本發明涉及有機光電材料技術領域，具體為一種含硅的有機發光材料及其制備方法。

背景技術：

有機電致發光器件作為一種平板顯示技術，具有諸如自發光、高亮度、寬視角、超薄、低能耗、響應速度快、可卷曲、可實現全色發光的眾多優點。因此，在最近的時間段該器件取得了突飛猛進的發展，其產業化的進程也在不斷的往前推進。但整體看來，仍有很多關鍵性的技術難題沒有解決。單從材料的角度看，性能優良的紅、綠、藍光材料是實現全色顯示的首要條件。但就目前的有機電致發光材料的研究來看，除了綠光材料的性能較好以外，紅光和藍光材料的性能目前仍然不能滿足商業化的需要，并且其制備方法復雜，成本高，產率及純度也不高。為此，我們提出了一種含硅的有機發光材料及其制備方法投入使用，以解決上述問題。

技術實現要素：

本發明的目的在于提供一種含硅的有機發光材料及其制備方法，以解決上述背景技術中提出的現有的有機電致發光材料制備方法復雜，成本高，產率及純度也不高的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種含硅的有機發光材料，該含硅的有機發光材料按以下重量份進行配比：

聚硅氧烷：30～80份；

甲基硅油：20～30份；

碳酸鋰：3～7份；

碳酸鈣：10～15份；

氧化鈰：2～4份；

有機改性硅酸鹽：6～10份；

乙二醇：200～400份；

檸檬酸：40～60份；

去離子水：800～1000份。

優選的，一種含硅的有機發光材料制備方法，該含硅的有機發光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將30～80份的聚硅氧烷、3～7份的碳酸鋰、10～15份的碳酸鈣、2～4份的氧化鈰和6～10份的有機改性硅酸鹽放入到行星式球磨機中，將混合好的漿料移入烘干機中在70～80℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末；

s2：在800～1000份的去離子水中依次加入20～30份的甲基硅油、200～400份的乙二醇和40～60份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在80～100℃下將多余水分蒸發得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到300～500℃并在空氣氣氛保護下預燒3～5h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應爐中，在700～900℃并在還原氣氛保護下進行煅燒，并保溫3～5h，得到發光材料。

優選的，所述步驟s1中，行星式球磨機的球磨介質為無水酒精，球磨機的轉速為200～300r/min，球磨時間為2h。

優選的，所述步驟s2中，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在70～90℃的水浴鍋中進行，直至混合溶液不再出現分層為止。

優選的，所述步驟s5中，在臥式管式反應爐中升溫速度為3～5℃/min，其降溫速度為8～10℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明制備出的有機發光材料具備較高的發光效率，其物相均勻性較好，本方法制備有機發光材料的產率高、生產成本低、步驟簡單，純度高，能夠適應大規模的工廠化生產使用。

附圖說明

圖1為本發明工作流程圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。

實施例一

一種含硅的有機發光材料，該含硅的有機發光材料按以下重量份進行配比：

聚硅氧烷：30份；

甲基硅油：20份；

碳酸鋰：3份；

碳酸鈣：10份；

氧化鈰：2份；

有機改性硅酸鹽：6份；

乙二醇：200份；

檸檬酸：40份；

去離子水：800份。

本發明還提供了一種含硅的有機發光材料制備方法，該含硅的有機發光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將30份的聚硅氧烷、3份的碳酸鋰、10份的碳酸鈣、2份的氧化鈰和6份的有機改性硅酸鹽放入到行星式球磨機中，將混合好的漿料移入烘干機中在70℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機的球磨介質為無水酒精，球磨機的轉速為200r/min，球磨時間為2h；

s2：在800份的去離子水中依次加入20份的甲基硅油、200份的乙二醇和40份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在70℃的水浴鍋中進行，直至混合溶液不再出現分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在80℃下將多余水分蒸發得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到300℃并在空氣氣氛保護下預燒3h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應爐中，在700℃并在還原氣氛保護下進行煅燒，并保溫3h，得到發光材料，在臥式管式反應爐中升溫速度為3℃/min，其降溫速度為8℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

實施例二

一種含硅的有機發光材料，該含硅的有機發光材料按以下重量份進行配比：

聚硅氧烷：80份；

甲基硅油：30份；

碳酸鋰：7份；

碳酸鈣：15份；

氧化鈰：4份；

有機改性硅酸鹽：10份；

乙二醇：400份；

檸檬酸：60份；

去離子水：1000份。

本發明還提供了一種含硅的有機發光材料制備方法，該含硅的有機發光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將80份的聚硅氧烷、7份的碳酸鋰、15份的碳酸鈣、4份的氧化鈰和10份的有機改性硅酸鹽放入到行星式球磨機中，將混合好的漿料移入烘干機中在80℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機的球磨介質為無水酒精，球磨機的轉速為300r/min，球磨時間為2h；

s2：在1000份的去離子水中依次加入30份的甲基硅油、400份的乙二醇和60份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在90℃的水浴鍋中進行，直至混合溶液不再出現分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在100℃下將多余水分蒸發得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到500℃并在空氣氣氛保護下預燒5h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應爐中，在900℃并在還原氣氛保護下進行煅燒，并保溫5h，得到發光材料，在臥式管式反應爐中升溫速度為5℃/min，其降溫速度為10℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

實施例三

一種含硅的有機發光材料，該含硅的有機發光材料按以下重量份進行配比：

聚硅氧烷：50份；

甲基硅油：25份；

碳酸鋰：4份；

碳酸鈣：13份；

氧化鈰：3份；

有機改性硅酸鹽：8份；

乙二醇：300份；

檸檬酸：50份；

去離子水：900份。

本發明還提供了一種含硅的有機發光材料制備方法，該含硅的有機發光材料制備方法的具體步驟如下：

s1：將50份的聚硅氧烷、4份的碳酸鋰、13份的碳酸鈣、3份的氧化鈰和8份的有機改性硅酸鹽放入到行星式球磨機中，將混合好的漿料移入烘干機中在75℃的溫度下烘干，形成混合均勻的粉末，行星式球磨機的球磨介質為無水酒精，球磨機的轉速為250r/min，球磨時間為2h；

s2：在900份的去離子水中依次加入25份的甲基硅油、300份的乙二醇和50份的檸檬酸，攪拌均勻后形成混合溶液，在溶液的添加過程中伴隨著不斷的攪拌過程，且攪拌過程在80℃的水浴鍋中進行，直至混合溶液不再出現分層為止；

s3：將步驟s1中制備的混合粉末添加到步驟s2中制備的混合溶液中，并不斷攪拌使其混合均勻，隨后移至烘箱中在90℃下將多余水分蒸發得到溶膠；

s4：將溶膠置入馬弗爐中加熱到400℃并在空氣氣氛保護下預燒4h，得到干凝膠；

s5：最后將干凝膠放入到臥式管式反應爐中，在800℃并在還原氣氛保護下進行煅燒，并保溫4h，得到發光材料，在臥式管式反應爐中升溫速度為4℃/min，其降溫速度為9℃/min，還原氣氛為20％的h2和80％的n2的混合氣體。

盡管已經示出和描述了本發明的實施例，對于本領域的普通技術人員而言，可以理解在不脫離本發明的原理和精神的情況下可以對這些實施例進行多種變化、修改、替換和變型，本發明的范圍由所附權利要求及其等同物限定。