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一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法

文檔序號:3753165閱讀:621來源:國知局
專利名稱:一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法
技術領域
本發明涉及一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法,更具體地講,本發明涉及一種用于吸收微波的用二氧化硅包覆四氧化三鐵的殼核結構的納米粒子及其合成方法。
背景技術
隨著無線電通訊和高頻電子設備在千兆赫范圍的迅速發展,人們越來越多地關注電磁干擾問題。為了解決這個問題,多種微波吸收材料已得到廣泛研究。因此,需要一種能夠有效地阻擋電磁波干擾的材料。

發明內容
為了解決現有技術中的問題,本發明提供了一種用于吸收微波的納米粒子,所述納米粒子包括基材,所述基材為四氧化三鐵;殼層,所述殼層為二氧化硅,其中,所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結構。優選地,所述四氧化三鐵為尺寸為7nnT8nm的納米顆粒,所述二氧化硅的厚度為llnm 35nm0另外,本發明提供了一種用于吸收微波的納米粒子的合成方法,所述合成方法包括以下步驟(I)采用熱溶劑方法制備尺寸為rSnm、具有單分散性的四氧化三鐵納米顆粒;(2)采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂,在四氧化三鐵納米顆粒表面包覆二氧化硅殼層,從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結構的納米顆粒。根據本發明,步驟(I)包括將乙酰丙酮鐵溶于多元醇中,磁性攪拌,并進行高純氬氣保護;將溶液升溫至100°c 130°C,保溫f 2小時,然后將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰,保溫2飛小時;將反應溶液冷卻至室溫,向反應溶液中加入乙酸乙酯,并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀;用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數次后,將四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中,得到四氧化三鐵納米顆粒的懸浮溶液。優選地,乙酰丙酮鐵和多元醇的質量/體積比按g:mL計為0. 035、. 06:1 ;所述多元醇為三乙二醇、聚乙二醇中的一種。加入乙酸乙脂和反應溶液的體積比為0. 5^2 :1。根據本發明,步驟(2)包括將步驟(I)中制備的四氧化三鐵納米顆粒懸浮液加入異丙醇溶液中,機械攪拌;滴入氨水,調節PH值為8 10 ;加入正硅酸乙脂,反應3飛小時;離心分離并用去離子水清洗,干燥得到的顆粒。根據本發明,可以通過調節加入的正硅酸乙酯的量來調節二氧化硅殼層的厚度。根據本發明的用于吸收微波的納米粒子能夠有效地阻擋電磁干擾。


通過參照附圖對本發明的詳細描述,本發明的特征和優點將變得更容易理解,在附圖中圖I是示出根據實施例I制備的四氧化三鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡(TEM)照片;圖2是示出根據實施例2制備的四氧化三鐵納米顆粒的透射電子顯微鏡(TEM)照片;圖3是示出在實施例2中制備的四氧化三鐵納米顆粒的反射損耗的曲線圖;圖4是示出在實施例3中滴加不同量的正硅酸乙酯制備的二氧化硅包覆四氧化三鐵殼核結構的納米粒子的透射電子顯微鏡(TEM)照片;圖5是示出在實施例3中測定的二氧化硅包覆四氧化三鐵納米顆粒的反射損耗曲線圖。
具體實施例方式鐵氧體作為最常規的電磁吸收材料,由于其在高頻下仍有較高的磁導率,而且電阻也比較大,電磁波容易進入并能快速損耗,所以被廣泛應用于雷達及電磁防護領域。納米材料對電磁波的透射率及吸收率比微米級粉體要大得多。納米材料具有極好的吸收特性,同時具有寬頻帶、兼容性好、質量輕和厚度薄等特點。四氧化三鐵作為一種重要的鐵氧體材料,在微波吸收領域得到廣泛關注。而SiO2殼層組分的基本作用是其本身的磁電屬性與磁性核心相互匹配,產生特定的磁電現象。此外,SiO2殼層還可用于保護、穩定磁性核心,并使復合顆粒表面具有一定的功能。本發明采用SiO2殼層包覆四氧化三鐵顆粒,SiO2是良好而經濟普遍的電介質材料,通過改變實驗條件,可以很好地控制SiO2殼層的厚度,有利于阻抗匹配的調節,提高復合材料的吸波性能。根據本發明的用于吸收微波的納米粒子為二氧化硅包覆四氧化三鐵的殼核結構,其中,該納米粒子為球/殼形狀的復合顆粒。具體地講,本發明的用于吸收微波的納米粒子包括基材和殼層,其中,基材為四氧化三鐵納米顆粒,殼層為二氧化硅。根據本發明的用于吸收微波的納米粒子的合成方法包括以下步驟(I)采用熱溶劑方法制備平均尺寸為7 8nm、具有單分散性的四氧化三鐵納米顆粒;(2)采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂,在四氧化三鐵納米顆粒表面包覆二氧化硅殼層,從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結構的納米顆粒。在上面的步驟(I)中,采用下面的方法來合成四氧化三鐵納米粒子將適量的乙酰丙酮鐵溶于多元醇中,磁性攪拌,并進行高純氬氣保護;將溶液溫度升至100°c ^130°C,保溫f 2小時,然后將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰,保溫2飛小時;將反應溶液冷卻至室溫,向反應溶液中加入一定量的乙酸乙酯,其中,乙酸乙酯與原反應溶液的體積比為0. 5^2 1,并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀;用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數次后,將四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中,得到四氧化三鐵納米顆粒的懸浮溶液。其中,乙酰丙酮鐵和多元醇的質量/體積比按g:mL計為0. 035^0. 06: I。所述多元醇可以為三乙二醇、聚乙二醇中的一種。當多元醇為三乙二醇時,在將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰的步驟中,將溶液溫度快速升溫至280°C并保溫2飛小時。當多元醇為聚乙二醇時,在將溶液快速升溫至溶液沸騰的步驟中,將溶液溫度快速升溫至300°C并保溫2飛小時。在上面的步驟(2)中,用二氧化硅包覆四氧化三鐵來形成核殼結構的步驟為將步驟(I)中制備的粒徑為7lnm的四氧化三鐵納米顆粒懸浮液加入異丙醇溶液中,機械攪拌;滴入氨水,調節PH值為8 10 ;再加入適量的正硅酸乙脂,反應3飛小時,離心分離并用去離子水清洗,將得到的顆粒在真空干燥箱中干燥。可選地,在上面采用的氨水可以為濃度為25wt%的氨水。針對0. 2g的四氧化三鐵納米顆粒,通過加入分別為200uL、600uL、1200uL的正硅
酸乙酯,得到一系列不同厚度的SiO2殼層的樣品。在本發明中,得到的二氧化硅殼層的厚度為llnm 35nm。下面將描述根據本發明的具體實施例。實施例I四氧化三鐵納米顆粒的制備按照質量/體積比g:mL為0. 035:1取乙酰丙酮鐵和聚乙二醇,將I. 75g的乙酰丙 酮鐵溶于50mL的聚乙二醇中,將溶液倒入三口燒瓶中,磁性攪拌,并進行高純氬氣保護。先將溶液溫度升至120°C,保溫I小時,再將溶液溫度快速升溫至300°C,保溫2小時。將反應溶液降溫至室溫,加入50mL乙酸乙酯,并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀。用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數次后,將四氧化三鐵納米顆粒在真空干燥箱中50°C干燥24小時。圖I為根據實施例I在聚乙二醇溶液中制備的Fe3O4納米顆粒的TEM圖。從圖I可以看到納米顆粒相互重疊,團聚嚴重,分散性不太好,但顆粒形貌均為球形,都具有單晶結構,顆粒的尺寸在疒9nm左右。圖I中還標明了多個顆粒的晶格面間距,約為2. 53A,接近面心立方Fe3O4的(311)面間距。實施例2均勻四氧化三鐵納米顆粒的制備與微波吸收研究按照質量/體積比按g:mL為0. 035:1取乙酰丙酮鐵和三乙二醇,將I. 75g的乙酰丙酮鐵溶于50mL的三乙二醇中,將溶液倒入三口燒瓶中,磁性攪拌,并進行高純氬氣保護。先將溶液溫度升至120°C,保溫I小時,再將溫度溫度快速升溫至280°C,保溫2小時。將反應溶液溫度降至室溫,加入50mL乙酸乙酯,并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀。用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數次后,將四氧化三鐵納米顆粒在真空干燥箱中50°C干燥24小時。圖2示出了根據實施例2制備的四氧化三鐵的透射電子顯微鏡照片。由圖2可以看出,所得四氧化三鐵顆粒為球形結構,顆粒的尺寸在7lnm左右;與實施實例I中制備的四氧化三鐵顆粒相比,具有更好的單分散性,尺寸分布更加均勻;所制備的顆粒均為單晶結構。將得到的分散均勻的四氧化三鐵納米顆粒與石蠟按質量比為1:4進行混合,制成內徑3mm外徑7mm的圓環,利用矢量網絡分析儀同軸線方法進行電磁參數測試,測試頻率范圍為1-18GHZ,并利用電磁傳輸線理論計算樣品在不同厚度時的反射率。圖3為得到的四氧化三鐵納米顆粒的反射損耗圖。從圖3可以看出,樣品的反射損耗隨圓環厚度的增加而增力口,且反射損耗峰值隨厚度的增加有向低頻移動的趨勢。實施例3 二氧化硅包覆四氧化三鐵核殼顆粒的制備及微波吸收研究將實施例2中得到的四氧化三鐵納米顆粒加入20mL無水乙醇中,制成四氧化三鐵的懸浮液。取2. 25mL懸浮液加入150mL異丙醇溶液中,機械攪拌;先滴入4. 5mL質量分數為25wt%的氨水,調節pH值為8. 5 ;再加入適量的正硅酸乙脂(加入正硅酸乙脂的量分別為200uL、600uL、1200uL),反應3小時,離心分離并用去離子水清洗,將得到的顆粒在真空干燥箱中干燥。通過透射電子顯微鏡照片(圖4)可以看出,當正硅酸乙脂的加入量為1200uL時,二氧化硅包覆層的厚度在30nm左右,包覆均勻,核殼顆粒呈鏈狀。當加入正硅酸乙脂的量為200uL和600uL時,得到二氧化硅包覆層的厚度分別約為llnm、20nm。將得到二氧化硅包覆層在30nm左右的核殼顆粒與石蠟質量比為1:4進行混合,制成內徑3mm外徑7mm的圓環,利用矢量網絡分析儀同軸線方法進行電磁參數測試。測試頻率范圍為1-18GHZ,并利用電磁傳輸線理論計算樣品在不同厚度時的反射率。圖5為得到的反射損耗圖,從圖5可以 看出,隨著圓環厚度的增加,反射損耗曲線的變化趨勢與未包覆顆粒的曲線變化趨勢基本相同。包覆后總的反射損耗值變小,但反射損耗峰值均向高頻方向移動。本發明采用經典StOber方法水解原硅酸四乙脂,對水溶性四氧化三鐵納米顆粒進行包覆,制備厚度均勻的二氧化硅殼層。另外,可以通過改變前驅體的濃度調整包覆殼層的厚度。本發明通過溶劑熱法,利用乙酰丙酮鐵受熱分解,并利用多元醇作為反應載體和分散劑,在溶劑熱的溫度和保護氣體下能得到單分散性好、尺寸為7lnm的四氧化三鐵納米顆粒。與現有技術中的四氧化三鐵納米顆粒的合成相比,有如下優點1)本發明不需要添加其它的穩定劑和分散劑,多元醇本身既是反應溶劑,又是顆粒的分散劑,因此后處理工藝簡單;2)所需化學試劑種類少,且均沒有毒性,操作安全;3)本發明制備的四氧化三鐵納米顆粒粒徑分布窄,具有單分散性,水溶性好,實驗重復性好。制備過程步驟(2 )中,采用正硅酸乙脂分解為四氧化三鐵包覆二氧化硅層,方法簡單易控制、周期短、無需加熱且包覆均勻,厚度可控。
權利要求
1.一種用于吸收微波的納米粒子,所述納米粒子包括 基材,所述基材為四氧化三鐵; 殼層,所述殼層為二氧化娃, 其中,所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結構。
2.根據權利要求I所述的納米粒子,其中,所述四氧化三鐵為尺寸為7nnT8nm的納米顆粒。
3.根據權利要求I所述的納米粒子,其中,所述二氧化硅的厚度為llnnT35nm。
4.一種用于吸收微波的納米粒子的合成方法,所述合成方法包括以下步驟 (1)采用熱溶劑方法制備尺寸為7 8nm、具有單分散性的四氧化三鐵納米顆粒; (2)采用溶膠凝膠方法水解原硅酸四乙脂,在四氧化三鐵納米顆粒表面包覆二氧化硅殼層,從而制備二氧化硅包覆四氧化三鐵的核殼結構的納米顆粒。
5.根據權利要求4所述的合成方法,其中,步驟(I)包括 將乙酰丙酮鐵溶于多元醇中,磁性攪拌,并進行高純氬氣保護; 將溶液升溫至100°c 130°C,保溫廣2小時,然后將溶液溫度快速升溫至溶液沸騰,保溫2 6小時; 將反應溶液冷卻至室溫,向反應溶液中加入乙酸乙酯,并用強磁體分離四氧化三鐵沉淀; 用無水乙醇清洗四氧化三鐵納米粒子數次后,將四氧化三鐵納米顆粒加入無水乙醇中,得到四氧化三鐵納米顆粒的懸浮溶液。
6.根據權利要求5所述的合成方法,其中,乙酰丙酮鐵和多元醇的質量/體積比按g:mL 計為 0. 035 0. 06:1。
7.根據權利要求5所述的合成方法,其中,所述多元醇為三乙二醇、聚乙二醇中的一種。
8.根據權利要求5所述的合成方法,其中,加入乙酸乙脂和反應溶液的體積比為0.5 2:I。
9.根據權利要求4所述的合成方法,其中,步驟(2)包括 將步驟(I)中制備的四氧化三鐵納米顆粒懸浮液加入異丙醇溶液中,機械攪拌; 滴入氨水,調節PH值為8 10 ; 加入正硅酸乙脂,反應3飛小時; 離心分離并用去離子水清洗,干燥得到的顆粒。
10.根據權利要求9所述的合成方法,其中,通過調節加入的正硅酸乙酯的量來調節二氧化硅殼層的厚度。
全文摘要
本發明提供了一種用于吸收微波的納米粒子及其合成方法。所述納米粒子包括基材,所述基材為四氧化三鐵;殼層,所述殼層為二氧化硅,其中,所述四氧化三鐵和所述二氧化硅形成核殼結構。根據本發明的用于吸收微波的納米粒子能夠有效地阻擋電磁干擾。
文檔編號C09K3/00GK102965074SQ20121050584
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月30日 優先權日2012年11月30日
發明者安靜, 何峻, 趙棟梁 申請人:鋼鐵研究總院
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