一種銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉及其制備方法和應用的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，該銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的化學通式為ZrS2：xTm3+，yHo3+，其中，ZrS2為基質，Tm3+和Ho3+為摻雜離子，x的取值范圍為0.002～0.06，y的取值范圍為0.002～0.04，該熒光粉可實現由紅外至綠光的長波輻射激發出藍光短波發光，可彌補目前發光材料中藍光材料的不足；本發明還提供了該銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，該方法可制得表面缺陷較少、結晶度好且晶體結構較完善的銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉；此外，本發明還提供了該銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉在制備有機電致發光器件中的應用。
【專利說明】一種銩鈥共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉及其制備方法和應用

【技術領域】
[0001]本發明涉及熒光粉領域，尤其涉及一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉及其制備方法和應用。

【背景技術】
[0002]OLED的全稱Organic Light Emitting D1de,即有機發光二極管。它有很多的優勢，如組件結構簡單、生產成本低、具有自發光的特性，加上OLED的反應時間短，以及可彎曲的特性，讓它的應用范圍極廣。但由于目前穩定高效的OLED藍光材料比較缺乏，使得白光OLED器件及光源行業的發展受到極大的限制。
[0003]上轉換熒光材料能夠在長波(如紅外)輻射激發下發射出可見光，甚至紫外光，在光纖通訊技術、纖維放大器、三維立體顯示、生物分子熒光標識、紅外輻射探測等領域具有廣泛的應用前景。但是，可由紅外，紅綠光等長波輻射激發出藍光發射的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換發光材料，仍未見報道。


【發明內容】

[0004]為解決上述問題，本發明提供了一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉及其制備方法和應用，該熒光粉可以實現由紅外至綠光的長波輻射激發出藍光短波發光，可彌補目前發光材料中藍光材料的不足；本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法簡單，可制得表面缺陷相對較少、結晶度好和晶體結構完善的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，是十分值得推廣的制備上轉換熒光粉的方法；本發明還提供了銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉在制備有機電致發光器件中的應用。
[0005]第一方面，本發明提供了一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，所述銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的化學通式為ZrS2:xTm3+, yHo3+，其中，ZrS2為基質，Tm3+和Ho3+為摻雜離子，X和y為摩爾系數，X的取值范圍為0.002?0.06, y的取值范圍為0.002?0.04。
[0006]優選地，所述X的取值為0.03，所述y的取值為0.01。
[0007]本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，以ZrS2為基質，Tm和Ho為摻雜元素；其中，稀土離子Tm3+具有豐富的能級和窄的發射譜線，由于受4f能級外層電子的屏蔽作用，Tm3+的能級壽命較長，很適合作為上轉換發射中心；此外，稀土離子Ho3+的吸收截面大于Tm3+，Ho3+與Tm3+之間某些能級的匹配使得Ho3+與Tm3+之間能實現能量傳遞，因此，Ho3+可作為Tm3+的上轉換敏化劑，提高Tm3+的上轉換發光效率和發光強度；另一方面，ZrS2基質材料不僅具有較高的熱穩定性及光學透明性，相比氧化鋯具有更低的聲子能量和更寬的禁帶寬度，能降低稀土離子的無輻射躍遷幾率，進一步提高Tm3+的上轉換發光效率。總之，本發明采用Ho3+與Tm3+共摻雜ZrS2基質可大大提高Tm3+的上轉換發光效率和發光強度。
[0008]第二方面，本發明提供了一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟:
[0009](I)按0.91?0.996:0.001?0.03:0.001?0.02的摩爾比分別稱取二氧化鋯、
三氧化二銩和三氧化二欽粉體；
[0010](2)將(I)所得粉體溶于硫化氫水溶液中，隨后加入分散劑，混合均勻后得到前驅體溶液，在所述前驅體溶液中，所述金屬陽離子Zr4+、Tm3+和Ho3+的總濃度為0.5?3mol/L，所述硫化氫與二氧化鋯粉體的摩爾比為(2.5?4):1 ;
[0011](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為150?220°C，出口溫度為100?130°C，以I?15L/min的氣體流量通入惰性氣體或還原氣體，對所述前驅體溶液進行噴霧干燥處理，得到熒光粉前驅體；
[0012](4)將(3)所得熒光粉前驅體置入煅燒裝置中，于600?1300°C下煅燒2?5小時，得到化學通式為ZrS2:xTm3+, yHo3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其中，ZrS2為基質，Tm3+和Ho3+為摻雜離子，X和y為摩爾系數，x的取值范圍為0.002?0.06，y的取值范圍為0.002?0.04。
[0013]優選地，所述步驟(I)中，所述Zr02、Tm2O3和Ho2O3粉體的純度為99.9%。
[0014]優選地，所述步驟(I)中，所述二氧化鋯、三氧化二銩和三氧化二欽粉體的摩爾比為 0.96:0.015:0.005。
[0015]優選地，所述步驟(2 )中，在所述前驅體溶液中，所述二氧化鋯、三氧化二銩和三氧化二欽粉體的總濃度為1.5mol/L。
[0016]優選地，所述步驟(2)中，所述分散劑為聚乙二醇、乙二醇、檸檬酸或油酸，所述分散劑的濃度為0.005?0.05mol/L。
[0017]進一步優選地，所述步驟(2)中，所述分散劑為聚乙二醇，所述分散劑的濃度為0.01mol/L。
[0018]優選地，所述步驟(2)中，所述硫化氫的加入量為過量。
[0019]優選地，所述步驟(2)中，所述分散劑的加入量為適量。
[0020]優選地，所述步驟(3)中，所述噴霧干燥儀的入口溫度為180°C，出口溫度為110°C;所述惰性氣體為氮氣或IS氣，所述還原氣體為氫氣；所述氣體流量為5L/min。
[0021 ] 優選地，所述步驟(3 )中，對所述前驅體溶液進行噴霧干燥處理后，所述前驅體溶液經霧化后隨通入的惰性氣體或還原氣體進入反應系統，并在所述反應系統中生成熒光粉前驅體，所述熒光粉前驅體采用微孔耐酸濾過漏斗收集。
[0022]優選地，所述步驟(4)中，所述煅燒過程的煅燒溫度為1100°C，煅燒時間為3小時；所述X的取值為0.03，所述y的取值為0.01。
[0023]優選地，所述步驟(3 )中，將所述熒光粉前驅體置入程序控溫爐中進行煅燒。
[0024]優選地，所述步驟(4)中，所述X的取值為0.03，所述y的取值為0.01。
[0025]本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，采用Zr02、Tm2O3和Ho2O3粉體為原料，先制備溶液前驅體，經噴霧干燥后，煅燒制得銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉；由于粉體先經過硫化氫水溶液溶解、分散劑分散、然后噴霧、干燥處理，有助于形成粒度均勻、成份混合均勻、分散性好的前驅體熒光粉，前驅體熒光粉經煅燒后，無需研磨，即可制得表面缺陷相對較少、結晶度好和晶體結構完善的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，是十分值得推廣的制備上轉換熒光粉的方法。
[0026]第三方面，本發明提供了一種有機電致發光器件，所述有機電致發光器件包括化學通式為ZrS2:xTm3+, yHo3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其中，在所述化學通式ZrS2:xTm3+, yHo3+中，ZrS2為基質，Tm3+和Ho3+為摻雜離子，x和y為摩爾系數，x的取值范圍為0.002?0.06，y的取值范圍為0.002?0.04。
[0027]本發明提供的有機電致發光器件采用銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉作為其發光層材料。具體方式為:在做好單色(如紅光)的有機電致發光器件之后，把所述銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉混在封裝材料中涂在有機電致發光器件的外面，當所述銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉受到紅光激發時，會輻射出藍光，該藍光與發光層中剩余的紅光混合后發出白光。
[0028]本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉及其制備方法和應用，具有如下有益效果:
[0029](I)本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，以ZrS2為基質，Tm和Ho為摻雜元素；其中，Tm3+的具有豐富的能級和窄的發射譜線，很適合作為上轉換發射中心；而Ho3+與Tm3+之間某些能級的匹配使得Ho3+與Tm3+之間能實現能量傳遞，因此，Ho3+可作為Tm3+的上轉換敏化劑，提高Tm3+的上轉換發光效率和發光強度；另一方面，ZrS2基質材料能降低稀土離子的無輻射躍遷幾率，進一步提高上轉換發光效率；
[0030](2)本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉制備方法，采用Zr02、Tm203和Ho2O3粉體為原料，可制得表面缺陷相對較少、結晶度好和晶體結構完善的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，是十分值得推廣的制備上轉換熒光粉的方法；
[0031](3)本發明提供的有機電致發光器件，采用了本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，能獲得白光有機電致發光器件。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本發明實施例一提供的銩欽共摻雜鋯鋁硫化物上轉換熒光粉的制備工藝流程圖；
[0033]圖2是本發明實施例一提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的XRD圖；
[0034]圖3為本發明實施例一提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉和對比實施例提供的銩摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的光致發光光譜圖；
[0035]圖4為本發明實施例七提供的有機電致發光器件結構示意圖；
[0036]圖5為實施例7制備的薄膜電致發光器件的電壓、電流和亮度關系圖。

【具體實施方式】
[0037]以下所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。
[0038]實施例一
[0039]結合圖1所示的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備工藝流程圖，本發明提供了一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0040](I)分別稱取 ZrO2 (0.96mmol )、Tm2O3 (0.015mmol )、Ho2O3 (0.005mmol)粉體;
[0041](2)將(I)所得粉體溶于含2.5mmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.01mol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2 (0.96mmol)、Tm2O3(0.015mmol)和Ho2O3 (0.005mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為1.5mol/L ；
[0042](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，以5L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0043](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于1100°c下煅燒處理3h，得到化學通式為ZrS2:0.03Tm3+，0.0lHo3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0044]圖2是本發明實施例一提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的XRD圖。如圖所示，對照標準PDF卡片，圖中衍射峰為單斜二硫化鋯和四方的二硫化鋯的晶向，沒有出現雜質的峰，也沒有出現稀土離子的峰，充分說明本發明制備的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉中的稀土離子摻雜進了二硫化鋯的晶格；此外，衍射峰峰形尖銳，說明晶體結構較完善，結晶度較好，有利于提高發光強度和發光效率。
[0045]對比實施例
[0046]為體現為本發明的創造性，本發明還設置了實施例一的對比實施例，對比實施例和實施例一的區別在于對比實施例的上轉換熒光粉不含Ho3+，其其化學通式為ZrS2:0.03Tm3+。該對比例提供的銩摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法包括以下步驟:
[0047](I)分別稱取 ZrO2 (0.97mmol)、Tm2O3 (0.015mmol)粉體；
[0048](2)將(I)所得粉體溶于含2.5mmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.0lmol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2 (0.97mmol)和Tm2O3(0.015mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為1.5mol/L ；
[0049](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為180°C，出口溫度為110°C，以5L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0050](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于1100°c下煅燒處理3h，得到化學通式為ZrS2:0.03Tm3+的銩摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0051]圖3為本發明實施例一和對比實施例提供的上轉換熒光粉的光致發光光譜圖，如圖3所示，圖中曲線I為實施例一所制得的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉Pl的光致發光光譜，曲線2為對比實施例所制得的不摻雜欽的銩摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的光致發光光譜；在激發波長為650nm時，曲線I有454nm和476nm的藍光發射峰，分別對應了 Tm3+的1D2 — 3H4和1G4 — 3H6躍遷，曲線2在476nm處也有一個發生峰，但此處曲線I的發光強度遠遠大于曲線2，說明銩欽共摻雜不僅強化了 Tm3+的1G4 — 3H6躍遷，還激發了 Tm3+的1D2 — 3H4躍遷；這是由于Tm3+與Ho3+之間能級匹配為兩種稀土離子的能量傳遞提供了基礎，不僅提高了 Tm3+在454nm處的上轉換效率，使其具有較高的發光強度，還促使其1D2 — 3H4躍遷，出現了 476nm處的藍光發射峰，提高了發光效率；此外，本發明提供的銩欽共摻雜硫化鋯上轉換熒光粉采用的ZrS2基質材料能充分降低了稀土離子的無輻射躍遷幾率，進一步提高了 Tm3+的上轉換效率；且本發明提供的制備方法得到的上轉換熒光粉具有表面缺陷相對較少、結晶度好和晶體結構完善的優點，為ZrS2基質、Tm3+與Ho3+之間的相互作用以及Tm3+的上轉換提供了更好的結構基礎。
[0052]實施例二
[0053]一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0054](I)分別稱取 ZrO2 (0.90mmol )、Tm2O3 (0.03mmol )、Ho2O3 (0.02mmol)粉體;
[0055](2)將(I)所得粉體溶于含3.5mmol硫化氫的水溶液中，配制成3mol/L的混合溶液，隨后加入適量的濃度為0.05mol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2(0.90mmol)> Tm2O3 (0.03mmol)和Ho2O3 (0.02mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為3mol/L ；
[0056](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為220°C，出口溫度為130°C，以15L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0057](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于1300°C下煅燒處理5h，得到化學通式為ZrS2:0.06Tm3+，0.04Ho3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0058]實施例三
[0059](I)分別稱取 ZrO2 (0.996mmol )、Tm2O3 (0.0Olmmol )、Ho2O3 (0.0Olmmol)粉體;
[0060](2)將(I)所得粉體溶于含4mmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.005mol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述取ZrO2 (0.996mmol)、Tm2O3(0.0Olmmol)和Ho2O3 (0.0Olmmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為0.5mol/L ；
[0061](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為150°C，出口溫度為100°C，以lL/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0062](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于600°C下煅燒處理2h，得到化學通式為ZrS2:0.002Tm3+，0.002Ho3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0063]實施例四
[0064]一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0065](I)分別稱取 ZrO2 (0.98mmol )、Tm2O3 (0.005mmol )、Ho2O3 (0.005mmol)粉體;
[0066](2)將(I)所得粉體溶于含3mmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.008mol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2 (0.98mmol)、Tm2O3(0.005mmol)和Ho2O3 (0.005mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為0.5mol/L ；
[0067](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為160°C，出口溫度為100°C，以3L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0068](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于750°C下煅燒處理3h，得到化學通式為ZrS2:0.0lTm3+,0.0lHo3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0069]實施例五
[0070]—種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，包括以下步驟:
[0071](I)分別稱取 ZrO2 (0.95mmol), Tm2O3 (0.0lmmol )、Ho2O3 (0.015mmol)粉體；
[0072](2)將(I)所得粉體溶于含2.Smmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.0lmol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2 (0.95mmol)、Tm2O3(0.0lmmol)和Ho2O3 (0.015mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為0.5mol/L ；
[0073](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為170°C，出口溫度為120°C，以7L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0074](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于1200°C下煅燒處理4.5h，得到化學通式為ZrS2:0.02Tm3+，0.03Ho3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0075]實施例六
[0076](I)分別稱取 ZrO2 (0.9 Immol )、Tm2O3 (0.025mmol )、Ho2O3 (0.02mmol)粉體;
[0077](2)將(I)所得粉體溶于含3.8mmol硫化氫的水溶液中，隨后加入適量的濃度為0.035mol/L的聚乙二醇，混合均勻后得到前驅體溶液，所述ZrO2 (0.91mmol)、Tm2O3(0.025mmol)和Ho2O3 (0.02mmol)粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為0.5mol/L ；
[0078](3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀的霧化器中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為150°C，出口溫度為100°C，以12L/min的氣體流量通入氬氣，所述前驅體溶液開始霧化成氣霧狀，并隨通入的氣體進入反應系統，在反應系統中生成熒光粉前驅體；
[0079](4)采用微孔耐酸濾過漏斗收集在反應系統中生成的熒光粉前驅體，將所得熒光粉前驅體置入程序控溫爐中，于800°C下煅燒處理2.5h，得到化學通式為ZrS2:0.05Tm3+，0.04Ho3+的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉。
[0080]實施例七
[0081]本實施例以本發明實施例1提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉為發光材料制備的有機電致發光器件，如圖3所示，該有機電致發光器件的結構包括依次層疊的基板1、陰極2、有機發光層3、透明陽極4以及透明封裝層5 ;其中，透明封裝層5中分散有實施例I中制得的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，如6所示。
[0082]該有機電致發光器件的制備工藝包括:
[0083]在玻璃基板I上采用真空鍍膜沉積技術沉積厚度為120nm的金屬鋁(Al)，作為器件的陰極2，然后在陰極2上沉積一層厚度為50nm的雙(2-苯基喹啉)(乙酰丙酮)合銥(III)(Ir(2-phq)2(acac))作為器件的有機發光層3，再在有機發光層3上沉積一層厚度為lOOnm、方塊電阻為10?20Ω/ 口的氧化銦錫(ITO)作為透明陽極4，最后在透明陽極4上設置一層厚度為300nm的S1作為器件的透明封裝層5，所述透明封裝層5中分散有實施例1中制得的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，如6所示，因此，該有機電致發光器件的具體結構可以表不為基板 /Al (120nm) /Ir (2-phq) 2 (acac) (50nm) /ITO (10nm) /S1 (300nm),其中，斜杠“/”表示層狀結構；該有機電致發光器件使用時，發光層3的部分紅光激發熒光粉6發出藍光,該藍光與發光層3中剩余的紅光混合后發出白光。
[0084]由Keithley源測量系統(Keithley 2400Sourcemeter)測試上述有機電致發光器件的電壓-電流-亮度特性，如圖5所示，圖5為實施例7制備的薄膜電致發光器件的電壓、電流和亮度關系圖，在附圖5中曲線I是電壓與電流密度關系曲線，可看出器件從2.8V開始發光，曲線2是電壓與亮度關系曲線，最大亮度為1550cd/m2，表明由本發明提供的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉制備的有機電致發光器件具有良好的發光特性。
[0085] 以上所述是本發明的優選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也視為本發明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其特征在于，所述銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的化學通式為21?7?3%其中，21~82為基質，和此3"為摻雜離子，X和1為摩爾系數，X的取值范圍為0.002?0.06，7的取值范圍為0.002?0.04。
2.如權利要求1所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其特征在于，所述X的取值為0.03，所述7的取值為0.01。
3.—種銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)按0.91?0.996:0.001?0.03:0.001?0.02的摩爾比分別稱取二氧化鋯、三氧化二銩和三氧化二欽粉體； (2)將(1)所得粉體溶于硫化氫水溶液中，隨后加入分散劑，混合均勻后得到前驅體溶液，在所述前驅體溶液中，所述金屬陽離子和的總濃度為0.5?3001/1，所述硫化氫與二氧化鋯粉體的摩爾比為(2.5?4):1 ； (3)將(2)所得前驅體溶液導入噴霧干燥儀中，設置噴霧干燥儀的入口溫度為150?2201，出口溫度為100?1301，以1?的氣體流量通入惰性氣體或還原氣體，對所述前驅體溶液進行噴霧干燥處理，得到熒光粉前驅體； (4)將(3)所得熒光粉前驅體置入煅燒裝置中，于600?13001下煅燒2?5小時，得到化學通式為21?的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其中，262為基質，1^+和為摻雜離子，X和7為摩爾系數，X的取值范圍為0.002?0.06，7的取值范圍為 0.002 ?0.04。
4.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述二氧化鋯、三氧化二銩和三氧化二欽粉體的摩爾比為0.96:0.015:0.005。
5.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述二氧化鋯、三氧化二銩和三氧化二欽粉體在所述前驅體溶液中的總濃度為 1.511101/1。
6.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述分散劑為聚乙二醇、乙二醇、檸檬酸或油酸，所述分散劑的濃度為0.005 ?0.0511101/1。
7.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述噴霧干燥儀的入口溫度為1801，出口溫度為1101；所述惰性氣體為氮氣或II氣，所述還原氣體為氫氣；所述氣體流量為517111111。
8.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，對所述前驅體溶液進行噴霧干燥處理后，所述熒光粉前驅體采用微孔耐酸濾過漏斗進行收集。
9.如權利要求3所述的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述煅燒過程的煅燒溫度為11001，煅燒時間為3小時；所述X的取值為0.03，所述7的取值為0.01。
10.一種有機電致發光器件，其特征在于，其特征在于，所述有機電致發光器件包括化學通式為21?的銩欽共摻雜二硫化鋯上轉換熒光粉，其中，在所述化學通式2成中，21~82為基質，和此3'為摻雜離子，X和7為摩爾系數，X的取值范圍為0.002?0.06，7的取值范圍為0.002?0.04。
【文檔編號】C09K11/67GK104342135SQ201310348080
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2013年8月9日 優先權日:2013年8月9日
【發明者】周明杰, 陳吉星, 王平, 鐘鐵濤 申請人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術有限公司, 深圳市海洋王照明工程有限公司