專利名稱：一種從發動機密封件生產排水中回收有機含浸劑的方法
技術領域：
本發明涉及有機含浸劑，具體地說，涉及從發動機密封件生產排水中回收有機含浸劑的主要成分。
背景技術：
有機含浸劑是一種用途廣泛的發動機密封件生產輔助原料，廣泛應用于汽車發動機密封件生產行業，可提高金屬表面的光滑度和密封性能。國內常用的有機含浸劑主要由甲基丙烯酸羥丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯、對苯二酚等化工產品按一定比例配制而成。在有機含浸劑的使用過程中一般要產生較多的工藝洗水，洗水中主要含未被充分利用的有機含浸劑。目前國內發動機生產企業往往將該洗水進行破壞處理并向環境中排放，據初步估計，有機含浸劑的有效使用率僅為30％左右，其余則隨洗水排放，洗水中的有機含浸劑大大浪費。一般洗水中有機物含量為500-800mg/l，CODcr含量約800-1500mg/l。

發明內容
本發明的目的是提供一種技術方案，可有效富集回收洗水中流失的有機含浸劑。
本發明的技術方案如下一種從發動機密封件生產企業排放的含有機含浸劑的洗水中回收有機含浸劑主成分的方法，它由下列步驟組成1.將使用有機含浸劑后的洗水經過濾后，將濾液在0～25℃和流量為0.5～3BV/h(BV為樹脂床層體積)的條件下通過裝填有大孔吸附樹脂的吸附塔，使水中有機含浸劑的主要成分甲基丙烯酸羥丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯被吸附在樹脂上，吸附出水無色透明，CODcr為80-200mg/l，可綜合利用或經混凝沉淀后達標排放。
2.用濃度為95％以上甲醇作為脫附劑，將吸附后的樹脂脫附再生，脫附溫度為30-45℃，脫附劑的流量為0.5～1.5BV/h。
3.將甲醇脫附液減壓(壓力為500-2000Pa)蒸餾回收甲醇，釜底液回收有機含浸劑主成分可用于重新配制有機含浸劑。
上述的大孔吸附樹脂可以是國產的NDA-101樹脂、CHA-101樹脂、H-103樹脂或JX樹脂等具有高比表面積的大孔吸附樹脂，優選的是吸附樹脂NDA-101。
本發明可以采用雙塔串聯吸附，單塔脫附的運行方式，即設置I、II、III三個吸附塔，先將I、II塔串聯順流吸附，I塔作為首柱，II塔作為尾柱，當I塔吸附飽和后，切換成II、III塔串聯順流吸附，II塔作為首柱，III塔作為尾柱，同時I塔進行順流脫附，如此循環操作，可以保證整個裝置始終連續運行，同時可提高樹脂的使用效率。
本發明可以使內含約500-800mg/L有機含浸劑主成分、CODcr為800-1500mg/l的洗水經過上述處理后，出水無色透明，有機物含量少于80mg/L，CODcr為80-200mg/l。出水可經混凝處理后排放或根據生產企業實際情況進行綜合利用。依據此發明方法可從每噸洗水中回收有機含浸劑主成分0.7-1.3公斤。
具體實施例方式
以下通過實例進一步說明本發明。
實施例1將100ml(約70克)NDA-101大孔吸附樹脂(江蘇南大戈德環保科技有限公司生產)裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在5～10℃下，將發動機密封件生產過程中排放的含有機含浸劑的洗水進行過濾，濾液以200ml/h的流量通過樹脂床層，處理量為4000ml/批，原水有機物的濃度約為580mg/L，吸附出水無色透明，CODcr為150mg/l，有機物含量為56mg/l。
用200ml濃度為99％的甲醇在40±5℃的溫度下以100ml/h的流量順流通過樹脂床層進行脫附，有機物的脫附率＞98％。甲醇洗脫液為淺黃色，于1000Pa左右減壓蒸餾，溜出液回收甲醇，釜底液回收有機含浸劑的主成分。
實施例2將100ml(約70克)NDA-101大孔吸附樹脂(江蘇南大戈德環保科技有限公司生產)裝入帶夾套的玻璃吸附柱中(Φ32×360mm)。在20～25℃下，將金屬密封件生產過程中排放的含有機含浸劑的洗水進行過濾，濾液以150ml/h的流量通過樹脂床層，處理量為3800ml/批，原水有機物的總濃度約為580mg/L，吸附出水無色透明，CODcr為180mg/l，有機物含量為72mg/l。
用200ml濃度為99％的甲醇在40±5℃的溫度下以80ml/h的流量順流通過樹脂床層進行脫附，有機物的脫附率＞99％。甲醇洗脫液為淺黃色，于1500Pa左右減壓蒸餾，溜出液回收甲醇，釜底液回收有機含浸劑的主成分。
實施例3選用三個規格相同的316L不銹鋼吸附塔(Φ60×350mm)，每塔裝填NDA-101樹脂600克(約800mL)，室溫下(15～20℃)將含有機含浸劑的工業洗水(CODcr約1400mg/L)，經過濾后打入吸附塔，吸附采用I、II塔雙塔串聯順流吸附的方法，吸附流量控制在1.2L/h，每批處理量控制在40L。洗水經處理后，出水有機物總濃度降至63mg/L。出水可綜合利用或用聚鋁混凝過濾后排放。
把吸附過40L洗水的首柱I號吸附塔用甲醇脫附。先將I號塔內殘液排盡(控制真空度0.1Kg左右)，后用甲醇以600mL/h的流量進行順流脫附，共得1600mL甲醇脫附液，該脫附液于1500Pa左右減壓蒸餾，溜出液回收甲醇，釜底液回收有機含浸劑的主成分，可用于配制有機含浸劑。
實施例4將實施例1中的大孔吸附樹脂改用為CHA-101樹脂、CHA-111樹脂(江蘇常州市振興化工廠生產)、JX-101樹脂(江蘇丹陽市金象化工廠生產)、H-103樹脂(南開大學化工廠生產)，除吸附處理量及吸附效果略有不同外，其結果與實施例1基本相同。
權利要求
1.一種從發動機密封件生產企業排放的含有機含浸劑的洗水中回收有機含浸劑主成分的方法，其特征是它由下列步驟組成(1)將使用有機含浸劑后的洗水經過濾后，將濾液在0～25℃和流量為0.5～3BV/h(BV為樹脂床層體積)的條件下通過裝填有大孔吸附樹脂的吸附塔，使水中有機含浸劑的主要組成原料甲基丙烯酸羥丙酯、三甲基丙烯酸二乙二醇酯、偶氮二丁酯被吸附在樹脂上，吸附出水無色透明，CODcr為80-200mg/l，經混凝沉淀后可達標排放。(2)用濃度為95％以上的甲醇作為脫附劑，將吸附后的樹脂脫附再生，脫附溫度為30-45℃，脫附劑的流量為0.5～2BV/h。(3)將甲醇脫附液減壓(壓力為500-2000Pa)蒸餾回收甲醇，釜底液回收有機含浸劑的主成分并用于重新配制有機含浸劑。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征是上述的大孔吸附樹脂是NDA-101、CHA-101樹脂、H-103樹脂或JX系列吸附樹脂。
3.根據權利要求2所述的方法，其特征是大孔吸附樹脂是NDA-101樹脂。
全文摘要
本發明公開了一種從發動機密封件生產企業排放的含有機含浸劑的洗水中回收有機含浸劑主成分的方法，它是將生產過程中排放的洗水(內含有機含浸劑主成分約500－800mg/L，CODcr約800－1500mg/L)通過NDA－101等大孔吸附樹脂床層，使有機含浸劑主成分吸附在樹脂上，從而實現對有機物和水相的有效分離。樹脂經吸附操作后用甲醇進行洗脫，得到的甲醇洗脫液可通過減壓蒸餾回收有機含浸劑主成分并用于重新生產有機含浸劑。
文檔編號C02F1/28GK1594132SQ20041004130
公開日2005年3月16日 申請日期2004年7月8日 優先權日2004年7月8日
發明者潘丙才, 潘丙軍, 陳新慶, 李曉弢, 孟凡偉, 張全興, 陳金龍, 黃昕 申請人:南京大學