本發明涉及功能材料技術領域，具體涉及一種高折射含鈦有機硅雜化涂層材料的制備方法。
背景技術：
近年來，由于高折射透明涂層材料在光波導、LED 封裝、增透膜及光化學傳感器等領域具有廣闊的應用前景，因此受到眾多國內外學者的關注。以上領域不僅要求涂層具有高的折射率和透過率，同時要求涂層具有優異的耐熱性能。作為傳統高折射透明涂層的環氧樹脂易發生光熱老化導致材料變色、多種性能下降，已不能滿足上述領域的要求。
近年來，有機硅材料由于具有耐熱、耐紫外和高透過率等優異性能，被認為是制備高性能透明涂層的最佳材料之一。然而，有機硅的折射率偏低，一般僅為1.4.為此，有研究人員把高折射率的無機納米粒子摻雜至有機硅材料中，合成出高折射的有機-無機雜化材料.納米TiO2具有高的折射率(≥2.2)和優異的光學透過率(＞90％)，因此，合成基于納米TiO2/聚合物的高折射材料的研究引起了廣泛關注。納米TiO2粉體因其表面能高在聚合物中易團聚，從而難以獲得納米級的分散，引起材料透過率和穩定性的下降。而納米溶膠是以無機前驅體為原料，通過溶膠-凝膠法，與有機硅單體一起經水解縮合而形成，粒子與聚合物間以化學鍵的方式形成交聯網絡，因而粒子均勻穩定地分散于聚合物體系中。例如，江梅等采用溶膠-凝膠法將鈦酸正丁酯與3-(2，3-環氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷共同水解，制得折射率為1.73的透明涂層。通過溶膠-凝膠法將TBOT和甲基三乙氧基硅烷(MTES)、GPTMS 共水解，在無穩定劑的存在下，制備了折射率1.561、透過率為90％的有機硅/ TiO2 涂層。采用溶膠-凝膠法在穩定劑乙酰丙酮存在下，通過二苯基二甲氧基硅烷 (DPS)，TBOT 和GPTMS 共水解，制備折射率在1.54~1.64之間連續可調的有機硅/ TiO2雜化涂層。研究發現，乙酰丙酮的加入會導致涂層透過率和熱穩定性的下降。
從以上文獻報道來看，在合成納米TiO2/聚合物高折射材料的過程中，大多采用TBOT、DPS 和GPTMS為原料，其中單體GPTMS 可提高韌性防止涂層開裂，是最常用的有機硅單體之一，但GPTMS 結構中含環氧基團，易發生光熱降解。因此，采用單體GPTMS合成的涂層耐熱性欠佳，在200℃ 時失重達5％.據報道，雜化材料中若包含長碳鏈烷基，則可大幅度提高材料的熱穩定性和抗開裂性。但基于長碳鏈烷基硅烷、TBOT 和DPS 相互協同來制備高折射率透明涂層的研究報道甚少。
技術實現要素：
本發明旨在提出一種高折射含鈦有機硅雜化涂層材料的制備方法。
本發明的技術方案在于：
高折射含鈦有機硅雜化涂層材料的制備方法，包括如下步驟：
（1）有機硅溶膠合成
將異丙醇、去離子水和冰醋酸加入至三口燒瓶中，在劇烈攪拌下加入C6TMS，經0.5h 水解后升溫至85℃，然后滴加DPS，再經過2.5h 反應后得到無色透明的有機硅溶膠；用C12MTS 代替C6TMS，制備出無色透明的有機硅溶膠；
（2）含鈦有機硅雜化溶膠合成
將TBOT加入至有機硅溶膠中，室溫反應24h，得到透明淡黃色含鈦有機硅雜化溶膠；
（3）涂層制備
載玻片用去離子水和無水乙醇交替清洗數遍，烘干待用；將溶膠涂于載玻片表面，于恒溫干燥箱中加熱固化，冷卻至室溫取出；進行旋涂以及淋涂制成涂層；涂層的固化溫度為120℃，時間為1.5h。
所述的旋涂的轉速為2000 r/min，旋涂時間為40 s。
所述的DPS為二苯基二甲氧基硅烷，C6TMS為正己基三甲氧基硅烷，C12MTS 為十二烷基三甲氧基硅烷，TBOT為鈦酸四正丁酯。
本發明的技術效果在于：
本發明制成的高折射含鈦有機硅雜化涂層材料所有雜化涂層表面均平整光滑，無微相分離現象，所有涂層的可見光透過率均在98％以上，透光性好。
具體實施方式
高折射含鈦有機硅雜化涂層材料的制備方法，包括如下步驟：
（1）有機硅溶膠合成
將異丙醇、去離子水和冰醋酸加入至三口燒瓶中，在劇烈攪拌下加入C6TMS，經0.5h 水解后升溫至85℃，然后滴加DPS，再經過2.5h 反應后得到無色透明的有機硅溶膠；用C12MTS 代替C6TMS，制備出無色透明的有機硅溶膠；
（2）含鈦有機硅雜化溶膠合成
將TBOT加入至有機硅溶膠中，室溫反應24h，得到透明淡黃色含鈦有機硅雜化溶膠；
（3）涂層制備
載玻片用去離子水和無水乙醇交替清洗數遍，烘干待用；將溶膠涂于載玻片表面，于恒溫干燥箱中加熱固化，冷卻至室溫取出；進行旋涂以及淋涂制成涂層；涂層的固化溫度為120℃，時間為1.5h。
其中，所述的旋涂的轉速為2000 r/min，旋涂時間為40 s。所述的DPS為二苯基二甲氧基硅烷，C6TMS為正己基三甲氧基硅烷，C12MTS 為十二烷基三甲氧基硅烷，TBOT為鈦酸四正丁酯。