本發明涉及有機單體的合成，公開了一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法。

背景技術：

1、3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷(俗稱moca，分子式：c13h12n2cl2，分子量：267.16，室溫下為白色或淡黃色的晶體，25℃時相對密度為1.44，熔點為110℃，分解溫度為296℃)。3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷不溶于水，溶于異丙醇、丙酮、甲苯、氯苯、二甲基亞砜(dmso)、二甲基甲酰胺(dmf)、四氫呋喃(thf)等有機溶劑。在高溫或長時間加熱時，3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷會氧化，顏色變深。3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯基甲烷主要用作甲苯二異氰酸酯(toluenediisocyanate，tdi)基預聚物的擴鏈固化劑，廣泛應用于機械工業、汽車和飛機制造業、采礦業和體育設施及各種輕工制造業，還可作為聚氨酯(polyurethane，pu)涂料和黏結劑的交聯劑、環氧樹脂的固化劑以及高抗電性產品等。，其結構是如下：

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3、中國專利cn103936594a提供了一種將鄰氯苯胺、陽離子交換樹脂和蒸餾水加入反應容器中，攪拌均勻后加入甲醛水溶液制備得到3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法。

4、中國專利cn105294448a提供了一種固體酸催化連續制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物的方法，在一段或二段固定床反應器中用固體酸催化進行縮合反應，得到3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物。

5、中國專利cn106986777b提供了一種利用微反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷衍生物的方法。

6、上述報道采用的方法有的是在傳統反應器內進行的間歇反應，反應時間較長；有的操作步驟復雜，不利于規?；a；當微反應器有固體物料參與或者產生固體時，會造成管路的堵塞，反應不完全。

技術實現思路

1、以下僅概括說明本發明的一些方面，并不局限于此。當本說明書的公開內容與引用文獻有差異時，以本說明書的公開內容為準。

2、本發明的目的在于提供一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，采用動態管式反應器，可很好地控制反應壓力和溫度。

3、本發明采用的技術方案為：

4、一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，包括如下步驟：

5、將鄰氯苯胺、甲醛、催化劑按照一定的流量分別泵入動態管式反應器，反應液在反應器中充分混合，在一定的壓力下，升溫，停留一定時間后流出反應器，反應液經降溫，滴加氫氧化鈉水溶液調節ph，過濾后加入異丙醇重結晶得到3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷，反應式如下所示：

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7、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述甲醛為多聚甲醛、三聚甲醛、含量為35-40％的甲醛溶液中的一種或多種，優選為含量為37％。

8、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述催化劑選自濃鹽酸、濃硫酸、對甲苯磺酸、固體酸、甲磺酸中的一種或多種，優選濃鹽酸。

9、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為20％-40％，優選濃度為37％。

10、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鄰氯苯胺與甲醛的摩爾比為1：0.5～1.5，優選為1:0.8。

11、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鄰氯苯胺與濃鹽酸的摩爾比為1：0.5-1.5，優選為1:0.8。

12、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述動態管式反應器的反應溫度為60～80℃，優選為65℃。

13、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述動態管式反應器的反應停留時間為5～10min，優選為7min。

14、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述反應液經降溫為15～20℃，優選18℃。

15、進一步地，所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述ph為7.5～8.5，優選ph為8。

16、本發明有益的技術效果

17、與現有技術相比，本發明的技術方案具有以下優點：

18、1.實現了連續化制備工藝過程，反應速度快，縮短了反應時間；

19、2.快速傳熱能力易于實現恒溫反應，提高反應收率，反應溫度溫和，降低了安全隱患。

20、3.避免因產物中固體顆粒的產生導致管路堵塞，反應不完全等問題，更有利于工業化生產。

技術特征：

1.一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，

2.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述甲醛為多聚甲醛、三聚甲醛、含量為35-40％的甲醛溶液中的一種或多種，優選為含量為37％。

3.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述催化劑選自濃鹽酸、濃硫酸、對甲苯磺酸、固體酸、甲磺酸中的一種或多種，優選濃鹽酸。

4.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鹽酸的濃度為20％-40％，優選濃度為37％。

5.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鄰氯苯胺與甲醛的摩爾比為1：0.5～1.5，優選為1:0.8。

6.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述鄰氯苯胺與濃鹽酸的摩爾比為1：0.5-1.5，優選為1:0.8。

7.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述動態管式反應器的反應溫度為60～80℃，優選為65℃。

8.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述動態管式反應器的反應停留時間為5～10min，優選為7min。

9.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述反應液經降溫為15～20℃，優選18℃。

10.根據權利要求1中所述的一種利用動態管式反應器制備3,3’-二氯-4,4’-二氨基二苯甲烷的方法，其特征在于，所述ph為7.5～8.5，優選ph為8。

技術總結
本發明提供了一種利用動態管式反應器制備3,3’?二氯?4,4’?二氨基二苯甲烷的方法，屬于有機材料合成領域。本發明以鄰氯苯胺和甲醛為原料，在催化劑作用下，在動態管式反應器中催化合成3,3’?二氯?4,4’?二氨基二苯甲烷。本發明操作簡便，反應條件控制精準，反應時間短，反應選擇性好，產品純度高。

技術研發人員：張啟龍,吳明澤,馬春生,雷明遠
受保護的技術使用者：同創化學（山東）有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/24