本發明涉及柚皮甙的提取領域,具體涉及一種離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法。
背景技術:
柚子中水分和營養物質豐富,苦味物質主要為黃酮類物質。柚子皮的主要成份是柚皮甙,其含量大約為柚皮的1%~6%,柚皮甙的含量隨柚子的品種和產地的不同而有較大差別,通常來說,未成熟的果實中含量較高。柚皮甙是一種雙氫黃酮類化合物,該黃酮類物質有益于健康。據文獻報道其具有消炎、強心、降壓、擴張冠狀動脈及降低膽固醇等作用;還可促進血管循環,對脫敏和抗過敏作用顯著。目前,柚子的加工方式主要包括果汁加工、柚子茶加工、柚子醋加工和柚子飲料加工等以及對果膠、纖維素和黃酮類物質等的簡單提取;而在柚子的深加工中,柚皮大多作為廢物被扔棄,僅有少量被用來加工制作新型產品。傳統的提取柚皮甙的方法主要為水提法、堿提法和超濾法等,這些方法得到的柚皮甙的產物較低。這不僅造成了對柚子資源的浪費,使其藥用和保健作用被忽視;也對環境造成了很大壓力。我國柚子資源豐富,為了發揮柚子皮的潛能,探究一種合適的提取方法,從而實現對柚皮甙的利用是很有必要的。
技術實現要素:
針對上述不足,本發明的目的在于提供一種節約提取溶劑,減少提取時間,無毒和易回收的離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法。
為解決上述技術問題,本發明提供的技術方案如下。
一種離子液體提取柚子皮中柚皮甙的方法,包括下述步驟:
1)取新鮮柚皮,用電子天平精密稱定,研缽研細,按料液質量比1:10~1:20的比例用乙醇將柚子皮超聲處理;
2)將步驟(1)所得混合物離心,離心后取下層沉淀,再真空干燥;
3)取步驟 2)得到的沉淀加入微波反應器中,再加入1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽和乙醇,75℃-80℃提取后得到提取液;
4)將提取液進行減壓蒸餾除去乙醇;
5)將步驟 4)蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾干燥后即得粗產物柚皮甙。
優選的,步驟1)所述乙醇為濃度為95wt%的乙醇。
優選的,步驟1)所述超聲處理的時間為20min。
優選的,步驟2)所述離心為在6000~7000r/min下離心30 min-60min。
優選的,步驟2)所述真空干燥的時間為6h-9h。
優選的,步驟3)所述1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的用量為沉淀質量的5%-10%。
優選的,步驟3)所述乙醇濃度為75wt%的乙醇。
優選的,步驟3)所述乙醇的用量為沉淀質量的5倍。
優選的,步驟3)所述提取的時間為20min-40min。
優選的,步驟4)所述減壓蒸餾的溫度為50℃,時間為30min-60min。
與現有技術相比,本發明具有如下優點和有益效果:
1、本發明使用的離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽具有熔點低、無毒和易回收等優點;
2、本發明的方法對提取液在50℃進行減壓蒸餾,利于對乙醇等有機溶劑的回收,便于后續重復使用;
3、本發明采用離子液體為催化劑提取柚子皮中柚皮甙,反應在低溫條件下,避免高溫對有效成分的破壞。節約了提取溶劑,減少了提取時間,利用減壓蒸餾,真空抽濾干燥后所得粗產物柚皮甙的純度較高。
具體實施方式
下面結合實例對本發明的具體實施作進一步的具體說明,但本發明的實施方式不限于此。
本發明所涉及到的百分含量濃度,除特殊說明外,溶質為液體的均為體積濃度,溶質為固體的均為質量濃度。
實施例1
一種離子液體提取蜜柚皮中柚皮甙的方法,包括下述步驟:
1)取新鮮柚皮,用電子天平精密稱定,研缽研細,按料液質量比1:10的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min;
2)將超聲處理后的混合物在6000r/min下離心30 min,離心后取下層沉淀,真空干燥6h;
3)在微波反應器中,取步驟2)得到的沉淀,加入沉淀質量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽,沉淀質量5倍的75%的乙醇,在75℃提取20min后得到提取液;
4)將提取液在50℃下,進行減壓蒸餾除去乙醇,蒸餾時間為30min;
5)將步驟 4)中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾干燥后即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為95.7%,柚皮甙的純度為91.23%。
實施例2
一種離子液體提取蜜柚皮中柚皮甙的方法,包括下述步驟:
1)取新鮮柚皮,用電子天平精密稱定,研缽研細,按料液質量比1:20的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min;
2)將超聲處理后的混合物在7000r/min下離心60min,離心后取下層沉淀,真空干燥9h;
3)在微波反應器中,取步驟2)得到的沉淀,加入沉淀質量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽,沉淀質量5倍的75%的乙醇,在80℃提取40min后得到提取液;
4)將提取液在50℃下,進行減壓蒸餾除去乙醇,蒸餾時間為60min;
5)將步驟 4)中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾干燥后即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為94.2%,柚皮甙的純度為90.13%。
實施例3
一種離子液體提取沙田柚皮中柚皮甙的方法,包括下述步驟:
1)取新鮮柚皮,用電子天平精密稱定,研缽研細,按料液質量比1:10的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min;
2)將超聲處理后的混合物在6000r/min下離心30 min,離心后取下層沉淀,真空干燥6h;
3)在微波反應器中,取步驟2)得到的沉淀,加入沉淀質量5%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽,沉淀質量5倍的75%的乙醇,在75℃提取20min后得到提取液;
4)將提取液在50℃下,進行減壓蒸餾除去乙醇,蒸餾時間為30min;
5)將步驟 4)中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾干燥后即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為82.4%,柚皮甙的純度為90.71%。
實施例4
一種離子液體提取沙田柚皮中柚皮甙的方法,包括下述步驟:
1)取新鮮柚皮,用電子天平精密稱定,研缽研細,按料液質量比1:20的比例用95%乙醇將2Kg柚子皮超聲處理20min;
2)將超聲處理后的混合物在7000r/min下離心60min,離心后取下層沉淀,真空干燥9h;
3)在微波反應器中,取步驟2)得到的沉淀,加入沉淀質量10%的1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽,沉淀質量5倍的75%的乙醇,在80℃提取40min后得到提取液;
4)將提取液在50℃下,進行減壓蒸餾除去乙醇,蒸餾時間為60min;
5)將步驟 4)中的蒸餾瓶中的混合物經真空抽濾干燥后即得粗產物柚皮甙。粗產物柚皮甙的提取率為81.3%,柚皮甙的純度為90.34%。