鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用的制作方法
【專利摘要】一種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其化學式為Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01≤x≤0.05，Me3VSi3O13是基質，鈰元素是激活元素，Me為Al,Ga,In或Tl。該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的電致發光光譜（EL）中，在620nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光器件中。本發明還提供該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法及其應用。
【專利說明】鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜、制備方法及其應用
【【技術領域】】
[0001]本發明涉及一種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜、其制備方法、薄膜電致發光器件及其制備方法。
【【背景技術】】
[0002]薄膜電致發光器件(TFELD)由于其主動發光、全固體化、耐沖擊、反應快、視角大、適用溫度寬、工序簡單等優點，已引起了廣泛的關注，且發展迅速。目前，研究彩色及至全色TFELD，開發多波段發光的薄膜，是該課題的發展方向。但是，可應用于薄膜電致發光顯示器的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，仍未見報道。
【
【發明內容】
】
[0003]基于此，有必要提供一種可應用于薄膜電致發光器件的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜、其制備方法該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜電致發光器件及其制備方法。
[0004]一種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其化學式為Me3VSi3O13: xCe3+,其中，
0.01 彡 X 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl。
[0005]優選地，鋪摻雜三族f凡娃酸鹽發光薄膜的厚度為80nm?300nm。
[0006]一種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0007]提供襯底；
[0008]將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為
1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ；
[0009]調節襯底的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內，及
[0010]然后通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜其化學式為Me3VSi3O13IxCe3+的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其中，0.01彡x彡0.05，Me為Al，Ga，In或Tl。
[0011]四甲基庚二酮堿土鹽、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5_庚二酮酸)鈰摩爾比為3:1:3:(0.01?0.05);
[0012]優選地，IS氣氣流量為5?15sccm,氧氣氣流量為10?200sccm。
[0013]一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，所述發光層的材料為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為 Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me 為 Al，Ga，In 或 Tl。
[0014]一種薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0015]提供具有陽極的襯底；將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0X 1-2Pa?1.0X 1-3Pa ；
[0016]調節具有陽極的襯底的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流作為載體，根據Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮堿土鹽((DPM)3Me)、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內，其中，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0017]然后通入氧氣，氧氣氣流量為10?200sCCm ;在所述陽極上沉積薄膜得到發光層，所述發光層的薄膜為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl ;
[0018]在所述發光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發光器件。
[0019]本發明鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光材料，基質三族釩硅酸鹽其具有較高的熱學和力學穩定性，還具有著良好的光學透明性，較低的聲子能量，為發光離子提供了優良的晶場，從而在光電能量轉換的過程中產生較少無輻射躍遷，具有較高的發光效率。對于摻雜離子，Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對于其他稀土離子，它的能級結構最簡單，在基態4?.1和激發態5c!1之間沒有中間能級，因此產生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質中有較寬的輻射發光波長范圍。
[0020]上述鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜(Me3VSi3O13: xCe3+)的電致發光光譜(EL)中，在620nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
【【專利附圖】

【附圖說明】】
[0021]圖1為一實施方式的薄膜電致發光器件的結構示意圖；
[0022]圖2為實施例1制備的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的電致發光譜圖；
[0023]圖3為實施例1制備的鈰錫共摻雜氟磷酸鹽發光薄膜的XRD圖；
[0024]圖4是實施例1制備的薄膜電致發光器件的的電壓與電流和亮度關系圖。
【【具體實施方式】】
[0025]下面結合附圖和具體實施例對鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜、其制備方法和薄膜電致發光器件及其制備方法作進一步闡明。
[0026]—實施方式的鋪摻雜三族I凡娃酸鹽發光薄膜,其化學式為Me3VSi3O13: xCe3+,其中，0.01 彡 X 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl。
[0027]優選的，鋪摻雜三族f凡娃酸鹽發光薄膜的厚度為80nm?300nm, x為0.03。
[0028]該鋪摻雜三族f凡娃酸鹽發光薄膜中Me3VSi3O13是基質,鋪元素是激活元素。該鋪摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的電致發光光譜(EL)中，在620nm波長區都有很強的發光峰，能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0029]上述鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，包括以下步驟:
[0030]步驟S11、提供襯底；將襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為 1.0X KT2Pa ?1.0X l(T3Pa。
[0031 ] 在本實施方式中，襯底為銦錫氧化物玻璃(ΙΤ0)，可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻招的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);襯底先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入反應室；
[0032]優選的，反應室的真空度為4.0X 10_3Pa。
[0033]步驟S12、將襯底在700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
[0034]步驟S13、調節襯底的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據Me3VSi3O13: XCe3+各元素的化學計量比將(DPM) 3Me、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內；
[0035]所述四甲基庚二酮堿土鹽((DPM)3Me)、三乙氧基氧化釩(C6H1504V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰摩爾比為3:1:3:(0.01?0.05)；
[0036]優選的，所述襯底的溫度優選為500°C，襯底的轉速優選為300轉/分鐘，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0037]更優選的,所述気氣氣流量為1sccm ;
[0038]步驟S14、然后通入氧氣，進行化學氣相沉積得到鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜其化學式為 Me3VSi3O13IxCe3+,其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl。
[0039]優選的，所述氧氣氣流量為10?200sccm，x為0.03。
[0040]更優選氧氣氣流量為120sccm。
[0041]步驟S15、沉積完畢后停止通入(DPM) 3Me、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氦氣，繼續通入氧氣使鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的溫度降至40?100°C。
[0042]可以理解，步驟S12和步驟S15可以省略。
[0043]請參閱圖1，一實施方式的薄膜電致發光器件100，該薄膜電致發光器件100包括依次層疊的襯底1、陽極2、發光層3以及陰極4。
[0044]襯底I為玻璃襯底。陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。發光層3的材料為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me 為 Al，Ga，In 或 Tl。陰極 4 的材質為銀(Ag)。
[0045]上述薄膜電致發光器件的制備方法，包括以下步驟:
[0046]步驟S21、提供具有陽極2的襯底I。
[0047]本實施方式中，襯底I為玻璃襯底，陽極2為形成于玻璃襯底上的氧化銦錫(ΙΤ0)。可以理解，在其他實施例中，也可以為摻氟氧化錫玻璃(FT0)、摻鋁的氧化鋅(AZO)或摻銦的氧化鋅(IZO);具有陽極2的襯底I先后用丙酮、無水乙醇和去離子水超聲清洗并用對其進行氧等離子處理。
[0048]步驟S22、將具有陽極2的襯底I裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為1.0X KT2Pa?1.0X KT3Pa ；
[0049]調節具有具有陽極2的襯底I的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流作為載體，根據Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮堿土鹽((DPM) 3Me)、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內，其中，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0050]然后通入氧氣，氧氣氣流量為10?200Sccm ;在所述陽極上沉積薄膜得到發光層3，所述發光層3的薄膜為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl ;
[0051]優選實施例中，將襯底在700°C熱處理10分鐘?30分鐘。也可以無需此步驟。
[0052]在優選的實施例中，(DPM)3Me、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰摩爾比為3:1:3:(0.01?0.05);
[0053]在優選實施例中，襯底的溫度優選為500°C，襯底的轉速優選為300轉/分鐘，氬氣氣流量為5?15sccm ；
[0054]更優選實施例中，気氣氣流量為1sccm;
[0055]優選實施例中，氧氣的流量優選為10?200sccm;
[0056]更優選實施例中，氧氣氣流量為120sccm。
[0057]優選實施例中，沉積完畢后停止通入(DPM)3Me、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰及氦氣，繼續通入氧氣使鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的溫度降至40?100°C。
[0058]步驟S23、在發光層3上制備陰極4。
[0059]本實施方式中，陰極4的材料為銀(Ag)，制備方法為蒸鍍。
[0060]本發明鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光材料，基質三族釩硅酸鹽其具有較高的熱學和力學穩定性，還具有著良好的光學透明性，較低的聲子能量，為發光離子提供了優良的晶場，從而在光電能量轉換的過程中產生較少無輻射躍遷，具有較高的發光效率。對于摻雜離子，Ce是稀土元素中含量最高也是最便宜的，相對于其他稀土離子，它的能級結構最簡單，在基態4?.1和激發態5c!1之間沒有中間能級，因此產生無輻射弛豫幾率低，在不同的基質中有較寬的輻射發光波長范圍。
[0061]下面為具體實施例。
[0062]實施例1
[0063]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X KT3Pa ；然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為300轉/分，通入有機源(DPM)3AU三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品Al3VSi3O13:0.03Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0064]本實施例中得到的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學通式為Al3VSi3O131.03Ce3+，其中Al3VSi3O13是基質，鈰元素是激活元素。
[0065]請參閱圖2，圖2所示為實施例1得到的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的電致發光譜(EL)。由圖2可以看出，實施例1得到的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的電致發光譜曲線在620nm波長區都有很強的發光峰能夠應用于薄膜電致發光顯示器中。
[0066]請參閱圖3，圖3為實施例1制備的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的XRD曲線，測試對照標準PDF卡片。從圖3中可以看出圖中X射線衍射峰對應的是三族釩硅酸鹽的特征峰，沒有出現摻雜元素及雜質相關的峰，說明鈰摻雜離子進入了三族釩硅酸鹽的晶格，樣品具有良好的結晶性質。
[0067]請參閱圖4，圖4為實施例1制備的薄膜電致發光器件的電壓與電流和亮度關系圖，在附圖4中曲線I是電壓與電流密度關系曲線，可看出器件可看出器件從6.0V開始發光，曲線2是電壓與亮度關系曲線，最大亮度為170cd/m2，表明器件具有良好的發光特性。
[0068]實施例2
[0069]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0 X 1-3Pa ；然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為50轉/分，通入機源(DPM)3AU三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.05，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為1sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm,關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到40°C，取出樣品Al3VSi3O13:0.05Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0070]實施例3
[0071]襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 1-2Pa;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為1000轉/分，通入有機源(DPM)3AU三乙氧基氧化釩(C6H1504V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為5sccm。通入氧氣,氧氣氣流量為200sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm,關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到50°C，取出樣品Al3VSi3O13:0.0lCe3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0072]實施例4:襯底為ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10? ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為300轉/分，通入有機源(DPM) 3Ga、三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到60°C，取出樣品Ga3VSi3O131.03Ce3+最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0073]實施例5:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為50轉/分，通入機源(DPM) 3Ga、三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.05,載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到70°C，取出樣品Ga3VSi3O131.05Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0074]實施例6:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為1000轉/分，通入有機源(DPM)3Ga、三乙氧基氧化釩(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.01,載氣氣體為気氣,気氣氣流量為15sccm。通入氧氣,氧氣氣流量為200sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到80°C，取出樣品Ga3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0075]實施例7:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為300轉/分，通入有機源(DPM)3Iru三乙氧基氧化釩(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到90°C，取出樣品In3VSi3O13 = 0.03Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0076]實施例8:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為50轉/分，通入有機源(DPM)3Iru三乙氧基氧化釩(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.05,載氣氣體為気氣,気氣氣流量為lOsccm。通入氧氣,氧氣氣流量為1sccm,開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到85°C，取出樣品In3VSi3O13 = 0.05Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0077]實施例9:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為1000轉/分，通入機源(DPM)3Iru三乙氧基氧化釩(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到75°C，取出樣品In3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0078]實施例10:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至4.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理20分鐘，然后溫度降為500°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為300轉/分，通入機源(DPM) 3T1、三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.03，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為120sCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至150nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到100°C，取出樣品Tl3VSi3O131.03Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0079]實施例11:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X 10_3Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理10分鐘，然后溫度降為250°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為50轉/分，通入機源(DPM)3TU三乙氧基氧化釩(C6H15O4VX硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基_3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.05,載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為lOsccm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至80nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到65°C，取出樣品Tl3VSi3O131.05Ce3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0080]實施例12:襯底為南玻公司購買的ITO玻璃，先后用甲苯、丙酮和乙醇超聲清洗5分鐘，然后用蒸餾水沖洗干凈，氮氣風干后送入設備反應室。用機械泵和分子泵把腔體的真空度抽至1.0X10_2Pa ;然后把襯底進行700°C熱處理30分鐘，然后溫度降為650°C。打開旋轉電機，調節襯底托的轉速為1000轉/分，通入機源(DPM)3TU三乙氧基氧化釩(C6H15O4V)、硅烷(SiH4)和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰的摩爾比為3:1:3:0.01，載氣氣體為氬氣，氬氣氣流量為lOsccm。通入氧氣，氧氣氣流量為200SCCm，開始薄膜的沉積。薄膜的厚度沉積至300nm，關閉有機源和載氣，繼續通氧氣，溫度降到95°C，取出樣品Tl3VSi3O13 = 0.0lCe3+。最后在發光薄膜上面蒸鍍一層Ag，作為陰極。
[0081]以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但并不能因此而理解為對本發明專利范圍的限制。應當指出的是，對于本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬于本發明的保護范圍。因此，本發明專利的保護范圍應以所附權利要求為準。
【權利要求】
1.一種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的材料的化學式為Me3VSi3O13:xCe3+，其中，0.01彡x彡0.05，Me為Al, Ga, In或Tl。
2.根據權利要求1所述的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其特征在于，所述鈰摻雜三族鑰;娃酸鹽發光薄膜的厚度為80nm?300nm。
3.—種鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供襯底； 將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室中，并將反應室的真空度設置為1.0X KT2Pa ?LOXKT3Pa ； 調節襯底的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流的載體，根據Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內；及 通入氧氣，進行化學氣相沉積得到化學式為Me3VSi3O13 = XCe3+的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，其中，0.01彡X彡0.05，Me為Al，Ga，In或Tl。
4.根據權利要求3所述的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，所述鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的厚度為80nm?300nm。
5.根據權利要求3所述的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，所述氬氣氣流量為5?15sccm，所述氧氣氣流量為10?200sccm。
6.根據權利要求3所述的鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的制備方法，其特征在于，將所述襯底裝入所述反應室后，將所述襯底在700°C熱處理10分鐘?30分鐘。
7.一種薄膜電致發光器件，該薄膜電致發光器件包括依次層疊的襯底、陽極層、發光層以及陰極層，其特征在于，所述發光層的材料為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 ^ x ^ 0.05，Me為Al，Ga，In或Tl。
8.根據權利要求7所述的薄膜電致發光器件，其特征在于，所述發光層的厚度為80nm ?300nm。
9.一種薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 提供具有陽極的襯底；將所述襯底裝入化學氣相沉積設備的反應室，并將反應室的真空度設置為 1.0X KT2Pa ?1.0X KT3Pa ； 調節所述具有陽極的襯底的溫度為250°C?650°C，轉速為50轉/分鐘?1000轉/分鐘，采用氬氣氣流作為載體，根據Me3VSi3O13 = XCe3+各元素的化學計量比將四甲基庚二酮堿土鹽、三乙氧基氧化釩、硅烷和四(2，2，6，6-四甲基-3，5-庚二酮酸)鈰通入反應室內，其中，IS氣氣流量為5?15sccm ； 然后通入氧氣，氧氣氣流量為10?200sCCm ;在所述陽極上沉積薄膜得到發光層，所述發光層的薄膜為鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜，該鈰摻雜三族釩硅酸鹽發光薄膜的化學式為 Me3VSi3O13: xCe3+，其中，0.01 彡 x 彡 0.05，Me 為 Al, Ga, In 或 Tl ; 在所述發光層上制備陰極，得到所述薄膜電致發光器件。
10.根據權利要求9所述的薄膜電致發光器件的制備方法，其特征在于，所述發光層的厚度為80nm?300nm。
【文檔編號】C09K11/69GK104342137SQ201310346766
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月9日 優先權日:2013年8月9日
【發明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 張振華 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司