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一種高純度曲克蘆丁及其制備方法與流程

文檔序號:11107421閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,包括:

前段醚化步驟:將蘆丁與環氧乙烷在醇、水、堿性催化劑的條件下進行醚化反應,并保持反應液中四羥乙基蘆丁的峰面積百分比在1.5%以下;其中,所述蘆丁、前段醚化步驟中的所述環氧乙烷、所述醇、所述水、所述堿性催化劑的質量比為1:0.1~0.4:1.5~6.5:0.5~8.0:0.008~0.012,醚化反應的反應溫度為60~80℃;

絡合步驟:調節反應溫度為70~90℃,然后在保護氣體的保護下往所述反應液中加入飽和的醋酸鹽的水溶液,并在加入期間控制所述反應液的pH為8.0~9.5,加畢,攪拌10~20min;其中,所述保護氣體選自氮氣、惰性氣體中的一種或多種,所述醋酸鹽為金屬離子醋酸鹽,所述蘆丁與所述醋酸鹽的摩爾比為1:1.0~1.3;

后段醚化步驟:調節反應溫度為60~80℃、所述反應液的pH為8.0~9.0,繼續通入環氧乙烷,反應至所述反應液中三羥乙基蘆丁的峰面積百分比不再增長時,停止反應,得到反應產物;其中,所述蘆丁與后續醚化步驟中的所述環氧乙烷的質量比為1:0.1~0.3;

后處理步驟:利用稀酸與所述反應產物發生水解反應,然后濃縮、精制。

2.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,所述前段醚化步驟中,進行醚化反應包括:將所述醇、所述水和所述堿性催化劑混合,往其中通保護氣體10~30min,然后加熱至60~65℃,加入所述蘆丁,再通入所述環氧乙烷于60~80℃條件下進行反應,并控制反應液的pH為8.0~9.0;所述保護氣體選自氮氣、惰性氣體中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,在前段醚化步驟中檢測所述四羥乙基蘆丁的峰面積百分比、在后段醚化步驟中檢測所述物質中三羥乙基蘆丁的峰面積百分比,均是利用高效液相色譜法檢測得到。

4.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,所述醋酸鹽選自醋酸鎂、醋酸鋅、醋酸銅、醋酸錳、醋酸鉻、醋酸鎳、醋酸鈷、醋酸鎘、醋酸鑭、醋酸釹、醋酸釤中的一種或多種,優選醋酸鎂或醋酸鋅或醋酸鉻。

5.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,所述醇選自甲醇、乙醇、異丙醇中的一種或多種,優選甲醇;所述水選自純化水、去離子水、超純水中的一種或多種,優選純化水;所述堿性催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,在所述后段醚化步驟之后,在所述后處理步驟之前,還包括:將所述反應產物降至5~25℃,同時往所述反應產物中通入保護氣體,所述保護氣體選自氮氣、惰性氣體中的一種或多種。

7.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,所述后處理步驟中,所述稀酸選自質量濃度為5~15%的稀硫酸、摩爾濃度為2~6mol/L的稀鹽酸中的一種或多種,所述水解反應是在保護氣體條件下進行,具體操作為:利用所述稀酸將所述反應產物酸化至pH在1.5以下,攪拌10~20min后利用質量濃度為1~15%的稀堿溶液回調pH至2.5~3.5。

8.根據權利要求1所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,所述后處理步驟中,濃縮、精制所述水解反應的產物包括:在真空條件下將水解產物濃縮至含水量在25%以下,得到濃縮物,然后利用醇溶液對所述濃縮物精制,所述醇溶液選自甲醇、乙醇中的任意一種,所述濃縮物與所述醇溶液的質量比為1:3.5~6.5。

9.根據權利要求8所述的高純度曲克蘆丁的制備方法,其特征在于,利用所述醇溶液對所述濃縮物精制包括:將所述醇溶液與所述濃縮物混合后,利用活性炭回流脫色,所述濃縮物與所述活性炭的質量比為1:0.01~0.05,再在5~15℃下結晶2~8h,過濾。

10.一種高純度曲克蘆丁,其特征在于,通過權利要求1~9任一項所述的高純度曲克蘆丁的制備方法制得。

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