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具有防曬修復功效的光敏脂質體凍干粉及制備和應用的制作方法

文檔序號:11089299閱讀:1427來源:國知局
具有防曬修復功效的光敏脂質體凍干粉及制備和應用的制造方法與工藝

本發明屬于化妝品技術領域,涉及具有防曬修復功效的光敏脂質體凍干粉,還涉及該光敏脂質體凍干粉的制備方法和應用。



背景技術:

陽光包括紅外線、可見光和紫外線,近年來,隨著臭氧層的破壞,到達地面的紫外線越來越強,皮膚長時間暴露在陽光下,容易受到紫外線的傷害。當皮膚受到紫外線過度暴曬后,會損傷表皮細胞,活化酪氨酸酶,加速色素合成,同時會破壞皮膚的保濕功能,使皮膚變得干燥,讓真皮層中的彈力纖維受損,使細紋產生,在強烈照射下,還會使肌膚被曬傷、紅腫發炎,加速肌膚老化,嚴重可以造成皮膚癌。隨著生活質量的提高,人們尤其是女性在戶外活動中越來越重視防曬。市場上的防曬產品多種多樣,一般都只是直接添加了能阻隔或吸收紫外線的物理屏蔽劑和化學防曬劑。目前化妝品中用的比較多的是化學防曬劑,是通過吸收有害的紫外線而實現防曬。這類防曬產品會有一定程度的光反應性,容易刺激皮膚,引起使用者出現不適的感覺,而且防曬劑不穩定,容易發生分解,防曬作用持續時間短,需一天內多次涂抹防曬產品。

洋甘菊精油主要功效為保濕、祛除曬后紅血絲,具有舒緩鎮靜皮膚,使皮膚收斂、柔軟化、消炎的性能;蘆薈精油可有效的清除氧自由基,抑制黑色素生成,能抑制酪氨酸酶活性,作用于黑色素代謝途徑的各個階段,控制、減少黑色素的生成,能淡化曬后皮膚的干澀、刺痛、過敏等問題。洋甘菊精油與蘆薈精油可協同修復曬傷皮膚,但都需避光保存,存在穩定性差的特點。



技術實現要素:

本發明的一個目的是提供一種具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉及制備方法,可達到光控持續釋放包載物,既解決了現有普通防曬產品防曬持續時間短,一天內需涂抹多次的問題,還解決了現有化學防曬劑穩定性差、對皮膚存在刺激性的問題。

本發明的第二個目的是提供一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉及制備方法,在防曬的同時快速修復皮膚,既解決了現有普通防曬產品防曬持續時間短的問題,還解決了現有修復劑穩定性差、極易揮發的問題。

本發明的第三個目的是提供上述具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉的應用。

本發明所采用的第一個技術方案是,一種具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉,按照質量百分比包括以下組分:磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑9%~17%,凍干保護劑30%~60%,水≤4%,以上各組分的質量總和是100%。

優選地,金納米棒長徑比為3:1~4:1,最大共振吸收峰在700~900nm區域。

優選地,上述化學防曬劑為丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、對甲氧基肉桂酸異戊酯、二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中兩種或幾種的任意比例混合物;磷脂選自二棕櫚酰磷脂酰膽堿、二棕櫚酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰膽堿、二硬脂酰磷脂酰甘油、氫化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一種或幾種;凍干保護劑選自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一種或多種。

該具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉的制備方法包括以下步驟:

按照質量百分比稱取原料,磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑9%~17%,凍干保護劑30%~60%,以上各原料質量百分比總和為100%。

將磷脂、膽固醇、吐溫、化學防曬劑溶于無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;將該混合溶液旋轉蒸發,直至乙醇去除干凈且混合溶液在容器壁上形成一層薄膜;將凍干保護劑和金納米棒加入到磷酸緩沖溶液中充分混合,然后將磷酸緩沖溶液加入薄膜中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合,水化得到乳濁液,最后對乳濁液進行超聲整粒,得到具有防曬功效的光敏脂質體混懸液。再將該脂質體混懸液過膜整粒,凍融,冷凍干燥,得到具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉。

優選地,超聲功率為300W,超聲時間為10~20min。

優選地,過膜整粒具體為依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒;凍融為2~5次,凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為24~30h。

本發明所采用的第二個技術方案是,一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,按照質量百分比包括以下組分:磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑7%~14%,洋甘菊精油0.6%~1%,蘆薈精油0.6~1%,凍干保護劑30%~60%,水≤4%,以上各組分的質量總和是100%。

優選地,金納米棒長徑比為3:1~4:1,最大共振吸收峰在700~900nm區域。

優選地,上述化學防曬劑為丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、對甲氧基肉桂酸異戊酯、二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中兩種或幾種的任意比例混合物;磷脂選自二棕櫚酰磷脂酰膽堿、二棕櫚酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰膽堿、二硬脂酰磷脂酰甘油、氫化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一種或幾種;凍干保護劑選自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一種或多種。

該具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉的制備方法包括以下步驟:

按照質量百分比稱取原料,磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑7%~14%,洋甘菊精油0.6%~1%,蘆薈精油0.6~1%,凍干保護劑30%~60%,以上各原料質量百分比總和為100%。

將磷脂、膽固醇、吐溫、化學防曬劑、洋甘菊精油、蘆薈精油溶于無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;將該混合溶液旋轉蒸發,直至乙醇去除干凈且混合溶液在容器壁上形成一層薄膜;將凍干保護劑和金納米棒加入到磷酸緩沖溶液中充分混合,然后將磷酸緩沖溶液加入薄膜中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合,水化得到乳濁液,最后對乳濁液進行超聲整粒,得到具有防曬和修復功效的光敏脂質體混懸液。再將該脂質體混懸液過膜整粒,凍融,冷凍干燥,得到具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉。

優選地,超聲功率為300W,超聲時間為10~20min。

優選地,過膜整粒具體為依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒;凍融為2~5次,凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為24~30h。

本發明的第三個技術方案是,上述具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉,和具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉在防曬化妝品中的應用。

制備霜狀、乳液狀的防曬化妝品時,可將上述光敏脂質體凍干粉水化重建后加入化妝品中,常見添加量為2%~6%。

本發明為解決化學防曬劑因光敏與光毒效應對皮膚存在刺激性和其易分解防曬作用持續時間短,通過熱敏脂質體包覆化學防曬劑,可提高防曬劑的穩定性,減少防曬劑對皮膚的刺激性,解決一天內需涂抹多次的問題。同時將修復劑(洋甘菊精油、蘆薈精油)也包裹入熱敏脂質體內,解決了修復劑穩定性差的問題,可在防曬的同時達到快速修復皮膚的目的。

同時將熱敏脂質體內包裹具有近紅外光熱效應的金納米材料,在外界近紅外光照下,金納米材料可高效地將近紅外的光能轉換為熱能,產生的熱量能使熱敏脂質體的脂質膜從膠晶態變為液晶態,從而可以改變脂質體膜的通透性。外界的太陽光線中含有大量的近紅外光線及紫外線,因此,外界太陽光照的變化能夠引起熱敏脂質體膜的通透性的改變,導致被包裹的化學防曬劑及修復劑的釋放,形成一種新型的光敏脂質體。可見,當太陽光線較強時,即近紅外光線及紫外線強,較強的近紅外光可控制脂質體快速的釋放防曬劑及修復劑,達到紫外線強防曬劑釋放多而紫外線弱防曬劑釋放少的效果,使防曬劑可持續光控的釋放,解決了普通防曬產品防曬作用持續時間短,一天內涂抹多次的問題。

本發明在眾多的金納米材料制劑中選擇金納米棒,金納米棒在紅外區的等離子體表面的縱向吸收峰可實現人為調控,其對光有強的吸收,通過改變金納米棒長徑比可將最大共振吸收峰在600~900nm區域內調控。近紅外線能夠穿透進入內部組織深度達到10cm,克服了可見光、紫外線不能很好穿透組織的缺點,利用金納米棒吸收近紅外光,進一步把光能轉化為熱能,尤為適合作為光熱轉化的載體材料。同時它具有低毒性、低免疫原性、生物相容性好、表面可修飾性等優點。

本發明的有益效果是,(1)本發明將化學防曬劑包載在熱敏脂質體中,解決其因光敏與光毒效應對皮膚存在刺激性和其易分解防曬作用持續時間短的問題;(2)本發明將修復劑(洋甘菊精油、蘆薈精油)包載在熱敏脂質體中,解決其穩定性差、易光解的問題;(3)本發明將具有近紅外光熱效應的金納米棒包載在熱敏脂質體中,在外界近紅外光照下,金納米棒可高效地將近紅外的光能轉換為熱能,產生的熱量能使熱敏脂質體的脂質膜從膠晶態變為液晶態,從而可以改變脂質體膜的通透性來釋放包載物,形成新型光敏脂質體。(4)本發明通過熱敏脂質體同時包覆化學防曬劑、修復劑及金納米棒,使防曬劑在光照下持續可控的釋放,解決普通防曬產品防曬作用持續時間短,一天內涂抹多次的問題,同時可達到邊防曬邊快速修復皮膚的效果。

附圖說明

圖1為本發明一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉的制備方法流程圖;

圖2為本發明一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體在模擬光照下,釋放包裹物過程的模擬圖;

圖3為本發明金納米棒在近紅外光區域的吸收光譜;

圖4為本發明一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體的顯微鏡圖;

圖5為本發明一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體的粒徑分布圖;

圖6為本發明一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體的差示掃描量熱分析圖;

圖7為本發明具有防曬和修復功效的熱敏脂質體和光敏脂質體在模擬光照下的體外釋放圖。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施方式對本發明作進一步的詳細說明,但本發明并不限于這些實施方式。

本發明的具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉,按照質量百分比包括以下組分:磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑9%~17%,凍干保護劑30%~60%,水≤4%,以上各組分的質量總和是100%。

該具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉的制備方法如下:

步驟1,獲取長徑比為3:1~4:1,最大共振吸收峰在700~900nm區域的金納米棒。具體可采用種子生長法制備金納米棒。

種子的制備:將1%氯金酸溶液與3%十六烷基三甲基溴化銨溶液混合,搖晃后加入一定體積冰凍的硼氫化鈉溶液,劇烈搖晃5min后,溶液顏色由金黃色變成棕黃色,種子溶液在25℃水浴環境下靜置2h。生長溶液的制備:在50mL離心管中依次加入5%十六烷基三甲基溴化銨溶液、0.3%~0.5%氯金酸溶液、0.2%硝酸銀溶液、3%鹽酸及1%~3%抗壞血酸,搖晃3min。溶液顏色由金黃色變成無色透明。金納米棒的制備;在生長溶液中加入種子溶液,搖晃3min后28℃水浴環境下靜置8h,以得到充分生長的金納米棒。將制得的金納米棒混懸液,離心30min,離心力1×104g,棄上清液,將沉淀用雙蒸水洗2~5次后,再次分散到水中,最終金納米棒分散液的質量濃度為0.2%~0.5%。

步驟2,制備具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉;

將磷脂、膽固醇、吐溫-80、化學防曬劑溶于無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液,其中,磷脂、膽固醇、吐溫、化學防曬劑的總質量與無水乙醇的質量比為1:2~1:5;將該混合溶液旋轉蒸發,控制水浴溫度30~40℃,旋轉轉速30~90rpm,真空度為0.01~0.03MPa,直至溶劑去除干凈且混合溶液在圓底燒瓶壁上形成一層薄膜;將凍干保護劑和金納米棒溶液加入到pH為7.4的磷酸緩沖溶液中充分混合,然后將磷酸緩沖溶液加入圓底燒瓶中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合,水化40~60min,得到乳濁液,最后對乳濁液進行超聲整粒,超聲功率為300W,超聲時間為10~20min,得到具有防曬功效的光敏脂質體混懸液。

將該脂質體混懸液依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒,然后反復凍融2~5次,凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍。最后冷凍干燥,預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為24~30h,得到具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉。

優選地,上述化學防曬劑為丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基己酯、對甲氧基肉桂酸異戊酯、二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯及二乙基己基丁酰胺基三嗪酮中兩種或幾種的任意比例混合物;磷脂選自二棕櫚酰磷脂酰膽堿、二棕櫚酰磷脂酰甘油、二硬脂酰磷脂酰膽堿、二硬脂酰磷脂酰甘油、氫化大豆卵磷脂、二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺中的一種或幾種;凍干保護劑選自海藻糖、甘露醇、山梨醇、木糖醇、甘氨酸或蔗糖中的一種或多種。

優選地,步驟2中磷脂、膽固醇、吐溫-80的總質量和化學防曬劑總的質量比為3:1。

同理,具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉的制備方法同上,洋甘菊精油、蘆薈精油與磷脂、膽固醇、吐溫-80、化學防曬劑一起溶于無水乙醇,然后經相同的步驟制成凍干粉。其中,步驟2中磷脂、膽固醇、吐溫-80的總質量和化學防曬劑、洋甘菊精油、蘆薈精油總的質量比為3:1。步驟2中洋甘菊精油和蘆薈精油的質量比為1:1。

該凍干粉按照質量百分比包括:磷脂10%~30%,膽固醇5%~10%,吐溫6%~14%,金納米棒0.08%~0.20%,化學防曬劑7%~14%,洋甘菊精油0.6%~1%,蘆薈精油0.6~1%,凍干保護劑30%~60%,水≤4%,以上各組分的質量總和是100%。

上述具有防曬、防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉水化重建后直接加入化妝品中,即可起到防曬和修復功效,能夠廣泛用于常見的乳液、霜膏、精華液、凝膠等多種劑型的化妝品。常用添加量為2%~6%。

實施例1

本實施例制備了一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,參照圖1,制備方法如下:

步驟1,制備金納米棒;

步驟1-1,種子的制備:將0.1mL 1%氯金酸溶液與0.1mL 3%十六烷基三甲基溴化銨溶液混合,搖晃后加入0.6mL 0.01M冰凍的硼氫化鈉溶液,劇烈搖晃5min后,溶液顏色由金黃色變成棕黃色,種子溶液在25℃水浴環境下靜置2h。

步驟1-2,生長溶液的制備:在50mL離心管中依次加入40mL 5%十六烷基三甲基溴化銨溶液、2mL 0.4%氯金酸溶液、0.55mL 0.2%硝酸銀溶液、0.8mL 3%鹽酸及0.32mL 2%抗壞血酸,搖晃3min。溶液顏色由金黃色變成無色透明。

步驟1-3,金納米棒的制備;在生長溶液中加入0.1mL種子溶液,搖晃3min后28℃水浴環境下靜置8h,以得到充分生長的金納米棒。

步驟1-4,將制得的金納米棒混懸液,離心30min,離心力1×104g,棄上清液,將沉淀用雙蒸水洗4次后,再次分散到水中,最終金納米棒分散液的質量濃度為0.3%。

步驟2,制備一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉;

步驟2-1,將2.6g二棕櫚酰磷脂酰膽堿、2.6g二肉豆蔻酰基磷脂酰乙醇胺、1.5g膽固醇、3.7g吐溫-80、1.1g丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、1.9g甲氧基肉桂酸乙基己酯、0.23g洋甘菊精油和0.23g蘆薈精油溶于61mL無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;

步驟2-2,將該混合溶液旋轉蒸發,控制水浴溫度35℃,旋轉轉速60rpm,真空度為0.02MPa,直至溶劑去除干凈且混合溶液在圓底燒瓶壁上形成一層薄膜;

步驟2-3,將13g海藻糖和10mL 0.3%金納米棒溶液加入到pH為7.4的磷酸緩沖溶液中充分混合,加入圓底燒瓶中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合;

步驟2-4,水化50min,得到乳濁液,對乳濁液進行超聲整粒,超聲功率為300W,超聲時間為15min,得到一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體混懸液;

步驟2-5,將該光敏脂質體混懸液依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒,反復凍融4次,經冷凍干燥后得到一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉。其中凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為26h。

本實施例制得的具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,其組分按照質量百分比為:磷脂18.99%,膽固醇5.48%,吐溫13.51%,金納米棒0.11%,化學防曬劑10.94%,洋甘菊精油0.84%,蘆薈精油0.84%,凍干保護劑47.46%,水1.83%。

對脂質體進行粒徑分析,把脂質體凍干粉水化重建后測定其粒徑,該具有防曬和修復功效的光敏脂質體的粒徑分布為220±60nm,從得到的粒徑圖5可以得出大部分的光敏脂質體粒徑為220nm,脂質體的粒徑分布較均一。

實施例2

本實施例制備了一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,參照圖1,制備方法如下:

步驟1,制備金納米棒,方法同實施例1,其中不同之處為生長溶液的制備中,氯金酸的濃度為0.5%,抗壞血酸的濃度為3%,最終金納米棒分散液的質量濃度為0.5%。

步驟2,制備一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉;

步驟2-1,將3.9g二硬脂酰磷脂酰膽堿、3.9g二棕櫚酰磷脂酰膽堿、2.6g膽固醇、2.5g吐溫-80、1.5g甲氧基肉桂酸乙基己酯、2.3g對甲氧基肉桂酸異戊酯、0.25g洋甘菊精油和0.25g蘆薈精油溶于109mL無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;

步驟2-2,將該混合溶液旋轉蒸發,控制水浴溫度40℃,旋轉轉速90rpm,真空度為0.03MPa,直至溶劑去除干凈且混合溶液在圓底燒瓶壁上形成一層薄膜;

步驟2-3,將4g海藻糖、4.5g甘露醇和10mL 0.5%金納米棒溶液加入到pH為7.4的磷酸緩沖溶液中充分混合,加入圓底燒瓶中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合;

步驟2-4,水化60min,得到乳濁液,對乳濁液進行超聲整粒,超聲功率為300W,超聲時間為20min,得到一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體混懸液;

步驟2-5,將該光敏脂質體混懸液依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒,反復凍融5次,經冷凍干燥后得到具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉。其中凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為30h。

本實施例制得的一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,其組分按照質量百分比為:磷脂29.38%,膽固醇9.79%,吐溫9.42%,金納米棒0.19%,化學防曬劑14.31%,洋甘菊精油0.94%,蘆薈精油0.94%,凍干保護劑32.02%,水3.01%。

實施例3

本實施例制備了一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,參照圖1,制備方法如下:

步驟1,制備金納米棒,方法同實施例1,其中不同之處為生長溶液的制備中,氯金酸的濃度為0.3%,抗壞血酸的濃度為1%,最終金納米棒分散液的質量濃度為0.2%。

步驟2,制備凍干粉;

步驟2-1,將2.8g二棕櫚酰磷脂酰膽堿、1.4g膽固醇、1.4g吐溫-80、0.8g甲氧基肉桂酸乙基己酯、0.8g二乙氨羥苯甲酰基苯甲酸己酯、0.13g洋甘菊精油和0.13g蘆薈精油溶于19mL無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;

步驟2-2,將該混合溶液旋轉蒸發,控制水浴溫度30℃,旋轉轉速30rpm,真空度為0.01MPa,直至溶劑去除干凈且混合溶液在圓底燒瓶壁上形成一層薄膜;

步驟2-3,將4.1g海藻糖、4.1g甘露醇、4.1g山梨醇和10mL 0.2%金納米棒溶液加入到pH為7.4的磷酸緩沖溶液中充分混合,加入圓底燒瓶中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合;

步驟2-4,水化40min,得到乳濁液,對乳濁液進行超聲整粒,超聲功率為300W,超聲時間為10min,得到一種具有防曬和修復功效的光敏脂質體混懸液;

步驟2-5,將該光敏脂質體混懸液依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒,反復凍融2次,經冷凍干燥后得到具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉。其中凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為24h。

本實施例制得的具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉,其組分按照質量百分比為:磷脂13.61%,膽固醇6.80%,吐溫6.80%,金納米棒0.10%,化學防曬劑7.77%,洋甘菊精油0.63%,蘆薈精油0.63%,凍干保護劑59.77%,水3.89%。

實施例4

本實施例制備了一種具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉,制備方法如下:

步驟1,制備金納米棒,方法同實施例1。

步驟2,制備凍干粉;

步驟2-1,將5.2g二棕櫚酰磷脂酰膽堿、1.5g膽固醇、3.7g吐溫-80、1.1g丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、2.37g甲氧基肉桂酸乙基己酯溶于53mL無水乙醇,充分溶解后得到混合溶液;

步驟2-2,將該混合溶液旋轉蒸發,控制水浴溫度30℃,旋轉轉速30rpm,真空度為0.01MPa,直至溶劑去除干凈且混合溶液在圓底燒瓶壁上形成一層薄膜;

步驟2-3,將4.33g海藻糖、4.33g甘露醇、4.33g山梨醇和10mL 0.3%金納米棒溶液加入到pH為7.4的磷酸緩沖溶液中充分混合,加入圓底燒瓶中,使薄膜與磷酸緩釋溶液充分混合;

步驟2-4,水化40min,得到乳濁液,對乳濁液進行超聲整粒,超聲功率為300W,超聲時間為10min,得到一種具有防曬功效的光敏脂質體混懸液;

步驟2-5,將該光敏脂質體混懸液依次過0.45μm和0.22μm濾膜進行整粒,反復凍融2次,經冷凍干燥后得到具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉。其中凍融參數為-80℃冷凍40min,10℃水浴解凍;冷凍干燥中預凍溫度為-80℃,預凍時間8h以上,冷阱溫度為-45~-50℃,真空度≤80mT,凍干時間為24h。

本實施例制得的一種具有防曬功效的光敏脂質體凍干粉,其組分按照質量百分比為:磷脂18.98%,膽固醇5.47%,吐溫13.50%,金納米棒0.11%,化學防曬劑12.67%,凍干保護劑47.45%,水1.82%。

按照上述方法,在本發明范圍內更改原料組分或調整工藝參數,均可制得具有防曬功效、或具有防曬修復功效的光敏脂質體凍干粉,且均能添加于化妝品中。

考察本發明制備的光敏脂質體在模擬外界光照條件下,防曬及修復皮膚的效果。以實施例1的具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉為例,進行以下方面的檢測:

1.金納米棒的光學特性

對金納米棒進行紫外光譜掃描,其光譜掃描結果見圖3,結果表明金納米棒在近紅外光區域700nm~900nm處均有近紅外光吸收,而800nm處為最大的吸收波長。

2.具有防曬和修復功效光敏脂質體的理化性質表征

采用生物倒置顯微鏡對光敏脂質體的表面形態進行觀察,其顯微鏡觀察結果見圖4,從圖4可以看出光敏脂質體表面光滑,呈規則的球形。

采用馬爾文激光粒度儀測定光敏脂質體的粒徑大小及分布,其測定結果見圖5,從圖中可知光敏脂質體的粒徑分布為220±60nm,大部分的脂質體粒徑為220nm,脂質體的粒徑分布較均一。

對載藥的光敏脂質體進行差示掃描量熱分析,得到其相轉變溫度,其分析結果見圖6,圖中表明該具有防曬和修復功效的光敏脂質體的相變溫度為45.7℃。

3.體外釋放試驗

將包載化學防曬劑、修復劑的熱敏脂質體(對照組1#)和包載化學防曬劑、修復劑、金納米棒的光敏脂質體(實驗組2#)進行體外釋放測試,包載化學防曬劑、修復劑、金納米棒的光敏脂質體的體外釋放機制如圖2所示。對照組1#和實驗組2#的脂質體在系列時間點取樣測定化學防曬劑的釋放量。對照組1#的脂質體在2h和5h分別采用日光模擬器照射15min,相同時間點取樣測定。實驗組2#的脂質體同樣在2h和5h分別采用日光模擬器照射15min,相同時間點取樣測定。實驗結果見圖7,從圖7中可以看出,在2h和5h時采用日光模擬器分別對對照組1#和實驗組2#照射15min后,對照組1#脂質體中化學防曬劑的釋放速率沒有明顯的變化,而實驗組2#脂質體中化學防曬劑的釋放速率明顯提高,表明本發明具有防曬和修復功效的光敏脂質體可以通過光可控持續的釋放化學防曬劑。

本發明還對具有防曬和修復功效的光敏脂質體凍干粉進行了功效評價,以添加了實施例2制備含有具有防曬和修復功效光敏脂質體凍干粉的防曬霜為實驗組(產品區),含有未經包覆的化學防曬劑、修復劑的防曬霜為對照組(對照區)進行以下功效評價(實驗組和對照組中各化學防曬劑、修復劑的添加量相同)。

受試對象:50位無皮膚敏感史的年齡在25~40歲的女性,測試期間志愿者隨機一側半臉使用實驗組產品,另外一側為對照組;

使用方法:每天早上使用一次。連續使用4周。

測試時間:從第1天開始,每天肉眼觀察并記錄皮膚狀態,每隔一周進行一次皮膚測試,測試過程由皮膚科醫生全程監控。

測試指標:皮膚水分含量測試(Corneometer)、皮膚顏色測試(Chromameter)、肉眼觀察皮膚狀態(是否泛紅、變黑、干澀脫皮)。

皮膚含水量測試采用德國CK公司CM825型水分測試儀接觸式連續測量方式進行。皮膚顏色采用德國CK公司MEXAMETER MX18紅黑色素測定儀進行測定。產品使用前、產品使用4周后,對兩側臉頰區域進行皮膚水分測試,結果見表1。

表1產品使用前、產品使用4周后皮膚水分統計結果

由表1可見,與初始值相比,使用產品4周后,產品區水分含量顯著增加了6.98,對照區未呈現顯著變化。

區域之間比較,產品使用4周后,產品區水分含量顯著性優于對照區。結果表明,在連續使用含有具有防曬和修復功效的光敏脂質體的防曬霜后,皮膚的含水量顯著性增高,被包載后的具有保濕功效的洋甘菊精油及蘆薈精油得到了保護;而對照組中未經包覆的洋甘菊精油及蘆薈精油極易揮發、光解,不能對皮膚起到保濕、舒緩作用。

產品使用前、產品使用4周后,對兩側臉頰區域進行皮膚顏色測試,結果見表2。

表2產品使用前、產品使用4周后皮膚顏色統計結果

由表2可見,與初始值相比,使用產品4周后,產品區L*值顯著增加了3.36,ITA°值顯著增加了2.87;對照區L*值顯著減小了2.05,ITA°值顯著減小了2.55。

區域之間比較,產品使用4周后,產品區L*值和ITA°值均有顯著性增加,結果表明,在連續每天僅涂抹一次含有具有防曬和修復功效的光敏脂質體的防曬霜后,皮膚的L*值和ITA°值顯著增高,說明被包載的化學防曬劑、洋甘菊精油及蘆薈精油的穩定性提高、可控持續的釋放,達到了持續防曬及修復皮膚的效果,解決了普通防曬產品一天需涂抹多次的問題;而對照區的L*值和ITA°值均有減小,表明在連續每天僅涂抹一次含有未經包覆的化學防曬劑、洋甘菊精油及蘆薈精油的防曬霜后,皮膚的亮度及白度減小,膚色變黑,說明未經包覆的化學防曬劑易分解,不能持續的吸收紫外線,洋甘菊精油及蘆薈精油極易揮發、光解,一天內僅涂抹一次不能起到預防皮膚曬傷曬黑的作用。

在每天使用產品組與對照組后,記錄皮膚狀態,對是否泛紅、變黑、干澀脫皮這幾項進行評定,并同時注意是否有刺激癥狀。對分別使用產品組及對照組后皮膚狀態出現泛紅、變黑、干澀脫皮及刺激性的受試者做統計,記錄見表3。

表3產品組與對照組使用后皮膚狀態及刺激性統計結果

由表3可見,使用產品組后皮膚的泛紅、變黑及干澀脫皮現象極少,而使用對照組后,皮膚極易出現這些現象,而且產品組對皮膚無刺激性。

這說明產品組中脂質體將修復劑(洋甘菊精油、蘆薈精油)包裹起來后持續的釋放,減少了修復劑的光解、揮發,提高了修復劑的使用效率,使皮膚在曬傷的同時及時修復,避免皮膚出現泛紅、變黑及干澀脫皮的現象。同時脂質體將具有刺激性的化學防曬劑包覆起來,使產品無刺激性;而對照組中的化學防曬劑未經包覆,對皮膚具有一定的刺激性,未經包覆的修復劑極易揮發、光解,當皮膚出現曬傷時,不能及時有效的修復皮膚,使皮膚出現泛紅及干澀脫皮的現象。

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