本發明涉及陶瓷催化劑合成領域,具體涉及一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝。
背景技術:
1、碳化硅又稱金剛砂,是一種由硅原子和碳原子組成的共價化合物。其因具有耐腐蝕性、耐磨性、耐高溫、抗氧化性、高強度和高硬度等特性而受到了關注,被廣泛用于磨料、陶瓷、耐火材料和冶金等領域。碳化硅在不同的物理、化學條件下具有200多種晶型,基于這種特性使碳化硅具有廣泛的光學、電子和熱性能。目前已報道的碳化硅合成方法主要有機械合金化法、碳熱還原法、溶膠-凝膠法和化學氣相沉積法,除此以外還有射頻熱等離子體法、原位催化法、微波法和介孔模板法等。
2、碳化硅陶瓷是以碳化硅為主要成分的陶瓷,其在復合材料、催化劑、熒光生物標記、生物粘合劑、微波吸收和超級電容器等領域的應用比較突出。碳化硅陶瓷獨特的光電特性、低熱膨脹以及良好的化學和熱穩定性,使其成為催化中理想的惰性固體。隨著碳化硅陶瓷催化劑在相關領域的應用越來越廣泛,對碳化硅陶瓷催化劑的純度、粒度以及形貌等方面的要求也越來越高,目前生產的碳化硅陶瓷催化劑仍然存在粒徑大、雜質多、工藝周期長且易產生封閉內孔等問題,這嚴重制約了碳化硅陶瓷在工程中的應用的問題,因此高純度碳化硅陶瓷催化劑的生產工藝仍然是一個值得探索的課題。
技術實現思路
1、針對背景技術存在的問題,本發明提供了一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,得到的催化劑粒徑均勻,純度高,生產工藝操作簡單,包括以下步驟:
2、步驟a:將碳化硅陶瓷球磨后過篩得到碳化硅陶瓷粉體;
3、步驟b:將碳化硅陶瓷粉體加入到少量的去離子水中,隨后向其滴加醋酸鈰,浸泡2~3小時后取出,烘干;
4、步驟c:將氨水超聲半小時,隨后向其滴加硝酸鈀,得到稀釋后的硝酸鈀溶液;
5、步驟d:將上述烘干后的碳化硅陶瓷粉體浸泡到步驟c得到的硝酸鈀溶液中,浸泡2~3小時,隨后取出;
6、步驟e:將浸泡后的碳化硅陶瓷粉體在120℃下鼓風干燥3~4小時;
7、步驟f:將干燥后的碳化硅陶瓷粉體分段升溫煅燒5~6小時,冷卻后取出即可得到高純度碳化硅陶瓷催化劑。
8、優選的,所述的步驟a的球磨條件為:在球:料=1:1條件下,設置球磨轉速為350轉/時,研磨18~24小時。
9、優選的,所述的步驟a中過篩得到的碳化硅陶瓷粉體粒徑為1~15nm。
10、優選的,所述的步驟b的具體實施方式為:將碳化硅陶瓷粉體加入到等體積的去離子水中,超聲混合10分鐘,隨后向其滴加等量的醋酸鈰溶液,在常溫攪拌下浸泡2~3小時后過濾烘干。
11、進一步優選的,所述的烘干條件為將碳化硅陶瓷粉體置于100℃的真空干燥箱中,干燥12小時。
12、優選的,所述的步驟c中得到的硝酸鈀溶液的濃度為10~35wt%。
13、優選的,所述的步驟d的浸泡條件為在100℃水浴下浸泡。
14、優選的,所述的步驟f的煅燒為:將碳化硅陶瓷放入真空管式爐中在氮氣條件下進行煅燒,設置第一段的煅燒溫度為以5~10℃/分鐘的速率從室溫升至100~250℃,煅燒1~1.5小時;第二段煅燒溫度以10~15℃/分鐘的速率從100~250℃升至350~400℃,煅燒1~2小時;第三段煅燒溫度以10~15℃/分鐘的速率從350~400℃升至550~650℃,煅燒0.5~1小時。
15、一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,得到的碳化硅陶瓷催化劑純度大于98%。
16、與現有的技術相比,本發明具有以下技術優點:
17、碳化硅陶瓷具有獨特的物理和化學性質,即較好的導熱性能、較強的抗氧化性能及很高的機械強度,因而成為新型的工業用催化劑載體,本發明采用碳化硅陶瓷作為催化劑載體,突破了成本和性能的限制,實現了穩定的多功能催化。
18、在日常生產生活中會產生大量的溫室氣體co2,這會導致自然環境被破壞,在借助催化劑的作用下可以將co2甲烷化,有益于生態平衡和社會可持續發展。本發明得到的催化劑的比表面積為60~100m2/g,鈀負載量在3~8wt%,與現有的技術相比負載量明顯提高,得到的催化劑粒徑均勻,粒徑為(5.0±1.0)nm,粒徑較小且較為集中,純度大于98%。此外,生產工藝操作簡單,稍微改變生產工藝條件對催化劑產品性能無明顯影響,其還可以明顯提高了co2甲烷化催化效率,降低了co2再利用的成本。
1.一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟a的球磨條件為:在球:料=1:1條件下,設置球磨轉速為350轉/時,研磨18~24小時。
3.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟a中過篩得到的碳化硅陶瓷粉體粒徑為1~15nm。
4.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟b的具體實施方式為:將碳化硅陶瓷粉體加入到等體積的去離子水中,超聲混合10分鐘,隨后向其滴加等量的醋酸鈰溶液,在常溫攪拌下浸泡2~3小時后過濾烘干。
5.根據權利要求4所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的烘干條件為將碳化硅陶瓷粉體置于100℃的真空干燥箱中,干燥12小時。
6.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟c中得到的硝酸鈀溶液的濃度為10~35wt%。
7.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟d的浸泡條件為在100℃水浴下浸泡。
8.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的步驟f的煅燒為:將碳化硅陶瓷放入真空管式爐中在氮氣條件下進行煅燒,設置第一段的煅燒溫度為以5~10℃/分鐘的速率從室溫升至100~250℃,煅燒1~1.5小時;第二段煅燒溫度以10~15℃/分鐘的速率從100~250℃升至350~400℃,煅燒1~2小時;第三段煅燒溫度以10~15℃/分鐘的速率從350~400℃升至550~650℃,煅燒0.5~1小時。
9.根據權利要求1所述的一種高純度碳化硅陶瓷催化劑的合成工藝,其特征在于,所述的碳化硅陶瓷催化劑純度大于98%。