一種紅色熒光粉及其制備方法
【專利摘要】本發明提供一種紅色熒光粉及其制備方法，采用傳統的高溫固相法合成，按Ca2.95Sn2SiO9:Eu0.05Lix（0≤x≤0.05）的化學組成計量比稱量CaCO3、SnO2、SiO2、Eu2O3、Li2CO3，并加入總摩爾量5%的H3BO3，混合后再加入無水乙醇配合研磨30分鐘得到混合物；將所得混合物在800～1000℃下一次燒結1～4小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在1300～1500℃下二次燒結2～7小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉。本發明的紅色熒光粉在不降低熒光粉亮度的同時，采用不含稀土元素的材料作為基質，實現了經濟性。采用傳統的高溫固相法制備，制備方法簡單，易于操作，成本低，無污染，可廣泛應用于顯示器和燈用熒光粉方面。本發明的熒光粉具有化學穩定性好、發光強度高、色純度好等特點。
【專利說明】一種紅色熒光粉及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種紅色熒光粉及其制備方法，屬于稀土發光材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]目前使用的熒光燈是利用汞蒸氣放電產生253.7nm或365nm等紫外光照射熒光粉而發光。普通燈用熒光粉因其發光效率高、價格低、穩定性高的優點，所以在熒光燈中得到廣泛應用，但是其顯色性和高負荷穩定性還有待于進一步改進。近年來，用稀土三基色熒光粉制造的熒光燈不僅在發光效率上較以前的普通照明光源有極大的提高，而且克服了以前的電光源的發光效率和顯色性上不能統一的缺點，因而得到了很大的發展。雖然混合后的稀土熒光粉能夠滿足一般照明要求，但僅僅用這些稀土離子的發射還不能滿足一些諸如博物館照明以及顏色檢驗等的要求，為了滿足以上應用要求，必須得到三基色基準光源的發射光譜，而且僅僅依靠改善熒光粉的發射光譜也還是不夠的。
[0003]目前，白光LED以其優異的特點將成為新一代照明光源，其中熒光粉轉化成白光LED是發展的主流。其所需要的藍色和綠色熒光粉的技術較為成熟，基本上能夠達到實際的使用要求，而紅色熒光粉的研究和應用發展較慢，缺少能夠被近紫外光和藍光有效激發的熒光粉，尤其是高效、高穩定性紅色熒光粉的匱乏，導致白光LED的顯色性偏低，極大地制約了 LED照明的廣泛應用。因此研制一種高效、穩定性好的紅色熒光粉顯得非常重要。

【發明內容】

[0004]針對目前現有技術中的不足，本發明目的是提供一種用于顯示器和熒光燈的紅色突光粉及其制備方法。
[0005]本發明通過下列技術方案實現:一種紅色熒光粉，該熒光粉為固溶體，其通式為Ca2.95Sn2Si09: Eu0.05Lix,其中 O < x < 0.05。
[0006]本發明的另一目的在于提供一種紅色熒光粉的制備方法，采用傳統的高溫固相法合成，經過下列各步驟:
(1)按Ca2.95Sn2Si09IEu0 05Lix )的化學組成計量比稱量 CaCO3、SnO2、SiO2、Eu203、Li2CO3,并加入總摩爾量5%的H3BO3,混合后再加入無水乙醇配合研磨30分鐘得到混合物；
(2)將步驟(I)所得混合物在800~1000°C下一次燒結I~4小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在1300~1500°C下二次燒結2~7小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉。
[0007]所述CaC03、Η3Β03、無水乙醇為市購分`析純。
[0008]所述SnO2、SiO2、Eu2O3 和 Li2CO3 的純度為 99.99%。
[0009]本發明的紅色熒光粉在不降低熒光粉亮度的同時，采用不含稀土元素的材料作為基質，實現了經濟性。采用傳統的高溫固相法制備，制備方法簡單，易于操作，成本低，無污染，可廣泛應用于顯示器和燈用熒光粉方面。本發明的熒光粉具有化學穩定性好、發光強度高、色純度好等特點。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為實施例1、實施例2和實施例3所得熒光粉在310nm激發下的發射光譜圖。【具體實施方式】
[0011]下面通過實施例對本發明做進一步說明。
[0012]實施例1
(1)按Ca2.95Sn2Si09:Eu0.05(x=0)的化學組成計量比稱量CaCO3 (分析純)、SnO2 (純度為 99.99%)、SiO2 (純度為 99.99%)、Eu2O3 (純度為 99.99%)、Li2CO3 (純度為 99.99%)，并加入SiO2摩爾量1%的H3BO3 (分析純)，混合后再加入無水乙醇(分析純)配合研磨30分鐘得到混合物；
(2)將步驟(I)所得混合物在900°C下一次燒結2小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在140(TC下二次燒結4小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉Ca2.95Sn2Si09:Eua(l5，為白色粉末。該熒光粉在310nm的激發下，發射光譜圖如圖1所示。摻入Eu3+離子取代Ca2+離子的位置，導致電荷不平衡，使得發射光譜較弱。
[0013]實施例2
(1)按Ca2.5Sn2SiO9 = Euaci5Liaci2 (x=0.02)的化學組成計量比稱量 CaCO3 (分析純)、Sn02(純度為 99.99%)、SiO2 (純度為 99.99%)、Eu2O3 (純度為 99.99%)、Li2CO3 (純度為 99.99%)，并加入SiO2摩爾量1%的H3BO3 (分析純)，混合后再加入無水乙醇(分析純)配合研磨30分鐘得到混合物；
(2)將步驟(I)所得混合物在800°C下一次燒結4小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在1300°C下二次燒結7小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉Ca2.n2SiO9 = Euaci5Liaci2，為白色粉末。該熒光粉在310nm的激發下，發射光譜圖如圖1所示。摻入Eu3+離子取代Ca2+離子的位置，導致電荷不平衡，摻入Li2CO3, Li1+起到部分電荷補償的作用，使發射光譜強度略有提高。
[0014]實施例3
(1)按Cai95Sn2SiO9 = Euatl5Liatl5 (x=0.05)的化學組成計量比稱量 CaCO3 (分析純)、Sn02(純度為 99.99%)、SiO2 (純度為 99.99%)、Eu2O3 (純度為 99.99%)、Li2CO3 (純度為 99.99%)，并加入SiO2摩爾量1%的H3BO3 (分析純)，混合后再加入無水乙醇(分析純)配合研磨30分鐘得到混合物；
(2)將步驟(I)所得混合物在100(TC下一次燒結I小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在150(TC下二次燒結2小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉Ca2.n2SiO9 = Euaci5Liaci5，為白色粉末。該熒光粉在310nm的激發下，發射光譜圖如圖1所示。摻入Eu3+離子取代Ca2+離子的位置，導致電荷不平衡，摻入Li2CO3, Li1+起到電荷補償的作用，Eu3+離子的特征發射強度明顯增強，色純度好。
【權利要求】
1.一種紅色熒光粉，其特征在于:該熒光粉為固溶體，其通式為Ca2.95Sn2Si09:EUa(l5Lix，其中O≤X≤0.05。
2.一種紅色熒光粉的制備方法，其特征在于經過下列各步驟:
(1)按Ca2.95Sn2Si09 = Eu0 05Lix(O≤x ≤ 0.05)的化學組成計量比稱量 CaC03、Sn02、Si02、Eu2O3> Li2CO3,并加入總摩爾量5%的H3BO3,混合后再加入無水乙醇配合研磨30分鐘得到混合物； (2)將步驟(I)所得混合物在800-1000°C下一次燒結I-4小時，隨爐冷卻至室溫，再研磨2分鐘，然后在1300-1500°C下二次燒結2-7小時，待隨爐冷卻后研磨2分鐘，即得到紅色熒光粉。
3.根據權利要求2所述的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述CaC03、H3B03、無水乙醇為市購分析純。
4.根據權利要求2或3所述的紅色熒光粉的制備方法，其特征在于:所述Sn02、SiO2,Eu2O3 和 Li2CO3 的純度為 99.99%。
【文檔編號】C09K11/66GK103450897SQ201310347445
【公開日】2013年12月18日 申請日期:2013年8月12日 優先權日:2013年8月12日
【發明者】余雪, 賀全龍, 王婷, 徐旭輝, 邱建備 申請人:昆明理工大學