本發(fā)明涉及一種噴霧真空冷凍干燥裝置，溶液經(jīng)過噴霧和液氮速凍造粒之后，利用真空冷凍干燥得到干粉，屬生物工程領(lǐng)域。

技術(shù)背景

粒度反映了固體顆粒的大小，粒度與比表面積之間具有反相關(guān)性，粒度越細比表面積越大。在化學(xué)反應(yīng)中，粒度通過比表面積影響反應(yīng)物的反應(yīng)活性和速度，因此固體反應(yīng)物在化學(xué)反應(yīng)之前通常需要降低粒度。降低粒度在其他方面也有應(yīng)用，比如真空冷凍干燥，一定粒度的冰粒在真空冷凍干燥過程中能平衡傳熱、透氣和升華面積，從而提高干燥速度。粉碎機是目前降低固體顆粒粒度的常用方式，但是粉碎機在粉碎剛度強的物料時發(fā)熱明顯，不適合熱不穩(wěn)定物料和凍結(jié)物料的粉碎。

物理破碎法如碎冰機或刨冰機降低凍結(jié)物料的粒度，一般通過冰刀和固態(tài)冰的相對位置移動得到小顆粒冰粒或者雪花。濕物料或者溶液首先在低溫預(yù)凍成固態(tài)，目前預(yù)凍通常在低溫冰箱中進行(制冷溫度：>－25℃)，因此需要較長預(yù)凍時間。蛋白質(zhì)等具有復(fù)雜空間結(jié)構(gòu)的生物大分子物質(zhì)，在水溶液中和水分子形成縱橫氫鍵，慢速凍結(jié)過程中冰的體積膨大會造成蛋白質(zhì)空間結(jié)構(gòu)的破壞。碎冰機和刨冰機一般不帶有制冷功能，因此做功過程產(chǎn)生的熱量會使固態(tài)冰有少量融化，造成結(jié)塊現(xiàn)象。碎冰機和刨冰機得到冰粒為多面體，難以得到均勻球形顆粒。

真空冷凍干燥是目前干燥易蒸發(fā)或熱變性物料的常用技術(shù)，通過在真空環(huán)境下加熱結(jié)冰物料使水不經(jīng)過液態(tài)直接升華為汽態(tài)，廣泛應(yīng)用于生物樣品及藥物的干燥。溶液在進行真空冷凍干燥之前通常需要預(yù)凍，比較常見的是將溶液物料加到物料盤中預(yù)凍形成一整塊冰，熱量通過物料盤底部的加熱器導(dǎo)入冰層底部最后傳至冰層頂部，頂部冰逐漸升華。這一過程中，加熱面和升華面分別是冰層底部下表面和冰層頂部上表面，因為冰的導(dǎo)熱系數(shù)并不高，加熱面能量最高的水分子無法穿過冰層升華為自由水，反而是升華面上能量最低的水分子升華為自由水，因此該過程效率并不高。通過將整塊冰物料轉(zhuǎn)變?yōu)轭w粒物料并使冰粒間保留一定空隙有可能解決這個問題，其中關(guān)鍵是要保證小粒度物料在堆積過程中仍然保留聯(lián)通的空隙，便于水汽的升華外溢。相比多面體的冰，球形顆粒物料在堆積過程中更能保證規(guī)則空隙。

目前國內(nèi)外有不少專利和文獻介紹了形成噴霧粒子的技巧和方法。中文專利《減壓噴霧冷凍干燥制粉的方法及使用的裝置》介紹了通過噴霧到冷氣流中得到冰粉的方法，中文專利《一體化噴霧冷凍干燥設(shè)備及方法》介紹了將物料噴霧到含有干冰的流化床，從而形成冰粉的方法。但上述方法存在共同的不足，即形成的冰粒均勻度有限，無論是逆流噴霧還是噴霧 到冷媒中，冰粒均有不同程度的變形，且大小分布不均勻、形成固體顆粒的速度較慢。導(dǎo)致低溫噴霧造粒技術(shù)一直沒有得到工業(yè)化的運用。

本發(fā)明所設(shè)計的低溫噴霧造粒和真空凍干裝置能夠很好地解決上面的問題。通過調(diào)整噴霧參數(shù)，將液氮和物料溶液同向共噴，料液噴出瞬間實時凍結(jié)形成粒度均勻球狀冰粒，所得固體微粒均勻度高、形狀完整，配合相應(yīng)的真空冷凍干燥裝置，能達到更快的干燥速度。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供了一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置，該裝置利用液氮和物料溶液共噴，實時凍結(jié)和造出粒度均勻球狀冰粒，最后利用真空冷凍干燥球形冰粒得到細粉。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是：一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置，該裝置增加固體物料中水的升華表面積和水分的遷移外溢通道，以加快物料的干燥速度。采用將物料溶液和液氮共噴霧技術(shù)，通過液氮及其蒸發(fā)形成的超低溫氮氣將微小物料液滴迅速冷凍為非晶態(tài)的均勻冰粒，冰粒松散地堆積在多孔篩網(wǎng)上，既有效增大了水的升華表面積，也保證了物料顆粒間的空隙為內(nèi)部顆粒表面升華的水提供足夠的遷移外溢通道。通過調(diào)整物料溶液噴頭和液氮噴頭的噴液孔大小或更換噴頭以及調(diào)節(jié)噴霧壓力，可以調(diào)整物料粒度，進而獲得合適的干燥速度。

本發(fā)明提供了一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置，該裝置包括由底板1與干燥器筒8和上蓋10以及密封墊片9共同圍成密封的冷凝干燥室，冷凝干燥室的底板1上安裝真空嘴24和排水口30，冷凝干燥室外高壓氮氣瓶18經(jīng)減壓閥15和第一單通閥16可將氮氣輸入液氮罐21并驅(qū)動液氮通過液氮管12到達冷凝干燥室，以及經(jīng)第二單通閥17將氮氣輸入儲液瓶19并驅(qū)動物料溶液經(jīng)過第三單通閥20和輸液管13到達冷凝干燥室。所述裝置還包括安裝于冷凝干燥室上蓋10上的液氮噴頭7和噴霧頭11可同時向冷凝干燥室內(nèi)噴霧制造球形顆粒物料4，沉積在經(jīng)第一手柄23和第二手柄22以及轉(zhuǎn)軸5傳動而平鋪展開的篩網(wǎng)6上，同時可轉(zhuǎn)動排氣擋板25使其上排氣孔與底板1上排氣孔對齊相通，在噴霧造粒完畢后轉(zhuǎn)動把手27使排氣擋板25的孔與底板1上孔錯開，用于捕獲和冷凝從物料4升華的水汽的冷凝管3固定于安裝在支架29上的多孔墊板2上。

進一步的，本發(fā)明的噴霧頭11將物料溶液噴射到液氮噴頭7噴射所形成的液氮霧氣中，實現(xiàn)物料快速冷凍造粒，物料顆粒為非晶態(tài)，處于易于干燥的非平衡高能態(tài)。

進一步的，本發(fā)明的液氮噴頭7由液氮噴頭座31、液氮噴頭嘴32和定位螺栓33組成。進一步的，本發(fā)明的篩網(wǎng)6為折疊式可加熱結(jié)構(gòu)，由冷凝干燥室外的第二手柄22通過轉(zhuǎn)軸5帶動篩網(wǎng)6展開平鋪或折疊收起。

進一步的，本發(fā)明的排氣擋板25位于冷凝干燥室下部，在噴霧造粒時低溫氮氣向下流經(jīng) 底板1和排氣擋板25排出冷凝干燥室，氣流經(jīng)過冷凝管3時利用余冷對冷凝管3起到外部預(yù)冷作用，也對已造出的顆粒物料4起到維持低溫的作用。

進一步的，本發(fā)明的液氮噴頭嘴32的圓錐形表面上的液氮噴射孔道呈非向心式螺旋形分布，在定位螺栓33不旋緊狀態(tài)下，定位螺栓33可作為液氮噴頭嘴32的旋轉(zhuǎn)軸，借助液氮的非向心噴射形成的反推力產(chǎn)生旋轉(zhuǎn)運動。

本發(fā)明還提供了一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置的工作方法，該工作方法具體包括：關(guān)閉排水口30，打開排氣擋板25，打開高壓氮氣瓶18并設(shè)定一定壓力，打開第一單通閥16，液氮由液氮罐21經(jīng)過液氮管12至液氮噴頭7進行噴液氮。預(yù)噴液氮3分鐘之后，轉(zhuǎn)動第一手柄23使得相應(yīng)篩網(wǎng)平鋪展開為一整圓并處于水平，此時上層篩網(wǎng)6處于豎直的折疊收起狀態(tài)。打開第二單通閥17和第三單通閥20，物料溶液由儲液瓶19經(jīng)過輸液管13至噴霧頭11噴霧，霧粒在低溫氮氣中被迅速凍結(jié)為非晶態(tài)的顆粒物料4，之后下落沉積到下層篩網(wǎng)。當(dāng)下層篩網(wǎng)中物料4顆粒堆積高度為3-6mm后，轉(zhuǎn)動第二手柄22使得上層篩網(wǎng)6鋪展開，此后凍結(jié)冰粒開始下落到該篩網(wǎng)中直至顆粒堆積高度達到要求。關(guān)閉第二單通閥17和第三單通閥20。關(guān)閉第一單通閥16，關(guān)閉排氣擋板25，同時打開真空嘴24抽真空和在冷凝管3內(nèi)通冷媒。在真空度優(yōu)于13帕后，接通篩網(wǎng)6及其下層篩網(wǎng)上加熱電源，篩網(wǎng)6上球形顆粒物料4受熱升華，升華水汽運動至冷凝器3表面被捕集形成冰，直至物料4及上層物料干燥完全。關(guān)閉真空嘴24，卸去真空。打開上蓋10，取出上層篩網(wǎng)6上干燥物料。轉(zhuǎn)動第二手柄22，使上層篩網(wǎng)折疊收起，取出下層篩網(wǎng)上干燥物料4，收集所有干燥物料。停止冷凝管3內(nèi)冷媒的流通。等待冷凝管3上的冰融化后，打開排水口30排出干燥器筒8底部的冷凝水。

有益效果：

1、本發(fā)明既有效增大了水的升華表面積，也保證了物料顆粒間的空隙為內(nèi)部顆粒表面升華的水提供足夠的遷移外溢通道。

2、本發(fā)明通過調(diào)整物料溶液噴頭和液氮噴頭的噴液孔大小或更換噴頭以及調(diào)節(jié)噴霧壓力，可以調(diào)整物料粒度，進而獲得合適的干燥速度。

附圖說明

圖1為本發(fā)明液氮噴霧造粒冷凍干燥裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

標(biāo)識說明：底板1、多孔墊板2、冷凝管3、物料4、轉(zhuǎn)軸5、篩網(wǎng)6、液氮噴頭7、干燥器筒8、密封墊片9、上蓋10、噴霧頭11、液氮管12、輸液管13、手輪14、減壓閥15、第一單通閥16、第二單通閥17、高壓氮氣瓶18、儲液瓶19、第三單通閥20、液氮罐21、第二手柄22、第一手柄23、真空嘴24、排氣擋板25、密封圈26、把手27、鎖緊環(huán)28、支架29、排水口30、液氮噴頭座31、液氮噴頭嘴32、定位螺栓33。

圖2為本發(fā)明液氮噴頭結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明液氮噴頭座俯視圖。

圖4為本發(fā)明液氮噴頭嘴俯視圖。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖和具體實施方式對本發(fā)明作進一步的詳細說明。

如圖1和圖2所示，本發(fā)明提供了一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置，該裝置包括底板1、多孔墊板2、冷凝管3、物料4、轉(zhuǎn)軸5、篩網(wǎng)6、液氮噴頭7、干燥器筒8、密封墊片9、上蓋10、噴霧頭11、液氮管12、輸液管13、手輪14、減壓閥15、第一單通閥16、第二單通閥17、高壓氮氣瓶18、儲液瓶19、第三單通閥20、液氮罐21、第二手柄22、第一手柄23、真空嘴24、排氣擋板25、密封圈26、把手27、鎖緊環(huán)28、支架29、排水口30、液氮噴頭座31、液氮噴頭嘴32、定位螺栓33等零部件。

底板1與干燥器筒8和上蓋10以及密封墊片9一起圍成密封的冷凝干燥室，冷凝干燥室可以是圓柱形或方形，可以直接利用底板1或上蓋10作為冷凝干燥室取物料口，也可以將干燥器筒8做為側(cè)開門式。作為優(yōu)選方案之一，側(cè)開門式干燥器筒8與方形冷凝干燥室相匹配。圖1所示為另一優(yōu)選方案圓柱形冷凝干燥室結(jié)構(gòu)。底板1可以是金屬材質(zhì)或高分子材料，金屬材質(zhì)時厚度5-8mm為宜，使用有機玻璃材質(zhì)成本低、易于加工，厚度可取6-20mm。

多孔墊板2位于冷凝干燥室內(nèi)，通過螺絲或鉚釘安裝在支架29上，也可以使用帶子或金屬絲固定。多孔墊板2可以是方形或圓形，與冷凝干燥室形狀相對應(yīng)，材質(zhì)可以是金屬或高分子材料。考慮到對冷凝管3冷凝效果的影響，多孔墊板2優(yōu)選金屬材質(zhì)，如鋁板，厚度0.5-3mm，上面布滿通孔，孔的面積不小于板子總面積的50％。

冷凝管3安裝在冷凝干燥室內(nèi)的多孔墊板2上，可以用繩帶捆扎或焊接固定。冷凝管3可以是鋁合金、不銹鋼或銅合金，優(yōu)選純銅管，直徑4-10mm，壁厚0.3-1mm，可以彎成螺旋形、曲折形或平型管形。

多孔墊板2和冷凝管3可以根據(jù)需要疊合成多層結(jié)構(gòu)，層間距離以1-2倍冷凝管3的直徑為宜。

物料4為經(jīng)過共噴霧快速冷凍形成的非晶態(tài)冰凍顆粒，落在與篩網(wǎng)6相同的篩網(wǎng)上，這種物料處于非平衡的高能態(tài)，比晶體態(tài)物料更易于干燥。物料4實為敘述方便而列出。

轉(zhuǎn)軸5與篩網(wǎng)6和第二手柄22相連，通過轉(zhuǎn)動冷凝干燥室外部的第二手柄22，通過轉(zhuǎn)軸5帶動冷凝干燥室內(nèi)部的篩網(wǎng)6平鋪展開或向上折疊收起。轉(zhuǎn)軸優(yōu)選不銹鋼材質(zhì)，直徑6-10mm，長200-500mm。

篩網(wǎng)6平鋪后可以承載沉積下來冷凍的物料顆粒，未使用時向上折疊起來，以免影響下 層承接物料。篩網(wǎng)6可以是金屬或非金屬材質(zhì)，考慮到導(dǎo)熱和耐腐蝕性等因素，優(yōu)選不銹鋼，篩網(wǎng)厚0.1-2mm，孔的面積不小于篩網(wǎng)6總面積的50％，篩孔直徑0.01-1mm。篩網(wǎng)上復(fù)合有電熱絲用于加熱物料4。

液氮噴頭7作用是將液氮噴入冷凝干燥室并分散為細小液滴，以將噴霧頭11同時噴入的物料細小霧滴快速冷凍，優(yōu)選使用銅合金或不銹鋼制造。液氮噴頭結(jié)構(gòu)如圖2所示，由液氮噴頭座31、液氮噴頭嘴32和定位螺栓33組成。其中：液氮噴頭座31呈碟形，中孔內(nèi)部有一多孔隔層，如圖3所示，上部通過螺紋或過盈配合與液氮管12相連接；液氮噴頭嘴32呈圓錐形，如圖4所示，錐面上有液氮噴射孔道，非向心式螺旋分布的孔道設(shè)計可以使液氮噴頭嘴32在噴射液氮時借助反推力產(chǎn)生以未旋緊的定位螺栓33為軸做旋轉(zhuǎn)運動，增加液氮霧滴分布的均勻性。

定位螺栓33用于將液氮噴頭嘴32裝配在液氮噴頭座31上，定位螺栓33與液氮噴頭嘴為間隙配合，旋緊定位螺栓33可以限制液氮噴頭嘴的旋轉(zhuǎn)。

干燥器筒8與底板1和上蓋10圍成冷凝干燥室，可以是金屬或非金屬材質(zhì)，綜合性價比優(yōu)選有機玻璃，對應(yīng)圓筒形結(jié)構(gòu)，此時直徑150-350mm為宜，長度200-600mm，厚度6-20mm。干燥器筒選方形結(jié)構(gòu)時，優(yōu)選金屬材質(zhì)和側(cè)開門結(jié)構(gòu)。

密封墊片9用于保證干燥器筒8和上蓋10之間縫隙的密封性，采用橡膠或聚四氟乙烯材質(zhì)。

上蓋10與干燥器筒8和底板1圍成冷凝干燥室，金屬材質(zhì)時厚度5-8mm為宜，有機玻璃材質(zhì)時6-20mm，優(yōu)選有機玻璃。

噴霧頭11用于將物料溶液噴射為細小霧滴，小霧滴在超低溫的液氮霧氣中被迅速冷凍為非晶態(tài)的顆粒物料。噴霧頭11可購買商用產(chǎn)品，有不銹鋼和銅合金材質(zhì)，噴孔直徑0.02-0.5mm可選。

液氮管12用于在液氮罐21和液氮噴頭7之間傳送液氮，可采用雙層波紋管或金屬管外加保溫層結(jié)構(gòu)，或內(nèi)層金屬管加外層波紋管結(jié)構(gòu)。優(yōu)選雙層波紋管，夾層填充隔熱材料。

輸液管13用于將儲液瓶19中的物料溶液輸送到噴霧頭11，金屬或非金屬材質(zhì)均可，優(yōu)選直徑6mm尼龍管。

手輪14用于開關(guān)高壓氮氣瓶18。

減壓閥15用于將高壓氮氣瓶18中的高壓氮氣減為適于儲液瓶19和液氮罐21使用的壓力。

第一單通閥16用于給液氮罐21增壓，手動或電磁閥均可。

第二單通閥17用于給儲液瓶19增壓，手動或電磁閥均可。

高壓氮氣瓶18為物料溶液和液氮噴霧提供壓力，一般不少于10個大氣壓。高壓氮氣瓶18分兩路供氣：一路經(jīng)減壓閥15和第一單通閥16將氮氣輸入液氮罐21并驅(qū)動液氮通過液氮管12到達冷凝干燥室；另一路經(jīng)第二單通閥17將氮氣輸入儲液瓶19并驅(qū)動物料溶液經(jīng)過第三單通閥20和輸液管13到達冷凝干燥室。

儲液瓶19儲存物料溶液，底部采用錐形設(shè)計，避免殘余液體，儲液瓶頂部有一個卸壓閥和一個連接氮氣瓶的接口，儲液瓶和干燥室之間管道上有第三單通閥20用于控制和避免液體回流。

液氮罐21儲存液氮，采用雙層不銹鋼設(shè)計，雙層不銹鋼之間真空具有保溫功能，能減少內(nèi)部液氮吸收外界熱量。液氮罐21頂蓋有一個連接高壓氮氣瓶18的接口，有一個卸壓閥，以及液氮管12。液氮罐21和高壓氮氣瓶18之間有第一單通閥17。連接高壓氮氣瓶18的接口和液氮罐21頂蓋內(nèi)壁齊平以保證始終位于液氮液面以上。液氮管12進口端深入液氮罐內(nèi)部，末端呈斜面能減少堵塞，另一端與干燥室上蓋上的液氮噴頭7相連接。

第二手柄22和第一手柄23功能類似，都是通過轉(zhuǎn)動用來平鋪或折疊干燥室內(nèi)的篩網(wǎng)，如篩網(wǎng)6。

真空嘴24為金屬或非金屬短管，通過螺紋、過盈配合或者膠裝配到底板1上，形成冷凝干燥室的真空抽氣通道。根據(jù)所用真空泵真空嘴的直徑設(shè)計真空嘴24直徑，一般在5-20mm。

排氣擋板25與密封圈26、把手27、鎖緊環(huán)28以及底板1共同構(gòu)成噴霧排氣機構(gòu)，通過轉(zhuǎn)動把手27可以使排氣擋板25上的孔與底板1上的孔對齊通透或錯開隔斷，噴霧時調(diào)整為對齊通透狀態(tài)，真空干燥時處于錯開隔斷狀態(tài)。排氣擋板25上的孔與底板1上的排氣孔大小、數(shù)量和分布均相同，相鄰孔中心距是排氣孔直徑的2倍以上。排氣擋板25優(yōu)選高分子有機材料。排氣擋板25引導(dǎo)低溫氮氣流向下經(jīng)底板1和排氣擋板25排出干燥室，氣流經(jīng)過冷凝管3時利用余冷對冷凝管3起到外部預(yù)冷作用，也對已造出的顆粒物料4起到維持低溫的作用。

密封圈26為橡膠或塑料制品，起真空密封作用。

把手27用于轉(zhuǎn)動排氣擋板25，優(yōu)選金屬材質(zhì)。

鎖緊環(huán)28用于卡住把手27，防止其從底板1上脫落。

支架29用于支撐多孔墊板2及冷凝管3，為減少外部熱量傳入而損耗冷凝性能，支架29優(yōu)選隔熱效果好的非金屬材料，如尼龍、有機玻璃、泡沫陶瓷等。

排水口30為金屬或非金屬管，安裝在底板1上，其位于冷凝干燥室內(nèi)端不高于底板1上表面。

本發(fā)明還提供了一種液氮噴霧冷凍造粒真空干燥裝置的工作方法，該工作方法具體包括：關(guān)閉排水口30，打開排氣擋板25，打開高壓氮氣瓶18并設(shè)定一定壓力，打開第一單通閥16， 液氮由液氮罐21經(jīng)過液氮管12至液氮噴頭7進行噴液氮。預(yù)噴液氮3分鐘之后，轉(zhuǎn)動第一手柄23使得相應(yīng)篩網(wǎng)平鋪展開為一整圓并處于水平，此時上層篩網(wǎng)6處于豎直的折疊收起狀態(tài)。打開第二單通閥17和第三單通閥20，物料溶液由儲液瓶19經(jīng)過輸液管13至噴霧頭11噴霧，霧粒在低溫氮氣中被迅速凍結(jié)為非晶態(tài)的顆粒物料4，之后下落沉積到下層篩網(wǎng)。當(dāng)下層篩網(wǎng)中物料4顆粒堆積高度為3-6mm后，轉(zhuǎn)動第二手柄22使得上層篩網(wǎng)6鋪展開，此后凍結(jié)冰粒開始下落到該篩網(wǎng)中直至顆粒堆積高度達到要求。關(guān)閉第二單通閥17和第三單通閥20。關(guān)閉第一單通閥16，關(guān)閉排氣擋板25，同時打開真空嘴24抽真空和在冷凝管3內(nèi)通冷媒。在真空度優(yōu)于13帕后，接通篩網(wǎng)6及其下層篩網(wǎng)上加熱電源，篩網(wǎng)6上球形顆粒物料4受熱升華，升華水汽在冷凝干燥室向下運動至冷凝器3表面被捕集形成冰，直至物料4及上層物料干燥完全。關(guān)閉真空嘴24，卸去真空。打開上蓋10，取出上層篩網(wǎng)6上干燥物料。轉(zhuǎn)動第二手柄22，使上層篩網(wǎng)折疊收起，取出下層篩網(wǎng)上干燥物料4，收集所有干燥物料。停止冷凝管3內(nèi)冷媒的流通。等待冷凝管3上的冰融化后，打開排水口30排出干燥器筒8底部的冷凝水。