本發(fā)明涉及一種PVC薄膜及其制備方法，更具體地說涉及一種阻燃透明增塑PVC功能薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)：

聚氯乙烯樹脂(PVC)是典型的非晶聚合物，透明性極好，特別適合制造透明薄膜。同時PVC樹脂結(jié)構(gòu)中只含有碳(C)、氫(H)、氯(Cl)三種原子，其中氯原子含量在PVC樹脂組成中高達質(zhì)量百分比56.8％，這使得其具有非常好的阻燃性能、耐候性能和耐腐蝕性能，文獻報道PVC樹脂的極限氧指數(shù)(LOI)達45％以上，在空氣中屬于難燃高分子材料。硬質(zhì)透明PVC薄膜是以PVC樹脂為基體材料，復(fù)配少量穩(wěn)定劑、加工助劑和潤滑劑制造而成，因而硬質(zhì)透明PVC薄膜通常具有極好的透明性、阻燃性和較高的力學(xué)強度，是對阻燃性能和力學(xué)性能要求高的使用場合的理想透明材料。硬質(zhì)透明PVC薄膜的不足之處是柔韌性和彈性差，限制了其在某些特定場合的使用。改善硬質(zhì)透明PVC薄膜的柔韌性和彈性差不足的方法是通過在配方中加入增塑劑或增韌劑的方法實現(xiàn)，加入增塑劑后得到透明PVC薄膜又稱之為增塑透明PVC薄膜或軟質(zhì)透明PVC薄膜。增塑透明PVC薄膜配方中樹脂與助劑的選擇要求較高，例如制造增塑透明PVC薄膜時PVC樹脂只能選擇懸浮法工藝生產(chǎn)的，而不能選擇乳液法工藝生產(chǎn)，這是因為采用后者生產(chǎn)的PVC樹脂中含有乳化劑而導(dǎo)致透明性變差；同時配方中加入的增塑劑、穩(wěn)定劑、潤滑劑等助劑的折光指數(shù)應(yīng)該與基體PVC樹脂相近，這樣才有可能制得透明增塑PVC薄膜。由于透明增塑PVC薄膜中使用的主增塑劑常常有鄰苯二甲酸酯類、對苯二甲酸酯類、脂肪族二元酸酯類、聚酯類、粉末丁腈橡膠等，這些增塑劑的加入導(dǎo)致透明增塑PVC薄膜的極限氧指數(shù)大幅度下降，阻燃性變差，甚至使透明增塑PVC薄膜變?yōu)榭扇夹圆牧希拗破湓谔囟▓龊系氖褂谩＠纾该髟鏊躊VC薄膜配方中每100份(質(zhì)量)PVC樹脂中加入50份上述增塑劑，極限氧指數(shù)降為25～27％左右；每100份(質(zhì)量)PVC樹脂中加入65份增塑劑，極限氧指數(shù)降為23～25％左右。

近年來，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進步，開發(fā)了許多透明增塑PVC功能薄膜，進一步擴大了薄膜的應(yīng)用領(lǐng)域。公開號為CN 103467888A、專利名稱為“具有太陽光譜選擇性透過的軟質(zhì)PVC功能薄膜及制備方法”的中國專利公開了一種軟質(zhì)透明PVC功能薄膜及其制備方法，該功能薄膜可以高效率屏蔽太陽光譜中的紫外光，對200-400nm紫外光波段的平均抑制率高達99.8％以上，同時滿足高可見光透過，在400-780nm可見光波段的平均透過率達到了76.54％。該透明軟質(zhì)PVC功能薄膜可以作為裝飾材料、彩色印刷材料、古字畫等文物材料的表面保護，使其免于太陽光譜中紫外線輻照而導(dǎo)致的變色、降解與破壞，延長其使用壽命，因此也擴大了軟質(zhì)透明PVC薄膜的應(yīng)用范圍。此外，公開號為CN 104693646A、專利名稱為“一種透明增塑PVC功能薄膜及制備方法”的中國專利公開了一種透明增塑PVC功能薄膜及其制備方法，這種透明增塑PVC功能薄膜具有高效屏蔽紫外線、高能可見光-藍光以及紅外線的作用，同時具有較高的可見光透過率和隔熱功能。在200～400nm紫外光波段的平均透過率＜0.7％，400～500nm高能可見光(藍光)平均透過率58.6％，400～800nm可見光波段平均透過率77.8％和800～2600nm近紅外波段平均透過率43.2％(800-2600nm)。該功能薄膜的具有可保護被包裝物品免遭紫外光破壞、保護人類的眼睛免遭高能可見光-藍光的損害以及炎熱的夏季有效避免因紅外線引起的熱效應(yīng)等多重作用。

此外，近年來隨著科技的發(fā)展，更亮、顏色更多的發(fā)光二極管LED被制造出來，LED也開始被應(yīng)用于電子設(shè)備的顯像技術(shù)。藍光LED光源的波長通常控制在500nm以內(nèi)，相關(guān)研究表明，不同波長的藍光對于人眼的危害效應(yīng)是不同的，435～440nm之間的藍光對眼睛的危害效應(yīng)最大，該效應(yīng)隨著波長的增加或遞減而逐漸減小。在LED光源中，由于大多數(shù)光源發(fā)出的白光是通過藍光LED芯片加上黃色熒光粉制備而成的，光譜能量的峰值正好處于藍光波段。LED燈或電子設(shè)備中藍光如果不能很好地控制，將會對人體尤其是眼睛造成傷害。為了避免和控制藍光對人體造成的危害，國際電工委員會(International Electrical Commission，IEC)制定了國際標(biāo)準(zhǔn)IEC62471“燈和燈系統(tǒng)的光生物安全性光生物危害”，我國也依據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)制定了相應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 20145-2006“燈和燈系統(tǒng)的光生物安全性”，上述標(biāo)準(zhǔn)中對藍光危害和量化的計算方法做出了明確的介紹。

公開號為CN 103467888A、專利名稱為“具有太陽光譜選擇性透過的軟質(zhì)PVC功能薄膜及制備方法”的中國專利公開了一種軟質(zhì)透明PVC功能薄膜雖然對200-400nm紫外光波段的平均抑制率高達99.8％以上，該透明軟質(zhì)PVC功能薄膜只能有效地屏蔽紫外光的單一功能。公開號為CN 104693646A、專利名稱為“一種透明增塑PVC功能薄膜及制備方法”的中國專利公開了一種透明增塑PVC功能薄膜具有高效屏蔽紫外線和有效屏蔽高能可見光-藍光以及紅外線的作用，其中400～500nm高能可見光(藍光)平均透過率24.3～76.2％，藍光抑制率不高；當(dāng)400～500nm藍光平均透過率達到24.3％，其可見光的平均透過率也只有35.3％，對屏蔽藍光要求高的場合實際應(yīng)用受到限制，例如某些場合要求藍光的平均透過率達到1％以下。上述兩種增塑PVC功能薄膜均不具有阻燃型，進一步限制了其在電子、電器等相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用。

綜上所述，目前正在使用的透明增塑PVC功能薄膜均只具高效屏蔽紫外線、有效高能可見光(藍光)功能和作用，尤其是對高能可見光(藍光)屏蔽作用不佳；同時具有上述功能的透明增塑PVC功能薄膜均不具有阻燃型。因此開發(fā)一種工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好，可以高效率屏蔽紫外線、紅外線以及高能可見光-藍光等多功能透明增塑PVC薄膜成為該行業(yè)的迫切需求，尤其是高能可見光-藍光屏透過率達1％以下(即蔽率達到99％以上)和具有阻燃功能。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題與不足，提供一種阻燃透明增塑PVC功能薄膜，該阻燃透明增塑PVC功能薄膜具有太陽光譜選擇性透過和吸收的特點，高效率屏蔽紫外線、紅外線以及高能可見光-藍光等多功能。阻燃透明增塑PVC功能薄膜在200-400nm紫外光波段的平均屏蔽率高達99％以上，400-500nm高能可見光(藍光)的平均抑制率高達99％以上，同時極限氧指數(shù)大于30％。

同時本發(fā)明還提供了該阻燃透明增塑PVC功能薄膜的制備方法，制備方法操作方便并且產(chǎn)品性能穩(wěn)定。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

本發(fā)明的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其是由以下質(zhì)量配比的原料制成：

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案是所述的PVC樹脂為懸浮法工藝生產(chǎn)的PVC樹脂，平均聚合度1300，K值71～73。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的復(fù)合增塑劑是由三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑和數(shù)均分子量為2500聚酯增塑劑組成，其質(zhì)量比為2.6:1～1:1。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的復(fù)合熱穩(wěn)定劑是同硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅組成，其中硬脂酸鋅的用量≤15％。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的復(fù)合光穩(wěn)定劑是由苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326、UV 328、UV P中的一種或組合與受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944組成，其中苯并三唑類紫外光吸收劑與受阻胺類光穩(wěn)定劑的質(zhì)量比為1:1～4:1。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的功能顏料是20℃條件下折光指數(shù)為1.52～1.55透明黃色或橙色顏料，其用量為0.2～0.5份。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的表面改性金屬氧化物是氧化銦錫或氧化錫銻經(jīng)過丙烯酸丁酯表面化學(xué)接枝改性后的一種或其組合。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜的制備方法，其包括有以下步驟：

①表面改性金屬氧化物改性：氧化銦錫或氧化錫銻置于甲苯中，超聲分散20～30min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌20～40min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入無機非金屬化合物-苯分散液中，在70～80℃下反應(yīng)2～4h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和無機非金屬化合物后，醇洗3次以上，80℃下干燥7～10h后研細(xì)備用；采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入蒸餾水、改性粉體氧化銦錫或氧化錫銻、接枝單體丙烯酸丁酯以及乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下攪拌預(yù)乳化，然后以碳酸氫鈉為pH緩沖劑、過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為65-75℃，聚合制備得到聚丙烯酸丁酯接枝改性的氧化銦錫或氧化錫銻；

②功能助劑研磨分散與漿料制備：復(fù)合熱穩(wěn)定劑稱量好后，按照復(fù)合熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入容器中浸泡24～48h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成復(fù)合熱穩(wěn)定劑漿料；功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入容器中浸泡48h及以上，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料；

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至60-80℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、復(fù)合熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、復(fù)合光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的氧化銦錫或氧化錫銻，高速混合至料溫達到100±5℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。

本發(fā)明上述的阻燃透明增塑PVC功能薄膜的制備方法，其進一步的技術(shù)方案還可以是所述的種子乳液聚合的方法具體步驟如下：在裝有攪拌器的三口瓶中加入蒸餾水、改性粉體氧化銦錫或氧化錫銻100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.2～0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05～0.06克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，聚合制備得到聚丙烯酸丁酯接枝改性的氧化銦錫或氧化錫銻。

透明阻燃增塑PVC功能薄膜對太陽光譜選擇性透過的測試方法如下：利用日本島津公司生產(chǎn)的型號為UV-3101PC的紫外-可見-近紅外分光光度計進行。具體方法是首先將樣品在溫度為25℃停放24h，然后設(shè)置紫外-可見-近紅外分光光度計為透射模式；制備直徑為25mm軟質(zhì)PVC功能薄膜放入儀器中，測試樣品在波長為200～2600nm的透光率曲線。分別取紫外光波段(200-400nm)、高能可見光(藍光)波段(400-500nm)、可見光波段(400-800nm)和近紅外波段(800-2600nm)透過率數(shù)據(jù)(函數(shù))進行積分，使用以下公式計算各特定波段的平均透過率：

其中表示平均透過率(％)，T(λ)指波長為λ時的透過率(％)，λ₁與λ₂是波長(nm)取值上、下限。在此，紫外光波段取λ₁＝200nm，λ₂＝400nm；高能可見光(藍光)波段取λ₁＝400nm，λ₂＝-500nm；可見光波段取λ₁＝400nm，λ₂＝800nm；近紅外波段取λ₁＝800nm，λ₂＝2600nm。

室內(nèi)太陽能模擬器輻照測試的隔熱與降溫效果比較：由于近紅外波段以及總太陽能波段的反射率無法直接衡量降溫材料的降溫效果，本發(fā)明采用隔熱裝置測試透明阻燃增塑PVC功能薄膜的實際降溫效果。實驗測試過程中，將樣品(尺寸直徑為25mm、厚度為1mm)放置在自制隔熱裝置上，然后將覆蓋有樣品的隔熱裝置放置到美國新港公司生產(chǎn)的94043A型標(biāo)準(zhǔn)太陽光模擬器正下方20cm處。在標(biāo)準(zhǔn)太陽光下照射1h，期間每隔2min用江蘇省精創(chuàng)電氣股份有限公司生產(chǎn)RC-4型溫度傳感器記錄隔熱裝置內(nèi)部溫度。測試過程中，設(shè)置太陽光模擬器光照強度為0.3W/cm²。

本發(fā)明的有益效果主要體現(xiàn)在以下幾個方面：

針對目前使用的透明增塑PVC功能薄膜中通過加入苯并三唑類紫外光吸收劑后對200～400nm紫外光波段的透過率較低(≤1％)，但存在400～500nm藍光波段的透過率較高(≥24％)的不足，通過研究選擇具有一定折光指數(shù)和特殊分子結(jié)構(gòu)的黃色顏料以及最佳用量，利用顏色色光的相加混合達到過濾藍光的效果，其400～500nm藍光波段的透過率降至1％以下。

本發(fā)明在研究中發(fā)現(xiàn)：透明增塑PVC功能薄膜中使用每100份(質(zhì)量)PVC樹脂中加入65份聚酯增塑劑，極限氧指數(shù)降為25～26％左右，可見光透過率約為85％；在上述配方中加入3份三氧化二銻雖然可以提高極限氧指數(shù)至32％，滿足阻燃性要求，但薄膜的可見光透過率(透明性)急劇下降，僅為0.1％，無法滿足透明性的使用要求。還發(fā)現(xiàn)選擇三(1-氯-2-丙基)磷酸酯是一種磷系阻燃劑，對PVC樹脂有一定的增塑作用，同時三(1-氯-2-丙基)磷酸酯折光指數(shù)(20℃，1.4997)，與PVC樹脂的折光指數(shù)相近(20℃，1.544)，可作為透明增塑PVC薄膜的阻燃增塑劑使用，制得的透明增塑PVC功能薄膜的阻燃性和透明性均較好，每100份(質(zhì)量)PVC樹脂中加入65份三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑，極限氧指數(shù)高達36％，可見光透過率超過90％。進一步研究表明：采用三(1-氯-2-丙基)磷酸酯作為PVC樹脂的阻燃增塑劑，解決了增塑PVC薄膜的透明性和阻燃性，但三(1-氯-2-丙基)磷酸酯對PVC樹脂的增塑效率不高，同時該增塑劑熱穩(wěn)定性不好，其在125℃左右開始分解，至250℃全部分解。這樣全部采用三(1-氯-2-丙基)磷酸酯作為阻燃透明增塑PVC的增塑劑，導(dǎo)致薄膜的實際加工過程中增塑劑產(chǎn)生分解(薄膜壓延加工溫度高達170～180℃)，同時存在功能薄膜的穩(wěn)定性不佳，影響后期的使用。本發(fā)明采用熱重分析法氮氣氛條件下，分別研究了三(1-氯-2-丙基)磷酸酯增塑劑、聚酯增塑劑、只含三(1-氯-2-丙基)磷酸酯增塑劑的PVC功能薄膜、只含聚酯增塑劑的PVC功能薄膜、含三(1-氯-2-丙基)磷酸酯/聚酯增塑劑復(fù)配的PVC功能薄膜的熱分解曲線，定義質(zhì)量失重率達到2％時對應(yīng)的溫度為初始分解溫度(T_d)，其對應(yīng)的初始分解溫度分別為：三(1-氯-2-丙基)磷酸酯增塑劑T_d＝145℃，聚酯增塑劑T_d＝261℃，只含三(1-氯-2-丙基)磷酸酯增塑劑的PVC功能薄膜T_d＝165℃，只含聚酯增塑劑的PVC功能薄膜T_d＝273℃、含三(1-氯-2-丙基)磷酸酯/聚酯增塑劑復(fù)配的PVC功能薄膜T_d＝175～253℃。這一結(jié)果表明在增塑透明增塑PVC功能薄膜配方中，采用三(1-氯-2-丙基)磷酸酯作為阻燃增塑劑與飽和二元醇與飽和二元酸通過縮聚反應(yīng)制取的平均分子量為2500聚酯增塑劑復(fù)配作為增塑劑，很好地解決了功能薄膜的透明性、阻燃性、增塑效率等問題，同時避免了加工過程中磷系阻燃增塑劑的熱分解和功能薄膜使用過程中的熱穩(wěn)定性這一難點問題。本發(fā)明的研究還發(fā)現(xiàn)選擇20℃折光指數(shù)為1.52～1.55透明黃色(橙色)顏料加入上述阻燃增塑PVC薄膜中既能保證薄膜的可見光透光性，還能有效地阻隔藍光。

針對氧化銦錫物(ITO)和氧化錫銻(ATO)這一類半導(dǎo)體材料，在聚合物基體中不易分散以及與聚合物基體的界面粘合力差等不足，已有專利或文獻報道解決這一問題。例如，公開號為CN 104693646A、專利名稱為“一種透明增塑PVC功能薄膜及制備方法”的中國專利公開了采用硅烷偶聯(lián)劑通過溶劑法處理ITO或ATO，這種方法簡單易行，可以一定程度上解決ITO或ATO在PVC樹脂基體中分散，但這種方法常常是在無機粒子表面形成物理包覆層，效果和穩(wěn)定性不理想。公開號為CN 104693704A、專利名稱為“一種非晶透明PETG共聚酯功能薄膜及其制備方法”的中國專利公開了采用一種自由基聚合方法在ITO或ATO粒子接枝上聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)得到ITO-g-PMMA或ATO-g-PMMA粉末，解決了ITO或ATO粒子在PETG樹脂的分散性。由于PMMA是典型的非晶剛性聚合物，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約100℃。本發(fā)明中增塑PVC薄膜由于加入增塑劑的原因，導(dǎo)致PVC樹脂的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約87℃因加入增塑劑品種與用量的不同降為-10～-40℃。因此本發(fā)明選擇丙烯酸丁酯(BA)做作為接枝單體在無機粒子表面化學(xué)接枝上聚丙烯酸丁酯(PBA)，得到氧化銦錫物接枝聚丙烯酸丁酯(ITO-g-PBA)或氧化錫銻接枝聚丙烯酸丁酯(ATO-g-PBA)粉末，由于PBA的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度約-45℃，這一方法進一步改善和適應(yīng)ITO或ATO粒子在增塑PVC功能薄膜中分散性能。

這種阻燃透明增塑PVC功能薄膜具有高效屏蔽紫外線、高能可見光-藍光以及紅外線的作用，亦具有較高的可見光透過率和隔熱功能，同時還具有阻燃性。在200～400nm紫外光波段的平均透過率＜1％(亦即對紫外光的平均抑制率高達99％以上)，400～500nm高能可見光(藍光)平均透過率＜1％，400～800nm可見光波段平均透過率高達80％、800～2600nm近紅外波段平均透過率43.2％，極限氧指數(shù)＞30％；與普通透明增塑PVC薄膜相比，在炎熱的夏季中午，降溫效果達到10℃以上。該透明阻燃PVC功能薄膜的主要作用是高效屏蔽紫外光、藍光和有效屏蔽近紅外光，適合于需要高效屏蔽紫外光和藍光的場合，亦適合于需要消除因紅外線引起的發(fā)熱效應(yīng)；尤其是可以作為LED燈和電子顯示設(shè)備的保護膜，有效阻隔LED發(fā)出的有害藍光，保護人類的眼睛免遭高能可見光-藍光的損害。由于該透明阻燃PVC功能薄膜還具有阻燃功能，還適用于電子電器設(shè)備長期使用過程中因發(fā)熱導(dǎo)致的高溫燃燒場合和建筑裝潢材料。

本發(fā)明的透明增塑PVC功能薄膜以PVC樹脂為主，加入環(huán)保型增塑劑和阻燃增塑劑、穩(wěn)定劑、苯并三唑類紫外光吸收劑、特殊結(jié)構(gòu)的顏料、經(jīng)過丙烯酸丁酯表面接枝改性的ITO(ATO)復(fù)配和加工而成。采用本發(fā)明制備的阻燃透明增塑PVC功能薄膜，可實現(xiàn)高效率屏蔽紫外線和過濾高能可見光中的藍光以及通過反射太陽光譜中近紅外光實現(xiàn)隔熱，滿足建筑裝潢、電子顯示設(shè)備、彩色印刷裝飾材料和古字畫文物保護等特殊使用要求的場合。

附圖說明

圖1為對比例1～4制備的PVC薄膜在太陽光譜中的反射率曲線。

圖2為實施例1,2,6,7,10制備的透明阻燃PVC功能薄膜在太陽光譜中的反射率曲線。

圖3為實施例3,4,5,8,9制備的透明阻燃PVC功能薄膜在太陽光譜中的反射率曲線。

圖4為對比例1～4制備的PVC薄膜在室內(nèi)利用太陽能模擬器輻照測試的隔熱與降溫效果比較。

圖5為實施例1,2,6,7,10制備的透明阻燃PVC功能薄膜在室內(nèi)利用太陽能模擬器輻照測試的隔熱與降溫效果比較。

圖6為實施例3,4,5,8,9制備的透明阻燃PVC功能薄膜在室內(nèi)利用太陽能模擬器輻照測試的隔熱與降溫效果比較。

具體實施方案

以下通過具體實施例說明本發(fā)明，但本發(fā)明并不僅僅限定于這些實施例。

實施例1

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑30，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑30，硬脂酸鋇1.0，硬脂酸鈣0.8，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.4，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.1，ITO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.1。

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散20min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌20min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在70℃下反應(yīng)4h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO，醇洗3次以上，80℃下干燥10h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.2倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡24h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至60℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例2

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑28，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑32，硬脂酸鋇0.5，硬脂酸鈣1.2，硬脂酸鋅0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.5，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.5，ATO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.2

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ATO置于甲苯中，超聲分散30min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌40min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ATO-甲苯分散液中，在80℃下反應(yīng)2h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ATO后，醇洗3次以上，80℃下干燥7h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ATO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.06克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為4h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ATO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡24h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至80℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ATO，高速混合至料溫達到95℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例3

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑30，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑30，硬脂酸鋇0.8，硬脂酸鈣1.2，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV P 0.6，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA 1.0，功能黃顏料0.3。

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散20min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌40min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在75℃下反應(yīng)4h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和無機非金屬化合物后，醇洗3次以上，80℃下干燥8h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.2倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3.5h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡36h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到105℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例4

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑30，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑32，硬脂酸鋇1.5，硬脂酸鈣0.3，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.4，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.1，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA 0.5，ATO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.4

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO和ATO置于甲苯中，超聲分散25min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌30min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-ATO-甲苯分散液中，在80℃下反應(yīng)3h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO、ATO后，醇洗3次以上，80℃下干燥9h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO和ATO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為4h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO和ATO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡35h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至80℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO和ATO，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例5

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑28，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑32，硬脂酸鋇0.6，硬脂酸鈣1.1，硬脂酸鋅0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV P 0.2，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA1.0，功能黃顏料0.35

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散20min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌25min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在70℃下反應(yīng)3h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO后，醇洗3次以上，80℃下干燥8h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.22倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.055克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為4h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡40h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例6

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑17，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑45，硬脂酸鋇0.9，硬脂酸鈣0.9，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV P 0.4，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.45

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散25min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌35min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在75℃下反應(yīng)4h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO后，醇洗3次以上，80℃下干燥9h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡38h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至60℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到95℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例7

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑19，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑45，硬脂酸鋇1.0，硬脂酸鈣0.7，硬脂酸鋅0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.5，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.5，ATO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.5

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ATO置于甲苯中，超聲分散20min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌30min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ATO-甲苯分散液中，在70℃下反應(yīng)2h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ATO后，醇洗3次以上，80℃下干燥8h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ATO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.2倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.06克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為4h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ATO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡45h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至75℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ATO，高速混合至料溫達到105℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例8

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑19，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑47，硬脂酸鋇0.5，硬脂酸鈣1.3，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.5，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.1，苯并三唑類紫外光吸收劑UV P 0.2，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA 1.0，功能黃顏料0.4。

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散25min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌20min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在75℃下反應(yīng)4h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO后，醇洗3次以上，80℃下干燥7h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡24h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至65℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例9

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑30，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑35，硬脂酸鋇1.5，硬脂酸鈣0.3，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.4，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.1，ITO-g-PBA 0.5，ATO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.5。

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO和ATO置于甲苯中，超聲分散30min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌40min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-ATO-甲苯分散液中，在75℃下反應(yīng)3h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和無機非金屬化合物后，醇洗3次以上，80℃下干燥8h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO和ATO共100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.2倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.05克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為3.5h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO和ATO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至80℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO和ATO，高速混合至料溫達到98℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

實施例10

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑30，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑40，硬脂酸鋇1.0，硬脂酸鈣0.7，硬脂酸鋅0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.3，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 328 0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV P 0.1，受阻胺類光穩(wěn)定劑C 944 0.2，ITO-g-PBA 0.5，功能黃顏料0.3。

制備方法：

①表面改性金屬氧化物改性：ITO置于甲苯中，超聲分散25min后轉(zhuǎn)移至恒溫磁力攪拌裝置上，攪拌30min后將偶聯(lián)劑KH-570和三乙胺加入ITO-甲苯分散液中，在80℃下反應(yīng)3h，整個反應(yīng)過程在干燥的N₂中進行，用離心機分離甲苯和ITO后，醇洗3次以上，80℃下干燥7.5h后研細(xì)備用。采用種子乳液聚合的方法，首先在裝有攪拌器的三口瓶中加入一定量的蒸餾水、改性粉體ITO 100克、接枝單體丙烯酸丁酯6克以及0.25倍臨界膠束濃度的乳化劑十二烷基硫酸鈉，室溫下400r/min攪拌預(yù)乳化1h，然后以0.06克碳酸氫鈉為pH緩沖劑，0.15克過硫酸銨為引發(fā)劑，攪拌速度不變，通氮氣保護，控制反應(yīng)溫度為70℃，反應(yīng)時間為4h，聚合制備聚丙烯酸丁酯接枝改性的ITO。

②功能助劑研磨分散與漿料制備：三種熱穩(wěn)定劑硬脂酸鈣、硬脂酸鋇和硬脂酸鋅分別稱量好后，按照熱穩(wěn)定劑與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:3的比例加入專用容器中浸泡40h，然后在三輥研磨機中研磨2次制成熱穩(wěn)定劑漿料。功能顏料與三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑質(zhì)量比為1:1的比例加入專用容器中浸泡48h，然后在三輥研磨機中研磨3次制成功能顏料漿料。

③PVC功能薄膜制備：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的聚酯增塑劑、三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑、熱穩(wěn)定劑漿料、功能顏料漿料、紫外光吸收劑、受阻胺類光穩(wěn)定劑、表面接枝改性后的ITO，高速混合至料溫達到105℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的溫度在120～160℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在165～175℃之間，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到阻燃透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

對比例1

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑65，硬脂酸鋇0.8，硬脂酸鈣1.0，硬脂酸鋅0.2。

制備方法：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的增塑劑、熱穩(wěn)定劑等助劑，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的三段溫度分別為110、130、150℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在170℃，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

對比例2

原料質(zhì)量配比為：懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，聚酯增塑劑65，硬脂酸鋇0.8，硬脂酸鈣1.0，硬脂酸鋅0.2，三氧化二銻3。

制備方法：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的增塑劑、熱穩(wěn)定劑、阻燃劑等助劑，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的三段溫度分別為110、130、150℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在170℃，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

對比例3

懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑65，硬脂酸鋇0.8，硬脂酸鈣1.0，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.5，ATO 0.5，永固黃0.006。

制備方法：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的增塑劑、熱穩(wěn)定劑、紫外光吸收劑、ATO、永固黃等助劑，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的三段溫度分別為110、130、150℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在170℃，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

對比例4

懸浮法PVC樹脂(S-1300)100，三(1-氯-2-丙基)磷酸酯阻燃增塑劑65，硬脂酸鋇0.8，硬脂酸鈣1.0，硬脂酸鋅0.2，苯并三唑類紫外光吸收劑UV 326 0.5，永固黃0.1。

制備方法：在高速混合機中加入PVC樹脂、預(yù)先加熱至70℃的增塑劑、熱穩(wěn)定劑、永固紅、紫外光吸收劑等助劑，高速混合至料溫達到100℃后排料至行星混合機；控制行星擠出機的三段溫度分別為110、130、150℃使增塑PVC塑化均勻后進入開放式煉塑機中，開煉機的物料通過單螺桿過濾機過濾雜質(zhì)后直接上料到壓延機，壓延機的操作溫度控制在170℃，通過壓延、冷卻、卷取等工藝最后得到透明增塑PVC功能薄膜。經(jīng)檢測阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能見表1。

表1阻燃透明增塑PVC功能薄膜力學(xué)性能與光學(xué)性能