本發(fā)明涉及無醛固色劑原料的制備方法，特別涉及二甲基烯丙基胺的制備方法和無醛固色劑。

背景技術(shù)：

近些年隨著水溶性高分子凈水劑和無醛固色劑的發(fā)展，國內(nèi)外對二烯丙基胺的需求逐步增大，使得二烯丙基胺的供需關(guān)系發(fā)生變化，造成其價(jià)格成幾何倍的增長。我公司經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)二甲基烯丙基胺是一種用途廣泛的有機(jī)化合物，主要用于化學(xué)中間體，可作為殺蟲劑或與其他單體共聚制備作為各種改性合成處理助劑、添加劑的季胺化合物。

尤其是其結(jié)構(gòu)與二烯丙基胺的結(jié)構(gòu)具有相似性，與二甲基二烯丙基胺等單體共聚能夠得到不同用途的水溶性高分子聚合物。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

鑒于以上所述，本發(fā)明的目的在于提供二甲基烯丙基胺新型的制備方法及運(yùn)用該原料制備的無醛固色劑。

二甲基烯丙基胺的制備方法，其特征在于，

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為25-40%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，控制反應(yīng)釜的溫度在5-15℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，攪拌升溫至30-50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在4-8小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

進(jìn)一步地，在s2步驟中，在反應(yīng)釜加入二甲胺溶液完畢后，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在5-15℃。

進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿的加入方式采用二者分別交替滴加。

進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿的加入方式采用同時(shí)滴加。

進(jìn)一步地，在s2步驟中，氯丙稀和液堿滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃。

進(jìn)一步地，在s2步驟中，攪拌速度控制在15-25r/min，攪拌時(shí)間控制在25-40min。

本發(fā)明還提供了一種無醛固色劑，其由上述提及的制備方法制得的二甲基烯丙基胺與二甲基二烯丙基氯化銨共聚而成。

本發(fā)明的有益效果為：

該制備方法中以氯丙稀、二甲胺、液堿為原料進(jìn)行制備，其原料價(jià)格相比于二烯丙基胺進(jìn)行制備更具有市場競爭力，與此同時(shí)，在制備過程中利用冷凍鹽水進(jìn)行反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)體系的溫度控制，不會產(chǎn)生其他雜質(zhì)，而氯丙稀與液堿選擇滴加的方式加入至反應(yīng)釜，使得其與二甲胺在反應(yīng)過程中更加充分，并利用攪拌控制反應(yīng)體系中各物質(zhì)的接觸時(shí)間，加快反應(yīng)的進(jìn)行。

具體實(shí)施方式

結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明二甲基烯丙基胺的制備方法和無醛固色劑實(shí)施例做進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為25%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在5℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌25min，攪拌速度控制25r/min升溫至30℃，反應(yīng)時(shí)間控制在4小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

實(shí)施例2

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為40%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在15℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌40min，攪拌速度控制15r/min升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在8小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

實(shí)施例3

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為33%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌27min，攪拌速度控制18r/min升溫至40℃，反應(yīng)時(shí)間控制在6小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

實(shí)施例4

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為33%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀和液堿，加入方式采用二者分別交替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌30min，攪拌速度控制18r/min升溫至45℃，反應(yīng)時(shí)間控制在6小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

實(shí)施例5

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、氯丙稀，工業(yè)純、溴丙烯，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為33%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入氯丙稀、溴丙烯和液堿，加入方式采用同時(shí)滴加，其中氯丙稀、溴丙烯質(zhì)量比控制1：1，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌27min，攪拌速度控制18r/min升溫至50℃，反應(yīng)時(shí)間控制在6小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

實(shí)施例6

二甲基烯丙基胺的制備方法，包括

s1、原料選取；二甲胺，工業(yè)純、溴丙烯，工業(yè)純、液堿，工業(yè)純

s2、粗品制備；將濃度為33%的二甲胺加入至反應(yīng)釜，通過冷凍鹽水控制反應(yīng)釜內(nèi)的溫度在8℃，接著向反應(yīng)釜中加入溴丙烯和液堿，加入方式采用同時(shí)替滴加，且滴加過程中，控制反應(yīng)釜的溫度不超過20℃，攪拌30min，攪拌速度控制18r/min升溫至45℃，反應(yīng)時(shí)間控制在6小時(shí)，反應(yīng)完畢后降溫分液即可得到二甲基烯丙基胺粗品。

s3、純品制備；對二甲基烯丙基胺粗品進(jìn)行蒸餾，采集60-64℃餾分為二甲基烯丙基胺純品。

同時(shí)將實(shí)施例1-6制得的二甲基烯丙基胺純品與二甲基二烯丙基氯化銨進(jìn)行共聚反應(yīng)，得到最終的交聯(lián)型無醛固色劑。

對實(shí)施例1-4和對比例1-3得到的二甲基烯丙基胺進(jìn)行檢測。檢測數(shù)據(jù)如下：

最后應(yīng)說明的是：以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換,凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。