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一種縮宮素[5?Asp]的制備方法與流程

文檔序號:12092153閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種縮宮素[5-Asp]的制備方法,其包括下述步驟:采用高效液相反相色譜法將縮宮素[5-Asp]前體粗品溶液依次進行反相環(huán)化、反相純化、反相脫鹽,即可;高效液相反相色譜法的填料為硅膠C18;

所述的縮宮素[5-Asp]前體粗品為含兩游離巰基的縮宮素[5-Asp]前體粗品;

所述的縮宮素[5-Asp]為

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的縮宮素[5-Asp]前體粗品為采用固相合成法經(jīng)過裂解干燥制得的縮宮素[5-Asp]前體粗品,HPLC純度為60~90%。

3.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的縮宮素[5-Asp]前體粗品的結(jié)構(gòu)式為Cys-Tyr-Ile-Gln-Asp-Cys-Pro-Leu-Gly-NH2的三氟乙酸鹽。

4.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的縮宮素[5-Asp]前體粗品溶液為縮宮素[5-Asp]前體粗品溶于體積百分比濃度為5%的乙腈水溶液形成的5g/L溶液。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的反相環(huán)化、反相純化、反相脫鹽均是在一步的反相洗脫過程中完成。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的反相環(huán)化、反相純化、反相脫鹽的條件如下:流動相A1為純水,A2為體積百分比0.01~0.05%的H2O2pH為7.5~9.0的NaOH水溶液,流動相B為乙腈,流動相C為所述的縮宮素[5-Asp]前體粗品溶液,流速為80~110mL/min,檢測波長為220nm;

按照下表的條件進行在線上樣、洗脫,百分比為體積百分比;

收集保留時間為50~65min的洗脫液得到縮宮素[5-Asp]溶液。

7.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述的A2為體積百分比0.02~0.03%的H2O2pH為7.5~9.0的NaOH水溶液。

8.如權(quán)利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述的流速為100mL/min。

9.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述的高效液相反相色譜法的裝填條件如下:填料為Kromasil硅膠C18,孔徑10nm,粒徑10μm。

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