化反應的反應溫度為20 ~ 120°C,反應壓力為常壓 ~ 10大氣壓。

4.根據權利要求1所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的路易斯酸為無水或含結晶水的金屬氯化物。

5.根據權利要求1所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的固載型路易斯酸的載體為富有表面羥基的載體,包括硅膠、分子篩類、二氧化鈦以及氧化鋁。

6.根據權利要求1至5任一項所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的路易斯酸為氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鉍、氯化鋯、氯化鋁、氯化鋅、氯化錳、氯化銅、氯化亞銅、氯化鎳中的一種或兩種以上。

7.根據權利要求1至5任一項所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的固載型路易斯酸催化劑,采用“超聲分散-化學成鍵法”制備,具體為:將路易斯酸溶于有機溶劑中,再將焙燒活化處理的載體浸漬其中,密封并經超聲分散后,再減壓旋轉蒸發溶劑,最后在氮氣保護下焙燒處理制得。

8.根據權利要求7所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的有機溶劑為無水甲醇、無水乙醇、無水乙腈和無水乙酸乙酯中的一種或兩種以上。

9.根據權利要求7所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:所述的超聲分散,頻率為20 ~ 50KHz,時間為5 ~ 60min;旋轉蒸發溫度為50 ~ 100°C。

10.根據權利要求7所述的固載型路易斯酸硝化催化劑制備芳香硝基化合物的方法,其特征在于:載體活化處理的焙燒溫度為200 ~ 500°C,時間為2 ~ 10h;減壓蒸發溶劑后的焙燒溫度為200 ~500°C,時間為1 ~ 6h。

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