專利名稱：一種分散紅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分散染料制備領(lǐng)域，尤其涉及一種分散紅的制備方法。
背景技術(shù)：
苯并二呋喃酮類分散染料以其色澤鮮艷、發(fā)色強(qiáng)度高及染色性能佳，特別是在聚酯超細(xì)纖維應(yīng)用上所表現(xiàn)出的優(yōu)異性能而得到廣泛重視。分散紅356是苯并二呋喃酮類分散染料的最大品種，其化學(xué)名為3-苯基-7- (4-丙氧基苯基)-苯并二呋喃-2，6- 二酮，其結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種分散紅的制備方法，其步驟為 1)向反應(yīng)器中依次加入氫醌，扁桃酸，開啟攪拌，加入質(zhì)量濃度為75 80%的硫酸水溶液，升溫至105 110°C，反應(yīng)2(T25min，HPLC檢測(cè)扁桃酸反應(yīng)完全，冷卻至2(T25°C，倒入冰水中，攪拌2(T30min，抽濾，濾餅用冰水洗滌，真空干燥，用甲苯重結(jié)晶得化合物(III); 2)將化合物(III)、冰醋酸和磷酸加入反應(yīng)釜，升溫至7(T75°C，加入對(duì)丙氧基扁桃酸，加入過程控制反應(yīng)體系溫度7(T75°C，加完后，維持7(T75°C攪拌反應(yīng)l 2h，HPLC檢測(cè)化合物(III)反應(yīng)完全，冷卻至(T5°C，抽濾，濾餅用O飛。C的乙醇洗滌，真空干燥，得化合物(II); 3)向反應(yīng)釜中加入化合物(II)、四氯苯醌，升溫至5(T55°C，攪拌，冷卻至(T5°C，抽濾，濾餅用O飛。C的乙醇洗滌，真空干燥，得化合物(I)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟I)中，所述氫醌，扁桃酸摩爾比為1. 23 I. 28: I。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟I)中，所述扁桃酸與質(zhì)量濃度為75 80%的硫酸水溶液的質(zhì)量比為1:3. 2^3. 5。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟2)中，化合物(III)與對(duì)丙氧基扁桃酸的摩爾比為1:1.15^1. 5。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟2)中，化合物(III)與冰醋酸和磷酸的質(zhì)量比為1:200^210: Tl. 2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種分散紅的制備方法，其特征在于步驟3)中，化合物(II)與四氯苯醌的摩爾比為I :1. Γ1. 2。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分散紅的制備方法，其步驟為氫醌與扁桃酸反應(yīng)，得到中間體化合物(III)，化合物(III)在磷酸存在下進(jìn)一步與對(duì)丙氧基扁桃酸反應(yīng)得到中間體化合物(II)，化合物(II)經(jīng)四氯苯醌氧化得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明公開的工藝路線，制備簡單，可工業(yè)操作性強(qiáng)，化合物(III)制備步驟產(chǎn)率超過91%，化合物(II)制備步驟中產(chǎn)率超過71%，目標(biāo)產(chǎn)物化合物(I)制備過程，產(chǎn)率超過98%，且最終產(chǎn)品純度高，達(dá)到99.8%以上。
文檔編號(hào)C09B57/00GK102924961SQ20121047231
公開日2013年2月13日 申請(qǐng)日期2012年11月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月20日
發(fā)明者楊澤輝, 何明華, 錢益民, 黃祥保 申請(qǐng)人:江蘇德旺化工工業(yè)有限公司