本發(fā)明屬于獸藥制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種那西肽精粉的提取方法。
背景技術(shù)：
那西肽又名諾西肽、諾肽菌素和諾肽霉素，是一種含硫多肽類抗生素，分子式為C51H43N13O12S6。它是由放線菌菌株發(fā)酵產(chǎn)生，為淡黃色至淡褐色結(jié)晶性粉末，不溶于水和石油醚，微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和苯，可溶于氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺，熔點為310-320℃（伴隨分解）。那西肽的作用機制是阻礙細菌的蛋白質(zhì)合成，在低濃度時呈抑菌作用，在高濃度時呈殺菌作用。由于那西肽阻抑了腸內(nèi)有害細菌的生長，使腸道管壁吸收機能正常，從而促進了動物的生長，提高了飼料利用率。那西肽是一種毒性極低的物質(zhì)，其在動物體內(nèi)殘留極少且不被消化道吸收。那西肽與其它抗生素類飼料添加劑相比，具有用量少、無藥物殘留、毒性小，且對環(huán)境影響小等特點，是一種新型、高效、綠色的飼料添加劑。 因此，近年來那西肽倍受畜禽行業(yè)和養(yǎng)殖行業(yè)的關(guān)注。
那西肽是一種脂溶性抗生素，主要存在于菌體細胞內(nèi)，僅有少量分泌到細胞外。對于主要存在于細胞內(nèi)的脂溶性抗生素最有效的提取方法是有機溶劑萃取。目前采用乙醇浸提那西肽發(fā)酵液，再經(jīng)正丁醇反萃取得到那西肽粗品，精制后得那西肽精品。該法存在的主要缺點為：1、正丁醇萃取液濃縮溫度高，而那西肽在高溫下不穩(wěn)定，所以給提取工作帶來很大困難；2、正丁醇萃取時容易產(chǎn)生大量乳化層，分離乳化層使產(chǎn)品的收率大大降低（粗品70%，精品50%），因此不適合工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種那西肽精粉的提取方法，以解決現(xiàn)有的那西肽提取工藝中存在的萃取液溫度高引起那西肽性質(zhì)不穩(wěn)定，萃取時易產(chǎn)生乳化層降低產(chǎn)品的收率，難以工業(yè)化生產(chǎn)的問題。
為了解決以上問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：
一種那西肽精粉的提取方法，包括以下步驟：
步驟一：取干燥至含水量為4.5-5.7%的那西肽粗粉置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷，于25-35℃下超聲萃取10-20min，過濾；
步驟二：取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷，于25-35℃下超聲萃取10-20min，過濾；
步驟三：將步驟一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分層，取有機相，減壓蒸餾回收二氯乙烷，再于室溫下加入去離子水，過濾，濾餅經(jīng)水洗，干燥至含水量小于等于7%，研磨得那西肽精粉。
為了進一步實現(xiàn)本發(fā)明，超聲波功率為400-800W。
為了進一步實現(xiàn)本發(fā)明，步驟一中二氯乙烷的用量為那西肽粗粉的1-2倍。
為了進一步實現(xiàn)本發(fā)明，步驟二中二氯乙烷的用量為那西肽濾渣的1-2倍。
為了進一步實現(xiàn)本發(fā)明，步驟三中去離子水為那西肽提取液總質(zhì)量的1-1.5倍。
本發(fā)明相比于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果：
1、本發(fā)明采用超聲波萃取法萃取那西肽，萃取效果顯著，效率高，溶劑使用量少，工藝簡單，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
2、利用那西肽溶于二氯乙烷的性質(zhì)，先將那西肽粗粉采用二氯乙烷作溶劑，超聲波功率400-800W溶解那西肽，除去菌絲體，得到那西肽提取液，且二氯乙烷溶劑可經(jīng)回收循環(huán)使用，從而減少廢水污染，降低生產(chǎn)成本。
3、由于那西肽在水中不溶，向那西肽提取物中加入去離子水，那西肽晶體析出，其他雜質(zhì)溶于水中，從而達到對那西肽精制的目的，提高那西肽效價和品質(zhì)。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細說明。
本發(fā)明中使用的原料均由市場商購。
那西肽含量大于等于70%為精粉。
那西肽含量小于70%為粗粉。
實施例1
步驟一：取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為400W，超聲萃取10min，過濾；
步驟二：取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為400W，超聲萃取10min，過濾；
步驟三：將步驟一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分層，取有機相，減壓蒸餾回收二氯乙烷，再于室溫下加入去離子水1600ml，過濾，濾餅經(jīng)水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.447g，經(jīng)檢測，那西肽精粉的效價為98.55萬ug/mg，總億為0.1029，收率為98.94%。
實施例2
步驟一：取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為500W，超聲萃取10min，過濾；
步驟二：取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為500W，超聲萃取10min，過濾；
步驟三：將步驟一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分層，取有機相，減壓蒸餾回收二氯乙烷，再于室溫下加入去離子水1600ml，過濾，濾餅經(jīng)水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.486g，經(jīng)檢測，那西肽精粉的效價為98.63萬ug/mg，總億為0.1034，收率為99.42%。
實施例3
步驟一：取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為600W，超聲萃取10min，過濾；
步驟二：取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超聲波功率設(shè)置為600W，超聲萃取10min，過濾；
步驟三：將步驟一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分層，取有機相，減壓蒸餾回收二氯乙烷，再于室溫下加入去離子水1600ml，過濾，濾餅經(jīng)水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.462g，經(jīng)檢測，那西肽精粉的效價為98.71萬ug/mg，總億為0.1033，收率為99.33%。
實施例4
步驟一：取干燥后的那西肽粗粉200g置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于25℃下、超聲波功率設(shè)置為500W，超聲萃取10min，過濾；
步驟二：取步驟一所得濾渣置于超聲波萃取機中，向其中加入二氯乙烷400g，于25℃下、超聲波功率設(shè)置為500W，超聲萃取10min，過濾；
步驟三：將步驟一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分層，取有機相，減壓蒸餾回收二氯乙烷，再于室溫下加入去離子水1600ml，過濾，濾餅經(jīng)水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.486g，經(jīng)檢測，那西肽精粉的效價為98.12萬ug/mg，總億為0.1026，收率為98.65%。