本發明涉及一種橡膠硫化促進劑N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CZ)的生產方法，屬于橡膠硫化促進劑CZ生產技術領域。

背景技術：

隨著橡膠工業的發展，硫化促進劑的研究與生產越來越受到人們的重視。硫化促進劑在橡膠硫化過程中起著非常重要的作用，它能大大加快橡膠與硫化劑的反應，提高生產率，同時也能改善硫化橡膠的物理機械性能，CZ是目前橡膠工業必不可少的一種主要促進劑。促進劑CZ是一種高度活潑的后效性半超速促進劑，抗焦燒性能優良，加工安全，硫化時間短。文獻(精細化工，2006，23:923)報道了催化氧化法合成CZ的方法。將促進劑M(2-疏醇基苯并噻唑)、環己胺、催化劑、水加入反應器中攪拌，使其成鹽；用雙氧水作為氧化劑進行反應，降溫、抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法使用的環己胺量大，且促進劑CZ的收率不高，只能達到90％左右，原因是M和環己胺由于成鹽溫度在常溫下進行，成鹽時為固體(M)液體(環己胺)，所以成鹽率不高，達不到98％以上，是造成此法收率不高的主要原因。文獻(廣西化工，1994，23：58)報道了促進劑CZ的快速合成方法。將促進劑M、環己胺、催化劑、水加入反應器中攪拌，使其成鹽；用次氯酸鈉作為氧化劑進行反應，抽濾、水洗、過濾、干燥得產品。此方法促進劑CZ收率也是只有90％左右，原因也是M和環己胺成鹽率不高造成的。

技術實現要素：

為了解決現有技術的問題，本發明提出一種以甲醇為溶劑、粗M(沒有提純的2-疏醇基苯并噻唑)為原料、雙氧水為氧化劑生產橡膠硫化促進劑CZ的方法。該方法操作簡單，生產環節少、產生的廢水量少、環己胺用量小、收率高。

本發明通過下述技術方案加以實現：

一種兩滴法生產橡膠硫化促進劑CZ的方法，按甲醇與環己胺的體積比為2：1，將甲醇與環己胺混合液體加入到氧化器中，在攪拌條件下，加入熔融的溫度在170℃到180℃粗M，使M和環己胺生成M-環己胺鹽，然后向溶液中滴加質量雙氧水溶液，80-120分鐘后，再換次氯酸鈉滴加找終點，用淀粉碘化鉀試紙判斷，當試紙變黑時，停止滴加次氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產品經抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品。

優選甲醇與環己胺混合液體160-240ml時，加入熔融的溫度在170℃到180℃M100-140g。

優選攪拌轉速為400-800轉/分鐘。

優選雙氧水溶液質量含量為8-12％；滴加數率是1-5ml/分鐘。

促進劑CZ的收率達到99％以上，收率高的原因是甲醇是很好的有機溶劑，M可溶于甲醇中，并且加入熔融的溫度在170℃到180℃粗M，成鹽是液體(M甲醇)液體(環己胺)成鹽，比現有技術固體(M)液體(環己胺)成鹽率高，成鹽時的溫度也比現有技術高50℃左右，成鹽率達到了98％以上。此法環己胺用量少，減少了M提純工序、老工藝中的打漿工序和蒸餾環己胺工序，減少生產CZ的環節，使生產的廢水較老工藝減少70％以上，易于工業化生產。

具體實施方式

實施例1：

將甲醇與環己胺體積比2:1混合液體160ml加入到氧化器中，在攪拌轉速為400轉/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M140g，充分攪拌，使粗M和環己胺生成M-環己胺鹽，然后以1ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質量含量為8％的雙氧水溶液，80分鐘后，換次氯酸鈉找終點，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產品經抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品。促進劑CZ的收率達到99％以上。

實施例2：

將甲醇與環己胺體積比2:1混合液體200ml加入到氧化器中，在攪拌轉速為600轉/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M120g，充分攪拌，使粗M和環己胺生成M-環己胺鹽，然后以3ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質量含量為10％的雙氧水溶液，100分鐘后，換次氯酸鈉找終點，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產品經抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品。促進劑CZ的收率達到99％以上。

實施例3：

將甲醇與環己胺體積比2:1混合液體240ml加入到氧化器中，在攪拌轉速為800轉/分鐘的條件下，加入熔融的170℃到180℃粗M100g，充分攪拌，使粗M和環己胺生成M-環己胺鹽，然后以5ml/分鐘的流速，向溶液中滴加質量含量為12％的雙氧水溶液，120分鐘后，換次氯酸鈉找終點，用淀粉碘化鉀試紙判斷反應終點，當試紙變黑時，停止滴加次氯酸鈉，開始蒸餾回收甲醇；產品經抽濾、水洗、過濾、干燥得橡膠促進劑CZ產品。促進劑CZ的收率達到99％以上。