專利名稱：一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料及其制備方法
技術領域：
本發明屬于金屬材料領域，涉及一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料及其制備方法。
背景技術：
200710122020.6號申請提出一種表面具有良好電絕緣性能涂層物的軟磁合金帶材及其制備方法，它通過選用由無機物懸浮液、無機溶液和有機溶液中的至少一種所配制的浸涂液浸涂軟磁合金帶材，將軟磁合金帶材在浸涂液中浸涂60s 600s ;然后在90°C 250°C溫度下烘烤60s 1200s，使浸涂層的厚度達到O. 5 μ m 15 μ m ;將軟磁合金帶材卷繞成相應尺寸的磁芯，在350°C 600°C之間，進行退火熱處理即成為具有電絕緣涂層的軟磁合金絕緣帶材。 其中所述的無機物懸浮液，是把粉末粒度在10 μ m 500 μ m的碳化硅、氧化鋁、三氧化二硼、五氧化二硼、氧化鎂、二氧化硅、硫酸鋇、碳酸鈣、氮化硼中的至少一種粉末，在去離子水、甲醇、乙醇、丙酮、硼酸、硝酸、硫酸、磷酸中的至少一種分散劑中攪拌均勻，無機物與分散劑質量比在I : 50 I : 3之間；
其中的無機溶液，是把分子式為X2O · SiO2的無機鹽溶解在去離子水中而制成，其中X是Li ,Na，K中的一種金屬，SiO2與X2O摩爾數之比在I 3之間，無機鹽濃度在5% 50%之間；
其中的有機溶液，是把分子式為M(OR)n的硅醇鹽溶解在甲醇和乙醇中的至少一種溶齊U，并添加去離子水、硫酸、鹽酸和硝酸中的至少一種作為助劑而制成，其中M是醇鹽的金屬離子，形成金屬醇鹽的樣品包括Si、B、Al、Ti、Ni及其混合物，R是烷基，烷基的組成來自Cl至C4，烷基組是甲烷基和乙烷基中的至少一種，η是M的原子價，硅醇鹽濃度在I 20%，助劑添加量為O. I 10%;選用厚度為15μπι 40μπι的非晶納米晶軟磁合金帶材；將非晶納米晶軟磁合金帶材在浸涂液中浸涂60s 600s ;將浸涂后的非晶納米晶軟磁合金帶材在90°C 250°C溫度下烘烤60s 1200s，使浸涂層的厚度達到O. 5μπι 15μπι ;將烘烤后的非晶納米晶軟磁合金帶材卷繞成相應尺寸的磁芯，在350°C 600°C溫度之間，進行30min 360min退火熱處理。測量得到的非晶納米晶軟磁合金絕緣帶材的擊穿電壓、損耗等性能指標。該申請軟磁合金帶材的每μ m厚度的電絕緣涂層的擊穿電壓都大于20V，其損耗降低25%左右，而且涂層材料可以耐受500°C以上的高溫。該申請的涂層物配方和操作工藝都很復雜，同時有些組元如硫酸鋇等，對環境有危害，對大氣可造成污染。

發明內容
本發明的目的就是針對上述技術缺陷，提供一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料，該涂料具有良好的工作性能，也具有環境污染小、成本低的優點。本發明的另一目的是提供上述鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料有制備方法，該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。本發明的目的是通過以下技術方案實現的一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料，其特征在于，該涂料中各成分的重量百分比為乙醇20 30%、鄰苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亞胺10-13%、納米氧化鎂/納米氧化硅復合物27-33%、沒食子酸丙酯3-7%、其余為聚氨酯。上述鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備方法，具體包括以下步驟
(1)將MgCl2· 6H20和Na2CO3分別配成溶液，然后將Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完畢；繼續攪拌2h，再用水洗滌2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接著放入馬弗爐中于500-530°C焙燒3h，制得納米氧化鎂，備用；
(2)在不斷攪拌的同時將上述納米氧化鎂加入硅酸鈉溶液中，其中硅酸鈉溶液與納米氧化鎂的質量比為2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH =7，續攪拌，陳化12 h，用去離子水反復洗滌去除可溶性鹽，100°C干燥1-2小時，然后粉碎，即得納米氧化鎂/納米氧化硅復合物，待用； (3)按照如下比例配料乙醇20 30%;鄰苯二甲酸二辛酯3-5% ;聚酰亞胺10-13% ;上述納米氧化鎂/納米氧化硅復合物復合物27-33%，沒食子酸丙酯3-7%，其余為聚氨酯；將上述材料混合均勻后，即形成鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。所述步驟(2)中將MgCl2 ·6Η20和Na2CO3分別配成O. 5-1. 5 mo I/L的溶液；其中硅酸鈉溶液的密度為I. 50g/cm3。所述步驟(2)中納米級氧化鎂/納米氧化娃復合物研磨至粒徑為90_110nm。涂覆在一種鐵基納米晶軟磁合金帶材表面厚度為15 μ m 40 μ m。本發明具有如下有益效果
本發明的合金帶材用涂料中氧化鎂/氧化硅納米復合物為無機材料，在納米復合物存在兩相物質的界面，材料中的界面會使電荷的運動形成障礙，因而提高了涂層的絕緣性能。因此在合金帶材涂覆后，納米氧化鎂/納米氧化硅復合物可均勻分布在涂層中，構成了合金帶材良好電絕緣層。鄰苯二甲酸二辛酯具有良好的綜合性能，混合性能好，增塑效率高，耐熱性和耐候性良好。本發明涂料中加入的沒食子酸丙酯，它具有抗氧化性。沒食子酸丙酯與鄰苯二甲酸二辛酯結合可提高有機物基體的抗氧化性性。本發明涂料中的聚酰亞胺耐高溫達400°C以上，長期使用溫度范圍一 200 300°C，無明顯熔點，高絕緣性能，103赫下介電常數4. 0，介電損耗僅O. 004 O. 007，屬F至H級絕緣材料。聚酰亞胺又可耐極低溫，如在一 269°C的液態氦中不會脆裂。聚酰亞胺具有優良的機械性能，未填充的塑料的抗張強度都在IOOMpa以上。聚酰亞胺還具有很高的耐輻照性能。聚酰亞胺是自熄性聚合物，發煙率低。聚酰亞胺在極高的真空下放氣量很少。聚酰亞胺與鄰苯二甲酸二辛酯復合可提高有機物基體的絕緣性，因此也就保證了材料的電絕緣程度。本發明所用原材料如鄰苯二甲酸二辛酯、聚酰亞胺、納米氧化鎂/納米氧化硅復合物、沒食子酸丙酯、聚氨酯等本身無毒，無環境污染。本發明方法簡單，生產成本低，適合于工業化生產。本發明的涂層合金帶性能見表I。


圖I為本發明涂層合金帶一表面的組織。由圖I可以看出，涂覆后的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料均勻密實。
具體實施例方式 納米氧化鎂/納米氧化硅復合物的準備
(1)將MgCl2· 6H20和Na2CO3分別配成lmol/L的溶液，然后將Na2CO3溶液滴入至MgCl2 · 6H20溶液中，直到pH值至10，滴加完畢。繼續攪拌2h，再用水洗滌3次，然后在130°C干燥lh，接著放入馬弗爐中于500°C焙燒3h，制得納米氧化鎂，備用；
(2)在不斷攪拌的同時將上述納米氧化鎂加入至硅酸鈉溶液中，其中硅酸鈉溶液與納米氧化鎂的質量比為2. 5 : I ;其中硅酸鈉溶液的密度為I. 50g/cm3。滴加lmol/L硫酸溶液至PH至7，繼續攪拌，陳化12 h，用去離子水反復洗滌去除可溶性鹽，然后100°C干燥2時間粉碎，碎至粒徑為90-110nm,即得納米氧化鎂/納米氧化娃復合物。以下各實施例中均 采用該納米氧化鎂/納米氧化硅復合物。實施例一
本發明鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備過程如下
按照以下重量比例配料乙醇20%，鄰苯二甲酸二辛酯3%，聚酰亞胺10%，納米氧化鎂/納米氧化硅復合物27，沒食子酸丙酯3%，其余為聚氨酯；將上述材料混合均勻后，即形成本發明的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。實施例二
本發明鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備過程如下
按照以下重量比例配料乙醇30%，鄰苯二甲酸二辛酯5%，聚酰亞胺13%，納米氧化鎂/納米氧化硅復合物33%，沒食子酸丙酯7%，其余為聚氨酯。將上述材料混合均勻后，即形成本發明的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。實施例三
本發明鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備過程如下
按照以下重量比例配料乙醇25%，鄰苯二甲酸二辛酯4%，聚酰亞胺12%，納米氧化鎂/納米氧化硅復合物29%，沒食子酸丙酯5%，其余為聚氨酯。將上述材料混合均勻后，即形成本發明的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。實施例四合金成份配比不在本發明設計范圍內的實例 本發明鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備過程如下
按照以下重量比例配料乙醇17% ;鄰苯二甲酸二辛酯2% ;聚酰亞胺8% ;納米氧化鎂/納米氧化硅復合物25%，沒食子酸丙酯2%，其余為聚氨酯。將上述材料混合均勻后，即形成鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。本發明鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備過程如下
實施例五合金成份配比不在本發明設計范圍內的實例
按照以下重量比例配料乙醇32% ;鄰苯二甲酸二辛酯6% ;聚酰亞胺143% ;納米氧化鎂/納米氧化硅復合物35%，沒食子酸丙酯8%，其余為聚氨酯。將上述材料混合均勻后，即形成鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。本發明上述實施例一至五制得的合金涂料分別涂覆在型號為1K107的鐵基納米晶軟磁合金帶材表面，其中合金帶材的帶寬5mm,帶厚O. 04mm,涂覆后100°C烘干1_2分鐘，即得涂層合金帶，涂覆厚度為10 μ m 15 μ m，。分別得到對應下表中的涂層合金帶一至五。
權利要求
1.一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料，其特征在于，該涂料中各成分的重量百分比為乙醇20 30%、鄰苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亞胺10-13%、納米氧化鎂/納米氧化硅復合物27-33%、沒食子酸丙酯3-7%、其余為聚氨酯。
2.根據權利要求I所述的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料，其特征在于所述納米氧化鎂/納米氧化硅復合物通過以下方法制得 (1)將MgCl2· 6H20和Na2CO3分別配成溶液，然后將Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完畢；繼續攪拌2h，再用水洗滌2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接著放入馬弗爐中于500-530°C焙燒3h，制得納米氧化鎂，備用； (2)在不斷攪拌的同時將上述納米氧化鎂加入硅酸鈉溶液中，其硅酸鈉溶液與納米氧化鎂的質量比為2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH =7，續攪拌，陳化12 h，用去離子水反復洗滌去除可溶性鹽，100°C干燥1-2小時，然后粉碎，即得納米氧化鎂/納米氧化硅復合物，待用。
3.根據權利要求2所述的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料，其特征在于所述步驟(2)中將先MgCl2 · 6H20和Na2CO3分別配成O. 5-1. 5 mol/L的溶液；其中硅酸鈉溶液的密度為I.50g/cm3。
4.一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟 (1)將MgCl2· 6H20和Na2CO3分別配成溶液，然后將Na2CO3溶液滴入MgCl2 · 6H20溶液，直到pH值至10滴加完畢；繼續攪拌2h，再用水洗滌2-3次，然后在120-130°C干燥lh，接著放入馬弗爐中于500-530°C焙燒3h，制得納米氧化鎂，備用； (2)在不斷攪拌的同時將上述納米氧化鎂加入硅酸鈉溶液中，其硅酸鈉溶液與納米氧化鎂的質量比為2-3 I ;滴加lmol/L硫酸溶液至pH為7，續攪拌，陳化12 h，用去離子水反復洗滌去除可溶性鹽，100°C干燥1-2小時，然后粉碎，即得納米氧化鎂/納米氧化硅復合物，待用； (3)按照如下比例配料乙醇20 30%，鄰苯二甲酸二辛酯3-5%，聚酰亞胺10-13%，上述納米氧化鎂/納米氧化硅復合物27-33%，沒食子酸丙酯3-7%，其余為聚氨酯；將上述材料混合均勻后，即形成鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料。
5.根據權利要求4所述的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中將MgCl2 ·6Η20和Na2CO3分別配成O. 5-1. 5 mol/L的溶液；其中硅酸鈉溶液的密度為I. 50g/cm3o
6.根據權利要求4所述的鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中納米級氧化鎂/納米氧化娃復合物研磨至粒徑為90-110nm。
全文摘要
本發明提供一種鐵基納米晶軟磁合金帶材用涂料及其制備方法，該涂料具有良好的工作性能，也具有環境污染小、成本低的優點。該制備方法工藝簡單，生產成本低，適于工業化生產。該合金帶材用涂料中各成分的重量百分比為該涂料中各成分的重量百分比為乙醇20～30%、鄰苯二甲酸二辛酯3-5%、聚酰亞胺10-13%、納米氧化鎂/納米氧化硅復合物27-33%、沒食子酸丙酯3-7%,其余為聚氨酯。
文檔編號C09D7/12GK102838924SQ20121034841
公開日2012年12月26日 申請日期2012年9月19日 優先權日2012年9月19日
發明者孫銳, 鄭澤昌, 邱奕婷, 陸陽平, 張詠, 劉光宇, 林瑩瑩, 張金花 申請人:山西三益強磁業有限公司