本發(fā)明涉及材料科學與膜分離，具體涉及一種將二維蛭石與mxene復合并通過低溫煅燒于α-al2o3陶瓷膜管內壁表面的陶瓷復合膜材料。

背景技術：

1、膜分離技術在化工、環(huán)保和能源等領域具有重要應用。有機溶劑納濾膜分離技術通過精密的納濾膜，對有機溶劑進行精細過濾，從而有效去除雜質，獲得高純度的產物。常見的有機溶劑納濾膜為聚合物膜，具備較好的延展性和易加工性，但耐溫性和耐化學性不足，無法滿足苛刻工況需求。無機陶瓷膜具有優(yōu)異的機械強度及耐高溫和耐腐蝕性，但納濾級陶瓷膜通常需要層層過渡燒結制備，制備工藝復雜、生產成本較高。因此，開發(fā)低成本、高性能的陶瓷膜材料是有機溶劑納濾技術的重要方向。

2、二維蛭石是一種層狀硅酸鹽材料，具有高機械強度、優(yōu)異的化學穩(wěn)定性，其優(yōu)異陶瓷特性為構筑二維陶瓷分離膜提供了可能。mxene作為一種陶瓷相二維材料，具有良好的柔韌性，已廣泛用于二維分離膜材料的構筑。另一方面，mxene作為陶瓷燒結助劑，可顯著提高陶瓷材料的韌性和界面結合力。將二維蛭石和二維mxene復合，可以有效構建具有精密傳質通道的膜材料分離層，經煅燒的二維蛭石/mxene分離膜具有牢靠的陶瓷結構，展現(xiàn)出優(yōu)異的分子篩分和耐化學腐蝕性能。

3、本發(fā)明通過將二維蛭石與mxene復合材料沉積在α-al2o3陶瓷膜管內壁表面，并采用低溫煅燒工藝，顯著降低了制備能耗，同時保持材料的微觀結構完整性和化學穩(wěn)定性。結合二維蛭石的剛性、二維mxene的增韌性以及α-al2o3陶瓷膜管的高強度支撐作用，制備的陶瓷復合膜材料展現(xiàn)出優(yōu)異的耐腐蝕性能和分離性能，可應用于有機溶劑納濾，滿足苛刻環(huán)境下的使用需求。

技術實現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是為了解決傳統(tǒng)有機膜材料耐腐蝕性不足及傳統(tǒng)陶瓷納濾膜需制備工藝復雜、成本高的問題，提供一種用于有機溶劑納濾的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜及其制備方法，通過將二維蛭石和mxene復合，沉積在α-al2o3陶瓷膜管內壁表面，通過低溫煅燒成功制備出納濾級陶瓷分離膜，顯著簡化了陶瓷納濾膜制備工藝與成本。

2、為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明所采用的技術方案：

3、本發(fā)明用于有機溶劑納濾的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜，包括了單通道α-al2o3陶瓷膜支撐體以及表面的二維蛭石/mxene分離層；通過低溫煅燒增加支撐體和分離層的結合性，其中所述的支撐體是平均孔徑為100-300nm的單通道管式α-al2o3膜，所述的分離層為片徑5-8μm的二維蛭石/mxene復合納米片疊層結構。

4、本發(fā)明用于有機溶劑納濾的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜的制備方法，其制備方法包括如下步驟：

5、1)mxene納米片的制備：稱取氟化鋰(lif)加入到濃度為9mol/l的鹽酸溶液中，室溫攪拌得到均勻混合溶液；隨后緩慢加入ti3alc2至混合溶液中，在40℃條件下攪拌24h完成刻蝕反應；將所得混合物通過洗滌和超聲處理，直至上清液的ph值為7；將混合溶液稀釋后進行超聲60min，并離心30min，收集上清液作為mxene溶液；最后，將溶液通入氮氣保護密封冷藏儲存；

6、2)蛭石溶液的制備：將熱膨脹蛭石粉體浸泡在飽和氯化鈉(nacl)溶液中，在120℃下，攪拌回流加熱24h；離心后，倒掉上清液，反復清洗，直至上清液無法檢測出氯離子，最終獲得沉淀物na+-蛭石；將na+-蛭石進一步分散于氯化鋰(licl)溶液中，在120℃下攪拌回流加熱24h，重復清洗過程，得到li+-蛭石；；離心后用去離子水徹底沖洗，將所得產品分散于過氧化氫(h2o2)溶液中，在120℃下回流加熱24h；最后再次重復清洗過程，得到具有單層蛭石納米片的分散液；

7、3)蛭石/mxene復合材料的制備：將制備好的mxene納米片和蛭石溶液按一定比例分散于水中，超聲均勻后得到二維蛭石/mxene復合納米片溶液；

8、4)采用自制的壓力輔助沉積方式將二維蛭石/mxene復合納米片組裝到α-al2o3陶瓷膜支撐體上，室溫下自然干燥；

9、5)將干燥后的α-al2o3陶瓷膜支撐的二維蛭石/mxene復合膜放入馬弗爐進行低溫煅燒，得到二維蛭石/mxene陶瓷復合膜。

10、所述步驟4)中的二維蛭石/mxene復合納米片組裝壓力為0.1-0.3mpa。

11、所述步驟5)中進行低溫煅燒，在室溫條件下，以2-5℃/min為升溫速率進行低溫煅燒，升溫至200-600℃，保溫24h，最后自然冷卻到室溫。

12、本發(fā)明的有益效果在于，通過將二維蛭石與mxene復合材料低溫煅燒在α-al2o3陶瓷膜管表面，顯著提升了復合膜的機械強度和柔韌性，實現(xiàn)了剛柔協(xié)同的優(yōu)異性能。蛭石提供了剛性，mxene增強了力學強度和分離性能，經低溫煅燒的二維蛭石/mxene分離層展現(xiàn)出良好的化學穩(wěn)定性和分離特性，使復合膜能夠長期適應有機溶劑環(huán)境。α-al2o3陶瓷膜管的高強度支撐進一步提升了膜結構的穩(wěn)定性。此外，低溫煅燒工藝不僅節(jié)約了能耗，還確保了材料微觀結構的完整性，使復合膜在分離效率、化學耐受性和使用壽命方面表現(xiàn)優(yōu)異，適用于有機溶劑納濾等復雜工況領域。與傳統(tǒng)陶瓷膜相比，本發(fā)明的復合膜具有更低的制備能耗和更廣泛的適用環(huán)境。

技術特征：

1.一種用于有機溶劑納濾的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜，其特征在于：包括單通道α-al2o3陶瓷膜支撐體(1)以及表面的二維蛭石/mxene分離層(2)；通過低溫煅燒增加支撐體(1)和分離層(2)的結合性，其中所述的支撐體(1)是平均孔徑為100-300nm的單通道管式α-al2o3膜，所述的分離層(2)為片徑5-8μm的二維蛭石/mxene復合納米片疊層結構。

2.權利要求1所述的用于有機溶劑納濾的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜的制備方法,其特征在于：

3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于：步驟4)中的二維蛭石/mxene復合納米片組裝壓力為0.1-0.3mpa。

4.根據(jù)權利要求2所述的二維蛭石/mxene陶瓷復合膜的制備方法，其特征在于：在所述步驟5)中進行低溫煅燒，在室溫條件下，以2-5℃/min為升溫速率進行低溫煅燒，升溫至200-600℃，保溫24h，最后自然冷卻到室溫。

技術總結
一種用于有機溶劑納濾的二維蛭石/MXene陶瓷復合膜及其制備方法，本發(fā)明以單通道管式α?Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;陶瓷膜為支撐體，通過壓力輔助沉積的方式將二維蛭石/MXene復合納米片組裝到α?Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;支撐體上，然后進行低溫煅燒，制備得到二維蛭石/MXene陶瓷復合膜。本發(fā)明制備的二維蛭石/MXene陶瓷復合膜制備工藝簡單，支撐層與分離層展現(xiàn)出較好的結合性能并且表現(xiàn)出優(yōu)異的滲透通量，將其應用于乙醇溶劑/亞甲基藍染料的錯流過濾中，在獲得亞甲基藍較高截留率的同時表現(xiàn)出優(yōu)異的乙醇滲透通量。

技術研發(fā)人員：魏逸彬,李俊志,李亞男,湯荔荔,徐楠
受保護的技術使用者：寧夏大學
技術研發(fā)日：
技術公布日：2025/4/28