本申請涉及nmp回收，尤其是涉及一種含cnt的nmp清洗液回收方法。
背景技術：
1、nmp(n-甲基吡咯烷酮)是一種無色透明液體，化學穩定性和熱穩定性好，極性高，揮發性低，能與水及許多有機溶劑無限混溶，在電子、化工等領域得到了廣泛的應用。尤其是在鋰離子電池制造過程中，nmp是不可或缺的關鍵溶劑之一，用于正極漿料的制備和涂布工藝。另外，nmp是一種較好的極性溶劑，常常用作清洗劑，尤其是在鋰離子電池生產過程中用作清洗劑和印刷電路板及電子器件的清洗劑。
2、在鋰電池制造過程，攪拌釜等分散裝置需要清洗時，也會用到nmp進行清洗，此過程中會產生帶有磷酸鐵鋰、碳納米管(cnt)、粘結劑、分散劑等固體的清洗廢液，特別是磷酸鐵鋰具有極高經濟價值。分離以上混合物的傳統工藝多使用濃縮、精餾、精制等工業流程對nmp廢液中的nmp進行回收，而nmp沸點較高，因此該工藝要求很大的回流比，致使該工藝所需能耗很高，并且一旦一塔波動，二塔nmp產品純度得不到保證，同時裝置產生的廢水、尾氣和釜殘不能有效利用，無法及時回收清洗廢液中的cnt。
技術實現思路
1、為了改善nmp清洗液中混合物的分離效果，本申請提供一種含cnt的nmp清洗液回收方法。
2、本申請提供一種含cnt的nmp清洗液回收方法，采用如下的技術方案：
3、一種含cnt的nmp清洗液回收方法，包括以下具體步驟：在含cnt的nmp清洗廢液中加入水，清洗廢液和水的質量比為1:(0.05-0.1)，攪拌均勻，形成初級處理液，按照清洗廢液和絮凝劑的質量比為1:(0.0005-0.0015)的配比，在初級處理液中加入絮凝劑，直至初級處理液出現顆粒物；將初級處理液進行壓濾分離得到濾液和濾餅，所述壓濾濾布為丙綸濾布，所述丙綸濾布目數為600-900目，取濾液依次進行膜過濾、精餾，得到nmp成品，完成nmp的回收。
4、通過采用上述技術方案，先將nmp與水混合，目的是利用nmp與水更好的溶解性，破壞原有的nmp和cnt以及其他粘結劑分散劑的結合，讓后續的絮凝劑更好的絮凝沉淀分離。絮凝劑能夠促使清洗廢液中的碳納米管和其他懸浮顆粒聚集，形成較大的顆粒物，便于后續的壓濾分離，提高回收效果。使用丙綸濾布進行壓濾，可以有效分離初級處理液中的濾液和濾餅，有效截留絮凝后的顆粒物，回收清洗廢液中的碳納米管，同時提高nmp溶液的純度。產生的濾餅中含有磷酸鐵鋰和碳納米管，能夠實現nmp和碳納米管的價值再現，同時在回收工藝中沒有引入新物質，減少了污染物的排放，提高了回收效率和能源利用效率。
5、優選的，所述絮凝劑為聚丙烯酸胺、明礬、聚合氯化鋁中的一種。
6、通過采用上述技術方案，聚丙烯酸胺、明礬、聚合氯化鋁作為絮凝劑能夠通過電荷中和、橋接和吸附作用，促進廢液中cnt和其他懸浮顆粒的聚集，形成較大的絮體，便于后續的固液分離，提高nmp回收的純度和效率。其中聚丙烯酰胺和明礬具有較好的生物降解性，實現高效、環保的nmp回收過程。
7、優選的，所述聚丙烯酰胺經過天然高分子進行接枝。
8、通過采用上述技術方案，接枝后的聚丙烯酰胺通過天然高分子的長鏈結構和多官能團，能夠增強對清理廢液中碳納米管和其他懸浮顆粒的吸附能力，改善絮體的結構，形成更穩定、更易于過濾的絮體，提高了絮凝效果，使得顆粒物更容易聚集和沉降。有助于提高壓濾分離的效率，減少濾餅的水分，提高nmp回收的純度。
9、優選的，所述聚丙烯酰胺的接枝方法，包括以下具體步驟：
10、將天然高分子、丙烯酰胺溶解在醋酸溶液中，在氮氣的保護作用下，加入引發劑密封反應并水浴加熱至50-60℃，將產物使用丙酮提純后清洗，干燥后得到天然高分子接枝聚丙烯酰胺。
11、優選的，所述天然高分子為殼聚糖。
12、通過采用上述技術方案，殼聚糖表面具有大量的氨基、羥基活性基團，能夠形成高電荷密度的陽離子聚電解質，具有較好的絡合性能和絮凝性能。殼聚糖與丙烯酰胺聚合后分子鏈上引入酰胺基團，同時聚合物分子鏈的增大，增強了絮凝劑吸附架橋能力，能夠提高絮凝劑的熱穩定性和絮凝效果。
13、優選的，所述丙烯酰胺、天然高分子、引發劑的質量比為4:(1-1.5):(0.1-0.2)。
14、優選的，所述膜過濾使用300-400目的膜過濾器。
15、通過采用上述技術方案，膜過濾能夠進一步去除濾液中的微小顆粒和雜質，包括未完全絮凝的碳納米管殘留、絮凝劑殘留以及其他可能存在的微小懸浮物，提高nmp溶液的回收純度。膜過濾可以減少微小顆粒進入后續的精餾設備，避免對精餾塔等設備造成堵塞或損害，提高精餾效率，提高nmp回收效果。
16、優選的，所述精餾溫度為90-150℃，壓力為1-2kpa，精餾時間為7-16h。
17、綜上所述，本申請具有以下有益效果：
18、1、由于本申請采用先將nmp溶解，將破壞原有的nmp和cnt以及其他粘結劑分散劑的結合，再使用絮凝劑絮凝沉淀清洗廢液中的碳納米管和其他懸浮顆粒，然后通過壓濾分離，有效截留絮凝后的顆粒物，提高nmp溶液的純度。
19、2、本申請中采用聚丙烯酸胺、明礬、聚合氯化鋁作為絮凝劑，促進清洗廢液中碳納米管和其他懸浮顆粒的聚集，形成較大的絮體，便于后續的固液分離。使用殼聚糖與聚丙烯酰胺進行接枝，能夠形成長鏈結構的聚合物，提高絮凝劑的熱穩定性和絮凝效果。
1.一種含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，包括以下具體步驟：在含cnt的nmp清洗廢液中加入水，清洗廢液和水的質量比為1:（0.05-0.1），攪拌均勻，形成初級處理液，按照清洗廢液和絮凝劑的質量比為1:（0.0005-0.0015）的配比，在初級處理液中加入絮凝劑，直至初級處理液出現顆粒物；將初級處理液進行壓濾分離得到濾液和濾餅，所述壓濾濾布為丙綸濾布，所述丙綸濾布目數為600-900目，取濾液依次進行膜過濾、精餾，得到nmp成品，完成nmp的回收。
2.根據權利要求1所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述絮凝劑為聚丙烯酸胺、明礬、聚合氯化鋁中的一種。
3.根據權利要求2所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺經過天然高分子進行接枝。
4.根據權利要求3所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述聚丙烯酰胺的接枝方法，包括以下具體步驟：
5.根據權利要求4所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述天然高分子為殼聚糖。
6.根據權利要求4所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述丙烯酰胺、天然高分子、引發劑的質量比為4:（1-1.5）:（0.1-0.2）。
7.根據權利要求1所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述膜過濾器使用300-400目的膜過濾器。
8.根據權利要求1所述的含cnt的nmp清洗液回收方法，其特征在于，所述精餾溫度為90-150℃，壓力為1-2kpa，精餾時間為7-16h。