本發明涉及油田開發采出液化學處理劑領域，特別涉及一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法。
背景技術：
隨著油田開發開采方式的不斷深化成熟與發展，油田采出液的含水正在持續升高；各種提高原油采收率技術及手段的應用，使油田采出液的組成及結構形態更加復雜多樣化，采出液的油水分離已難以達到預期要求，破乳分離后水中含油量較高，增加了污水處理的難度，嚴重時會直接影響或破壞油田周邊的生態環境。目前，國內開發較早的油田老區塊采出液含水通常在95%以上，水量很大、含油很高，解決油水徹底分離的難題刻不容緩；現場在用各種破乳劑很難以適應各種增油增產采油新技術應用條件下產生的油田采出液的油水徹底分離，難以達到油水分離后油中含水和水中含油均達標的良好狀況。從破乳劑的破乳作用機理分析來看，現場在用藥劑有效組分依然延續傳統配方，即組分中保持有親水親油性能差異較大的結構；藥劑加注到采出液中以后，有效組分往往呈現一方分散，多數存在于油相或者多數進入水相，致使要求作用范圍偏離、處理效果變差。使用傳統的藥劑處理采出液，難以達到水中含油和油中含水均能兼顧的良好效果；為了改善這一狀況就會增大藥劑的用量，采出液處理成本便會隨之增高。采油新技術應用下的采出液組成復雜多變，這需要兩親性能差異小，作用時間快、持續能力強、對油水兩相兼顧的新型破乳劑。
技術實現要素：
本發明的目的就是針對現有技術存在的上述缺陷，提供一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法，解決了目前現場在用采出液處理用破乳劑用量大、適應性差、作用慢、油水相難兼顧等缺點。
本發明提到的一種廣譜高效原油破乳劑的合成方法，包括以下步驟：
⑴將高級脂肪酸、醇胺投加入反應設備中，真空后，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫，直至溫度達到170℃；
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止；
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入1.0‰～6.0‰的氫氧化鉀，攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序滴加環氧乙烷或環氧丙烷，保持反應溫度在120～160℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，降溫至70～98℃，攪拌20min，備用；
⑷將⑶中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，滴加冰乙酸或甲酸，加量2.0‰～9.0‰，滴加完成后持續保溫反應30min，備用；
⑸將定量的⑷中合成的產物加入改性反應釜中，攪拌升溫，保持反應溫度85～95℃，滴加端基改性劑，加入量為總質量的1～6%，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應2.5-3h；
反應完成后，降溫至65℃，加入低分子醇攪拌20min，然后加入水攪拌均勻，得到產品。
所述高級脂肪酸：C12-22的高級脂肪酸，所述醇胺采用乙醇胺、二乙醇胺及C2-8的羥烷基乙醇胺或二乙醇胺，高級脂肪酸和醇胺的添加比例為1-1.5：0.8-1.6。
上述端基改性劑采用：TDI、C2-6的二元、三元酸或者丙烯酸、丁烯二酸。
上述低分子醇采用甲醇、乙醇、丙醇或乙二醇。
步驟1中，用氮氣置換2次，形成真空。
階段性升溫是指15-20℃一個階段。
氫氧化鉀可以采用30-50%的氫氧化鉀水溶液。
按1：3-85的比例滴加環氧乙烷或環氧丙烷。
本發明的有益效果是：本發明制得的破乳劑克服了傳統水溶破乳劑用量大，作用效果差、脫出水中含油量高的缺點；具備高界面活性、潤濕滲透能力和很強的絮凝聚結性能，具有用量小、適應性強、脫出水中含有量小，破乳效果好等優點。
附圖說明
附圖1為本發明的工藝流程圖。
具體實施方式
實施例1：
⑴、將月桂酸100kg、單乙醇胺160kg投于反應設備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加6500kg環氧丙烷，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體600 kg投入反應釜內，加入2kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環氧乙烷300kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入3kg冰乙酸，調PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產物加入改性反應釜中，攪拌升溫，保持反應溫度85～95℃，滴加5kg TDI端基改性劑，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應2.5-3h。
反應完成后，降溫至65℃，加入600 kg乙醇攪拌20min，然后加入405 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例2：
⑴、將硬脂酸100kg、二乙醇胺80kg投于反應設備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入20kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加8500kg環氧丙烷，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1500 kg投入反應釜內，加入4kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環氧乙烷600kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，調PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產物加入改性反應釜中，攪拌升溫，保持反應溫度85～95℃，滴加18kg 富馬酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應2.5-3h。
反應完成后，降溫至65℃，加入600 kg乙醇攪拌20min，然后加入400 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例3：
⑴、將山崳酸110kg、二乙醇胺120kg投于反應設備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加7600kg環氧丙烷，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1500 kg投入反應釜內，加入4kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環氧乙烷500kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min；充氮氣至常壓，滴加環氧丙烷500kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min；降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入26kg冰乙酸，調PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產物加入混配釜，降溫至65℃，加入550 kg甲醇攪拌20min，然后加入460kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例4：
⑴、將棕櫚酸150kg、乙醇胺150kg投于反應設備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入10kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加5800kg環氧丙烷，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體3000 kg投入反應釜內，加入9kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環氧乙烷900kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，調PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產物加入改性反應釜中，攪拌升溫，保持反應溫度85～95℃，滴加15kg 丙烯酸溶液，控制滴加速度，并注意物料的流動性變化，滴加完畢后保溫反應2.5-3h。
反應完成后，降溫至65℃，加入550 kg乙醇攪拌20min，然后加入450 kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
實施例5：
⑴、將月桂酸100kg、二乙醇胺100kg投于反應設備中，真空15min后，用氮氣置換2次，升溫至50℃，開啟攪拌；持續升溫至110-120℃，保持溫度反應2h，階段性升溫（15-20℃一個階段），直至溫度達到170℃。
⑵升溫真空脫水，直至溫度達到165～170℃，不再有水分產生為止，制得烷醇酰胺。
⑶降溫至100℃時真空15min，至反應器內壓力達到最低，加入15kg氫氧化鉀（可為氫氧化鉀30-50%水溶液），攪拌均勻；平穩升溫至110～140℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，按順序和比例滴加6500kg環氧乙烷，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min，放料備用。
⑷、將⑶所得破乳劑中間體1000 kg投入反應釜內，加入8kg的氫氧化鉀50%水溶液作催化劑，攪拌均勻，平穩升溫至110～120℃，真空脫水，至水分脫凈后升溫至140℃；充氮氣至常壓，滴加環氧丙烷2000kg，保持反應溫度在135～155℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min；充氮氣至常壓，滴加環氧乙烷1000kg，保持反應溫度在130～150℃之間，滴加后保溫反應1～1.5h，真空15min；降溫至95℃，放料備用。
⑸將⑷中產物計量后轉移至中和釜中，開啟攪拌，保持溫度在80～90℃，加入25kg冰乙酸，調PH值至6～7，攪拌20min，備用。
⑹將1000kg⑸中合成的產物加入混配釜，降溫至65℃，加入550 kg甲醇攪拌20min，然后加入460kg水攪拌均勻，得到50型成品，放料，取樣評價。
本發明的化學反應為：
R1COOH + HN-R2R3--------R1CON-R2R3 （1）
備注：（1）式中R1為C12-22的烷基，R2、R3為H或C2-8的羥烷基。
A+aEO+bPO ----KOH----
A[C2H4O]n1[C3H6O]m1[C2H4]]n2[C3H6O]m2-OH （2）
備注：n1+n2=a，m1+m2=b，n1=0~160，n2 =0~260，m1 =0~500，m2=0~120 ，A為（1）式中的產物。
B + C -------- B—[-C—B-]x+1
備注：X=0~80，B為（2）式中的產物。
依照本發明所公開的廣譜高效原油破乳劑的合成方法所得的破乳劑主要物化參數為：
有效物主要物化參數：
外觀: 淡黃色至棕紅色均勻液體
羥值：50～25mgKOH
有效含量：≥96%
PH值：6～7
水分：≤3.0%
50%的水溶性產品主要物化參數：
密度（20℃）：0.95-1.05 g/cm3
絕對脫水率： ≥93%
運動粘度（25℃）: ≤500 mpa·s
閃點：≥30℃
凝點： ≤-20℃
通過上述方法制得的廣譜高效烷醇酰胺類破乳劑達到了發明研究預期的質量指標，通過對不同油田區塊原油（勝利油田孤東采油廠東二聯、現河采油廠王崗聯、海洋采油廠海四聯合站，江漢油田清河采油廠聯合站，青海油田尕一聯，遼河油田錦一聯，中石化西北分公司一號聯）的破乳實驗對比分析得知，該類型破乳劑具有用量小、適用范圍廣、破乳效果好、脫出水中含油量低的特點，能夠滿足使用標準的要求。
以上所述，僅是本發明的部分較佳實施例，任何熟悉本領域的技術人員均可能利用上述闡述的技術方案加以修改或將其修改為等同的技術方案。因此，依據本發明的技術方案所進行的任何簡單修改或等同置換，盡屬于本發明要求保護的范圍。