專利名稱：一正丙胺歧化反應合成二正丙胺的方法和所用催化劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工中間體-二正丙胺的合成方法以及所用催化劑和相應的制 備方法。
背景技術：
二正丙胺(Dipropylamine),其分子式為C6H15N,其結構式如下所示
權利要求
1.用于合成二正丙胺的負載型催化劑，其特征是 以焙燒后Y-氧化鋁為載體，在所述載體上負載活性組分，所述活性組分由Ni、Cu、Zn和Ru組成；所述Ni、Cu、Zn、Ru和焙燒后Y -Al2O3的重量之和稱為總重,所述Ni占總重的15 25%，Cu占總重的5 12%，Zn占總重的O. 5 1%，Ru占總重的I 5%。
2.如權利要求I所述的用于合成二正丙胺的負載型催化劑的制備方法，其特征是包括以下步驟 1)、初次焙燒 將Y -氧化鋁于430 470°C焙燒2. 5 3. 5h，然后于600 650°C焙燒5. 5 6. 5h ;得火首燒后Y -Al2O3 ；2)、將步驟I)所得的焙燒后Y-Al2O3用水浸潰至少36小時，然后測定水減少的體積，從而得Y-Al2O3的孔體積密度； 3)、初次浸潰 將鎳鹽、銅鹽、鋅鹽和釕鹽溶解于水中，得混合溶液；將步驟I)所得的焙燒后Y-Al2O3浸潰于混合溶液中，所述焙燒后Y-Al2O3的孔體積為混合溶液體積的1/2 I. 1/2，浸潰時間等于步驟2)的浸潰時間；所述鎳鹽中的鎳、銅鹽中的銅、鋅鹽中的鋅、釕鹽中的釕和焙燒后Y-Al2O3的重量之和稱為總重，所述Ni占總重的15 25%，Cu占總重的5 12%，Zn占總重的O. 5 1%，Ru占總重的I 5% ; 浸潰結束后，過濾，得濾液和固體，所述固體為催化劑； 4)、二次焙燒 將步驟3)所得的催化劑于40 60°C干燥I. 5 2. 5小時，然后依次于70 90°C、140 160°C、270 290°C各焙燒2. 5 3. 5h，再自然降溫至室溫； 5)、二次浸潰 將步驟4)所得的催化劑放入步驟3)所得的濾液中浸潰，直至步驟3)所得的濾液被催化劑全部吸收； 6)、步驟5)所得的催化劑于75 95°C干燥I.5 2. 5小時，然后先于140 160°C焙燒I. 5 2. 5h，再于430 470°C焙燒3 5小時，再自然降溫至室溫；得用于合成二正丙胺的負載型催化劑。
3.根據權利要求2所述的用于合成二正丙胺的負載型催化劑的制備方法，其特征是所述鎳鹽為硝酸鎳，銅鹽為硝酸銅，鋅鹽為硝酸鋅，釕鹽為硝酸釕。
4.利用如權利要求I所述的負載型催化劑合成二正丙胺的方法，其特征是 將一正丙胺加入原料罐中，汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應器，在臨氫條件下進行催化歧化反應，經冷凝，然后收集產物，再精餾，得到二正丙胺； 歧化反應溫度為160 220°C，反應壓力O. 5 O. 9MPa，一正丙胺的體積空速為O. I O.3h 1O
5.根據權利要求4所述的合成二正丙胺的方法，其特征是所述活化后負載型催化劑的制備方法如下 I)、先將負載型催化劑進行初步活化，所述初步活化時在不同活化時間段的通氣時間、通氣流量和加熱溫度如下表所示
全文摘要
本發明公開了一種用于合成二正丙胺的負載型催化劑，以焙燒后γ-氧化鋁為載體，在載體上負載活性組分，活性組分由Ni、Cu、Zn和Ru組成；Ni、Cu、Zn、Ru和焙燒后γ-Al2O3的重量之和稱為總重，Ni占總重的15～25％，Cu占總重的5～12％，Zn占總重的0.5～1％，Ru占總重的1～5％。本發明還同時提供了上述用于合成二正丙胺的負載型催化劑的制備方法。本發明還同時提供了利用上述負載型催化劑合成二正丙胺的方法將一正丙胺加入原料罐中，汽化后通過含有活化后負載型催化劑的固定床反應器，在臨氫條件下進行催化歧化反應，經冷凝，然后收集產物，再精餾，得到二正丙胺。
文檔編號B01J23/89GK102614895SQ20121005453
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月4日 優先權日2012年3月4日
發明者馮烈, 汪倩倩, 鄭豐平, 錢超, 陳云斌, 陳新志 申請人:浙江大學, 浙江建業化工股份有限公司