本發(fā)明涉及一種紅色酸性染料的制備方法，具體涉及含一種h酸酰化基團的酸性染料的制備方法。
背景技術(shù)：
式（ⅱ）化合物是一種常規(guī)的化工原料，俗稱h酸，在染料行業(yè)中主要使用在偶氮類染料中，由于受自身分子結(jié)構(gòu)的影響，基本作為藍(lán)色或黑色系列染料的偶合組份，若使用在紅色系列產(chǎn)品中，需要將分子結(jié)構(gòu)中的氨基物先保護起來，再作為偶合組份使用，這樣不但增長了分子結(jié)構(gòu)的碳鍵，也會使產(chǎn)品的色彩度增加。在h酸氨基保護中基本是通過酰化反應(yīng)來保護，而常用的酰化物是乙酸酐、苯甲酰氯、對甲苯磺酰氯這三種化合物，而這三種化合物的酰化條件由易到難，酰化的溫度由10℃到50℃，特別是隨著溫度增加氨基變質(zhì)的比例也增加，這極易不利用于產(chǎn)品的品質(zhì)。
目前公開的資料顯示，h酸與對甲苯磺酰氯合成的對甲苯磺酰基h酸基本使用在弱酸性紅b，弱酸性紅3b，弱酸性紅10b等酸性染料中，發(fā)表的資料基本采用是碳酸鈉、醋酸鈉、碳酸鈣等弱堿性化合物控制水解的ph值，但由于受到設(shè)備、溫度、人員的影響，最終酰化液中h酸和副產(chǎn)物極不穩(wěn)定，這樣不但不利于生產(chǎn)的有序進行，同時也會產(chǎn)生一定的固體廢棄物。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種紅色酸性染料的制備方法。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：
一種紅色酸性染料的制備方法，該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式（ⅰ）：
其中：r1為氫基或鄰甲苯氧基，r2為氯基或氫基，r3為苯氧基、苯甲氧基或氫基，m為鈉離子、銨根離子，
所述制備方法包括以下步驟：
步驟1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入堿性溶液，升溫水解，結(jié)束后降溫、過濾得酰化液；
步驟2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出細(xì)顆粒，在0~15℃加入亞硝酸鈉水溶液，保溫反應(yīng)至終點，過濾得到式（ⅳ）的重氮鹽；
步驟3：將步驟（2）所述重氮鹽加入至步驟（1）所述酰化液中，控制ph在7~9，在0~15℃反應(yīng)1~3小時后升溫、過濾、干燥，得式（ⅰ）化合物。
所述步驟（1）堿性溶液為氫氧化鈉溶液與無機銨鹽的混合物。
所述的無機銨鹽為氨水、碳酸氫銨、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、乙酸銨當(dāng)中的任一項或組合。
所述步驟（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氫氧化鈉、水的摩爾比為1:0.85~1.05:4.5~6.5。
所述步驟（2）的酸性溶液為水、鹽酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶劑組成的混合溶液。
所述步驟（3）控制ph在7~9，用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5~20%的氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一項或組合來控制此ph值。
本發(fā)明的優(yōu)點：在低溫低ph值條件進行酰化反應(yīng)，可以降低式（ⅲ）化合物的分解與式（ⅱ）化合物溶液變質(zhì)的問題，減少副產(chǎn)物分離的操作工序，大大地降低生產(chǎn)成本，采用混合溶劑法生產(chǎn)，解決了重氮化反應(yīng)不易徹底的問題，提高最終產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，采用噴霧干燥及濕拼混標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)，避免了粉碎問題，降低了勞動強度，各樣性能檢測指標(biāo)與市場同類產(chǎn)品相同，能滿足不同客戶的需求。
具體實施方式
實施例1
一種紅色酸性染料的制備方法，該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式（ⅰ）：
其中：r1為氫基或鄰甲苯氧基，r2為氯基或氫基，r3為苯氧基、苯甲氧基或氫基，m為鈉離子、銨根離子，
所述制備方法包括以下步驟：
步驟1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入堿性溶液，升溫水解，結(jié)束后降溫、過濾得酰化液；
步驟2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出細(xì)顆粒，在0℃加入亞硝酸鈉水溶液，保溫反應(yīng)至終點，過濾得到式（ⅳ）的重氮鹽；
步驟3：將步驟（2）重氮鹽加入至步驟（1）酰化液中，控制ph為7，在0℃反應(yīng)1小時后升溫、過濾、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步驟（1）堿性溶液為氫氧化鈉溶液與無機銨鹽的混合物，無機銨鹽為氨水、碳酸氫銨、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、乙酸銨當(dāng)中的任一項或組合，步驟（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氫氧化鈉、水的摩爾比為1:0.85:4.5，步驟（2）的酸性溶液為水、鹽酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶劑組成的混合溶液，步驟（3）控制ph為7，用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一項或組合來控制此ph值。
本發(fā)明在低溫低ph值條件進行酰化反應(yīng)，可以降低式（ⅲ）化合物的分解與式（ⅱ）化合物溶液變質(zhì)的問題，減少副產(chǎn)物分離的操作工序，大大地降低生產(chǎn)成本，采用混合溶劑法生產(chǎn)，解決了重氮化反應(yīng)不易徹底的問題，提高最終產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，采用噴霧干燥及濕拼混標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)，避免了粉碎問題，降低了勞動強度，各樣性能檢測指標(biāo)與市場同類產(chǎn)品相同，能滿足不同客戶的需求。
實施例2
一種紅色酸性染料的制備方法，該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式（ⅰ）：
其中：r1為氫基或鄰甲苯氧基，r2為氯基或氫基，r3為苯氧基、苯甲氧基或氫基，m為鈉離子、銨根離子，
制備方法包括以下步驟：
步驟1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入堿性溶液，升溫水解，結(jié)束后降溫、過濾得酰化液；
步驟2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出細(xì)顆粒，在15℃加入亞硝酸鈉水溶液，保溫反應(yīng)至終點，過濾得到式（ⅳ）的重氮鹽；
步驟3：將步驟（2）重氮鹽加入至步驟（1）酰化液中，控制ph為9，在15℃反應(yīng)3小時后升溫、過濾、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步驟（1）堿性溶液為氫氧化鈉溶液與無機銨鹽的混合物，無機銨鹽為氨水、碳酸氫銨、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、乙酸銨當(dāng)中的任一項或組合，步驟（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氫氧化鈉、水的摩爾比為1:1.05:6.5，步驟（2）的酸性溶液為水、鹽酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶劑組成的混合溶液，步驟（3）控制ph為9，用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%的氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一項或組合來控制此ph值。
本發(fā)明在低溫低ph值條件進行酰化反應(yīng)，可以降低式（ⅲ）化合物的分解與式（ⅱ）化合物溶液變質(zhì)的問題，減少副產(chǎn)物分離的操作工序，大大地降低生產(chǎn)成本，采用混合溶劑法生產(chǎn)，解決了重氮化反應(yīng)不易徹底的問題，提高最終產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，采用噴霧干燥及濕拼混標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)，避免了粉碎問題，降低了勞動強度，各樣性能檢測指標(biāo)與市場同類產(chǎn)品相同，能滿足不同客戶的需求。
實施例3
一種紅色酸性染料的制備方法，該化合物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如式（ⅰ）：
其中：r1為氫基或鄰甲苯氧基，r2為氯基或氫基，r3為苯氧基、苯甲氧基或氫基，m為鈉離子、銨根離子，
制備方法包括以下步驟：
步驟1：式（ⅱ）水溶液加入式（ⅲ），加入堿性溶液，升溫水解，結(jié)束后降溫、過濾得酰化液；
步驟2：式（ⅳ）的酸性溶液，析出細(xì)顆粒，在7.5℃加入亞硝酸鈉水溶液，保溫反應(yīng)至終點，過濾得到式（ⅳ）的重氮鹽；
步驟3：將步驟（2）重氮鹽加入至步驟（1）酰化液中，控制ph為8，在7.5℃反應(yīng)2小時后升溫、過濾、干燥，得式（ⅰ）化合物。
步驟（1）堿性溶液為氫氧化鈉溶液與無機銨鹽的混合物，無機銨鹽為氨水、碳酸氫銨、氯化銨、碳酸銨、硫酸銨、乙酸銨當(dāng)中的任一項或組合，步驟（1）中式（ⅱ）水溶液中式（ⅱ）、氫氧化鈉、水的摩爾比為1:0.95:5.5，步驟（2）的酸性溶液為水、鹽酸、冰醋酸、乙醇或甲醇、非均相助溶劑組成的混合溶液，步驟（3）控制ph為8，用碳酸鈉與碳酸氫鈉的混合物、質(zhì)量分?jǐn)?shù)22.5%的氫氧化鈉溶液、氨水中的任意一項或組合來控制此ph值。
本發(fā)明在低溫低ph值條件進行酰化反應(yīng)，可以降低式（ⅲ）化合物的分解與式（ⅱ）化合物溶液變質(zhì)的問題，減少副產(chǎn)物分離的操作工序，大大地降低生產(chǎn)成本，采用混合溶劑法生產(chǎn)，解決了重氮化反應(yīng)不易徹底的問題，提高最終產(chǎn)品的轉(zhuǎn)化率，采用噴霧干燥及濕拼混標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)，避免了粉碎問題，降低了勞動強度，各樣性能檢測指標(biāo)與市場同類產(chǎn)品相同，能滿足不同客戶的需求。