專利名稱：一種復合銀鈦催化劑的制備方法
技術領域：
本發明涉及一種復合銀鈦催化劑的制備方法，屬于環境保護中污水處理技術領域。
背景技術：
傳統的水處理方法效率低、成本高、存在二次污染等問題，污水治理一直得不到好的解決。納米技術的發展和應用很可能徹底解決這一難題。1972年開始發現TiO2氧化活性較高，化學穩定性好，對人體無毒害，成本低，無污染，應用范圍廣，因而最受重視，但是 TiO2的禁帶寬度較大(例如銳鈦礦TiO2的禁帶寬度Eg=3. 2 eV)，僅能吸收紫外光區(波長小于387 nm)的光，對太陽能的利用效率較低。納米貴金屬作為納米材料的一個重要組成部分，在化學催化、能源、電子和生物等領域有著廣闊的應用前景，得到了越來越廣泛的重視。利用納米Ag2O對TiO2納米粒子進行改性，如在其表面負載，就有可能通過影響TiO2導帶的電子行為而影響敏化光催化過程的效率。利用TiO2表面的貴金屬簇將激發態染料分子注入到TiO2導帶上的電子俘獲，然后在貴金屬簇的表面發生電子和吸附氧的反應，該過程促進了導帶電子和染料正離子自由基的分離并抑制電荷復合，從而提高染料的光催化效率。傳統的復合方法是以某種物質為基體，然后再在此基體上通過物理接觸負載上另一種物質，兩種物質結合不夠緊密，容易分離，不能充分發揮降解效率。水滑石類化合物(LDHs)是由層間陰離子及帶正電荷層板堆積而成的化合物。水滑石化學結構通式為[M2YxM3+X (OH)2F [(A- )χ/η·πιΗ20]，其中M2+和M3+分別為位于主體層板上的二價和三價金屬陽離子，如Mg2 +、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Co2+、Pd2+、Fe2+等二價陽離子和Al3+、Cr3+、Co3+、Fe3+等三價陽離子均可以形成水滑石；Αη_為層間陰離子，可以包括無機陰離子，有機陰離子，配合物陰離子、同多和雜多陰離子；xSM37(M2++M3+)的摩爾比值，大約是4:1到2:1 ;m為層間水分子的個數。其結構類似于水鎂石Mg(OH)2，由八面體共用棱邊而形成主體層板。位于層板上的二價金屬陽離子M2+可以在一定的比例范圍內被離子半價相近的三價金屬陽離子M3+同晶取代，使得層板帶正電荷，層間存在可以交換的的陰離子與層板上的正電荷平衡，使得LDHs的整體結構呈電中性。層間的陰離子可被交換，經過一系列改性，水滑石材料可以得到許多種性能各異的物質。

發明內容
本發明的目的在于針對現有技術的不足，提出一種復合銀鈦催化劑的制備方法，將氧化銀和氧化鈦制備成納米片層相互交錯在一起，利于吸附，既可以保持其納米效應又可以利于沉淀分離。本發明的技術方案是采用如下步驟先稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為2 :1 :10 4 :1 :10，溶液中Ag+、Ti4+離子總濃度為r6mol/L,然后將該溶液倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱12(T130°C晶化24 36 h，冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅8(T90°C干燥8 12 h，得到銀鈦型類水滑石；最后將得到的銀鈦型類水滑石在45(T550°C下焙燒3 4h，制得層狀復合銀鈦催化劑。本發明的有益效果是
I.催化劑本身結構為層狀，比表面積大、宏觀顆粒在微米到毫米間，但微觀為納米材料。2.催化劑形成納米層結構，具有納米效應，有利于發揮催化效應。3.層狀結構有利于形成較大的比表面積，可以促進吸附，進而讓催化效果更好。4.鈦和銀兩者之間相互摻雜，緊密結合，能有效發揮相互協同作用。 實施例I
稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為2 1 10，配置的Ag+、Ti4+離子總濃度為6mol/L，然后將配好的溶液倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱130°C晶化36 h。冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅80°C干燥12 h，得到銀鈦水滑石；將得到的固體在550°C下焙燒3h，制得層狀的復合銀鈦催化劑。將得到的復合銀鈦催化劑O. 5g加入到500 mL濃度為40 mg/L的酸性紅廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應25 min,脫色率為97. 6%，催化劑分離后可以重復利用。實施例2
稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為4 1 10，配置的Ag+、Ti4+離子總濃度為4mol/L，然后將配好的溶液分別倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱120°C晶化24 h。冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅90°C干燥8 h，得到銀鈦水滑石；將得到的固體在450°C下焙燒4h，制得層狀的復合銀鈦催化劑。將得到的復合銀鈦催化劑O. 5g加入到500 mL濃度為40 mg/L的金橙7廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應25 min,脫色率為98. 3%，催化劑分離后可以重復利用。實施例3
稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為3 1 10，配置的Ag+、Ti4+離子總濃度為5mol/L，然后將配好的溶液分別倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱125°C晶化28 h。冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅85°C干燥10 h，得到銀鈦水滑石；將得到的固體在500°C下焙燒4h，制得層狀的復合銀鈦催化劑。將得到的復合銀鈦催化劑O. 5g加入到500 mL濃度為40 mg/L的玫瑰紅B廢水中，在500 金鹵燈照射下，反應25 min，脫色率為96. 9%，催化劑分離后可以重復利用。
權利要求
1. 一種復合銀鈦催化劑的制備方法，其特征是采用如下步驟 1)稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為2I :10 4 :1 :10， 溶液中Ag+、Ti4+離子總濃度為4 6mol/L，然后將該溶液倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱12(T130°C晶化2Γ36 h，冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅8(T90°C干燥8^12 h，得到銀鈦型類水滑石； 2)將得到的銀鈦型類水滑石在45(T550°C下焙燒3 4h，制得層狀復合銀鈦催化劑。
全文摘要
本發明公開一種污水處理領域中復合銀鈦催化劑的制備方法，先稱取一定質量的硝酸銀、四硝酸鈦和尿素配成溶液，使Ag+、Ti4+、尿素的摩爾比為2110～4110，溶液中Ag+、Ti4+離子總濃度為4~6mol/L，然后將該溶液倒入水熱釜中，將水熱釜置于烘箱120~130℃晶化24~36h，冷卻至室溫，抽濾洗滌至中性，濾餅80~90℃干燥8~12h，得到銀鈦型類水滑石；最后將得到的銀鈦型類水滑石在450~550℃下焙燒3~4h，制得具有納米效應的、可以促進吸附的層狀復合銀鈦催化劑。
文檔編號B01J23/50GK102941087SQ20121041071
公開日2013年2月27日 申請日期2012年10月25日 優先權日2012年10月25日
發明者馬建鋒, 鄒靜, 李定龍, 楊彥 申請人:常州大學