本發明涉及金屬離子檢測
技術領域:
,具體涉及羥基磷灰石吸附特性對水中鈷離子的富集檢測方法。
背景技術:
:鈷離子對水體中的魚蝦的毒害作用較強,且會通過魚類等在人體中富集。鈷的毒性作用臨界濃度為0.5mg/L,鈷濃度達到10mg/L,可使鯽魚和絲魚死亡。而冬季來臨我過供暖大多為煤炭供暖,每公斤煤中的鈷含量為1~90mg,平均每公斤4mg,過量的鈷離子釋放到水體中這對于我們的生存環境是極大地破壞。采用原子吸收分光光度計方法檢測鈷離子雖然檢測準確,但是由于鈷離子含量過低,統一樣品分次檢測重復性并不好。本方法中用羥基磷灰石吸附鈷離子后用酸溶解使富集的鈷離子釋放出來,從而達到富集檢測的作用,可以極大的提高檢測精度。技術實現要素:本發明旨在解決上述問題,提供了羥基磷灰石吸附特性對水中鈷離子的富集檢測方法,用羥基磷灰石富集鈷離子,富集后用酸進行溶解,釋放出金屬離子,進行精確檢測。其采用的技術方案如下:羥基磷灰石吸附特性對水中鈷離子的富集檢測方法,包括以下步驟:(1)準確配制低濃度含鈷離子溶液1000mL,取400mL均分至1-4號燒杯中備用;(2)配制0.01mol/L稀鹽酸100mL,備用;(3)準確稱量兩份羥基磷灰石0.1g,羥基磷灰石分子式為Ca5(PO4)3(OH),備用;(4)用步驟(2)稀鹽酸將1-2號鈷離子溶液調節pH值至5~6,取上述羥基磷灰石混入鈷離子溶液,超聲后攪拌,得到混合樣;(5)將1、2號燒杯中混合樣過濾,將過濾出的羥基磷灰石放在真空烘箱中干燥,得到樣品;(6)取干燥后的樣品用20mL的1mol/L的濃鹽酸溶解,將溶解后所得溶液離心,取上層清液10mL與3、4號樣對比檢測,所述3、4號樣各取10mL。在上述方案的基礎上,步驟(1)鈷離子溶液的濃度為10~50μg/L。在上述方案的基礎上,步驟(4)超聲0.5h后攪拌2h。在上述方案的基礎上,步驟(5)真空烘箱溫度設置為80℃,干燥時間6h。低濃度金屬離子的檢測,其檢測精度都受制于其極低的含量,且金屬離子一般都共同存在,低濃度含量檢測時會對檢測器造成干擾。通過簡單的吸附方法將金屬離子富集提取后再進行檢測可以有效地提高檢測精度。本法中采取的羥基磷灰石由于其獨特的晶體結構,可以對金屬離子進行離子交換,起到富集金屬離子的作用。將富集了金屬離子的羥基磷灰石用酸溶解使復合的金屬離子釋放出來,可以實現富集后的精確檢測。本發明所用原料來源廣泛,價格便宜;采用富集的方法對金屬離子富集作用明顯,大大提升了檢測精度;測試手段方便易行。具體實施方式以下部分是具體實施方式對本發明做進一步說明,但以下實施方式僅僅是對本發明的進一步解釋,不代表本發明保護范圍僅限于此,凡是以本發明的思路所做的等效替換,均在本發明的保護范圍,僅用于解釋本發明,而不能理解為對本發明的限制。本發明提供了羥基磷灰石吸附特性對水中鈷離子的富集檢測方法,包括以下步驟:(1)準確配制低濃度含鈷離子溶液,濃度為10~50μg/L1000mL,取400mL均分至1-4號燒杯中備用;(2)配制0.01mol/L稀鹽酸100mL,備用;(3)準確稱量兩份羥基磷灰石0.1g,羥基磷灰石分子式為Ca5(PO4)3(OH),備用;(4)用步驟(2)稀鹽酸將1-2號鈷離子溶液調節pH值至5~6,取上述羥基磷灰石混入鈷離子溶液,超聲0.5h后攪拌2h,得到混合樣;(5)將1、2號燒杯中混合樣過濾,將過濾出的羥基磷灰石放在真空烘箱中80℃干燥6h,得到樣品;(6)取干燥后的樣品用20mL的1mol/L的濃鹽酸溶解,將溶解后所得溶液離心,取上層清液10mL與3、4號樣對比檢測,檢測手段為分光光度法檢測,所述3、4號樣各取10mL。1-4號燒杯分別對應樣品1-4。檢測結果如下:樣品名稱樣品用量檢測含量110mL25.4μg/L210mL25.2μg/L310mL10.8μg/L410mL60.5μg/L1、2號樣品的檢測重復性較好,而3、4號樣品的檢測誤差較大,數據可靠性差。上面以舉例方式對本發明進行了說明,但本發明不限于上述具體實施例,凡基于本發明所做的任何改動或變型均屬于本發明要求保護的范圍。當前第1頁1 2 3