本發(fā)明涉及一種功能性食品級(jí)木醋液的制備方法。
背景技術(shù)：
：木醋液是一種含有酸類、酮類、酚類等物質(zhì)的黃棕色液體。人們對(duì)于它的應(yīng)用最早起源于中國(guó)古代，用于化痰等。近代，最先應(yīng)用木醋液的國(guó)家是日本。經(jīng)過(guò)多年來(lái)的發(fā)展，人們發(fā)現(xiàn)木醋液可以治療人體的腸道疾病，皮膚病，甚至對(duì)心腦血管疾病也有一定的療效。在韓國(guó)，人們已經(jīng)將木醋液做成了保健綠色飲料。但是，國(guó)內(nèi)對(duì)木醋液在食品領(lǐng)域和藥物領(lǐng)域的研究幾乎為空白。由于木醋液含有多種對(duì)人體有害的物質(zhì)，例如苯酚，苯并芘等致癌物質(zhì)，所以木醋液必須經(jīng)過(guò)精制純化才能應(yīng)用于食品和藥物。目前國(guó)際上常用的食品級(jí)木醋液的制備方法是多級(jí)減壓蒸餾，一步步分出木醋液中的有毒有害物質(zhì)。雖然此方法能夠得到較為純凈安全的食品級(jí)木醋液，但是此方法耗時(shí)耗力且價(jià)格昂貴。目前較為前沿的食品級(jí)木醋液制備方法還有蒸餾-臭氧紫外線組合法，雖然此方法可以有效的去除木醋液中苯酚、焦油等致癌物質(zhì)，但是仍含有部分醛類有毒物質(zhì)且產(chǎn)率較低。綜上所述，目前的食品級(jí)木醋液的制備方法存在較多的問(wèn)題和缺陷。因此，有必要提出有效的技術(shù)方案，解決上述問(wèn)題。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：為了克服以上的技術(shù)缺陷和促進(jìn)木醋液在食品和醫(yī)學(xué)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用，本發(fā)明旨在提出一種操作簡(jiǎn)便且高效、價(jià)廉的功能性食品級(jí)木醋液的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下：一種功能性食品級(jí)木醋液的制備方法，包括如下步驟：(1)原料經(jīng)干餾、冷凝得到粗制木醋液；所述原料為柞木，酸棗核，玉米芯，核桃殼，稻殼和花生殼中的一種；(2)采用乙酸乙酯萃取所述粗制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到初級(jí)精制木醋液；(3)采用0.6mol/l的nahco3溶液萃取所述初級(jí)精制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到次級(jí)精制木醋液；(4)將濃磷酸置入所述次級(jí)精制木醋液中，待次級(jí)精制木醋液的顏色由酒紅色變?yōu)闇\黃色后，將次級(jí)精制木醋液置于燒瓶中蒸餾，收集97-100℃之間的餾分；(5)待蒸餾完畢，將餾分搖勻，加入活性炭粉末，水浴中脫色，抽濾得到食品級(jí)木醋液。優(yōu)選的，步驟(2)中所述乙酸乙酯萃取粗制木醋液三次，萃取工藝為：將同樣體積的乙酸乙酯分三次加入粗制木醋液中，在室溫下振蕩5分鐘，靜置分層。采用粗制木醋液和乙酸乙酯的體積比為1:1，此比例可確保木醋液中除焦油以外的其他物質(zhì)萃取完全；且分三級(jí)萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好；且分三級(jí)萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好。優(yōu)選的，步驟(3)中所述nahco3溶液萃取初級(jí)精制木醋液三次，萃取工藝為：將同樣體積的0.6mol/l的nahco3溶液分三次加入初級(jí)精制木醋液中，在室溫下振蕩5分鐘，靜置分層。采用次級(jí)精制木醋液和nahco3溶液的體積比為1:1，此比例可確保木醋液中乙酸萃取完全；且分三級(jí)萃取比一次用乙酸乙酯萃取，萃取效果更好。優(yōu)選的，步驟(4)中所述次級(jí)精制木醋液和濃磷酸的體積比為1:25。采用次級(jí)精制木醋液和濃磷酸的體積比為1:25，可精確調(diào)節(jié)木醋液的ph值，保證木醋液的酸含量最佳。優(yōu)選的，步驟(5)中所述活性炭粉末和餾分的質(zhì)量比為1:60。優(yōu)選的，步驟(5)中所述水浴中脫色的條件具體為：水浴溫度為40℃，水浴時(shí)間為30min，且每隔10min搖蕩一次。本發(fā)明還提供一種功能性食品級(jí)木醋液，根據(jù)上述功能性食品級(jí)木醋液的制備方法制備得到的食品級(jí)木醋液。本發(fā)明還提供一種功能性食品級(jí)木醋液在保健品領(lǐng)域中的應(yīng)用，所述功能性食品級(jí)木醋液是根據(jù)上述功能性食品級(jí)木醋液的制備方法制備得到。有益效果：本發(fā)明所述方法制備的食品級(jí)木醋液不但去除了大量有毒的酚類物質(zhì)和醛類物質(zhì)，而且保留了微量對(duì)人體有益的酚類物質(zhì)如2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，這兩種酚類物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗氧化性能和自由基清除性能，特別是2,6-二甲基苯酚具有很強(qiáng)的自由基清除能力，有助于本發(fā)明所制備的食品級(jí)木醋液應(yīng)用于保健品等領(lǐng)域。附圖說(shuō)明后文將參照附圖以示例性而非限制性的方式詳細(xì)描述本發(fā)明的一些具體實(shí)施例。附圖中相同的附圖標(biāo)記標(biāo)示了相同或類似的部件或部分。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該理解，這些附圖未必是按比例繪制的。附圖中：圖1為粗制酸棗核木醋液、初級(jí)精制酸棗核木醋液、食品級(jí)木醋液成分對(duì)比的gc-ms譜圖。具體實(shí)施方式本發(fā)明涉及一種功能性食品級(jí)木醋液的制備方法，該方法將原料先溶劑提取再蒸餾，得到功能性食品級(jí)木醋液。該功能性食品級(jí)木醋液中含有微量2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，在木醋液本身固有的酸性條件下，具有很強(qiáng)的自由基清除作用，有很好的醫(yī)療保健作用。該原料溶劑提取過(guò)程具體是是先由原料制成粗制木醋液，再到初級(jí)精制木醋液，再到次級(jí)精制木醋液。本發(fā)明功能性食品級(jí)木醋液根據(jù)所選用原料不同，可制備出柞木木醋液，酸棗核木醋液，玉米芯木醋液，核桃殼木醋液，稻殼木醋液，花生殼木醋液等。本發(fā)明利用溶劑提取和蒸餾相結(jié)合的方法，是價(jià)格低廉且高效的功能性食品級(jí)木醋液的制備方法，得到了較為純凈且安全的功能性食品級(jí)木醋液。作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，原料是經(jīng)干餾、冷凝得到粗制木醋液，其中，干餾、冷凝工藝采取常規(guī)現(xiàn)有工藝即可，例如具體干餾、冷凝工藝可為：a干餾：將原料投入炭窯中，進(jìn)行加熱干餾；b冷凝：將干餾產(chǎn)生的氣體煙氣分離后，冷凝黃褐色氣體部分，收集冷凝裝置中90-170℃之間的組分，得到粗制木醋液。作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，原料溶劑提取后經(jīng)濃磷酸調(diào)解ph值再蒸餾，本發(fā)明所述濃磷酸調(diào)解ph時(shí)，次級(jí)精制木醋液和濃磷酸的體積比為1:25(v/v)是重要的，酚類物質(zhì)可以完全從離子態(tài)變?yōu)榉肿討B(tài)，同時(shí)也可以避免引入過(guò)多的乙酸，而且此比例得到的食品級(jí)木醋液乙酸含量多，也是食品級(jí)木醋液最適宜的ph值(ph為3)。作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例，蒸餾時(shí)是收集97-100℃之間的餾分，蒸餾溫度需嚴(yán)格控制，以防帶入過(guò)多水分和有毒、有害物質(zhì)。實(shí)施例1本發(fā)明涉及一種功能性酸棗核食品級(jí)木醋液的制備方法，包括如下步驟：(1)酸棗核經(jīng)干餾、冷凝得到粗制木醋液；(2)采用乙酸乙酯萃取所述粗制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到初級(jí)精制木醋液；其中萃取所述粗制木醋液三次的工藝具體為：將300ml乙酸乙酯分三次加入300ml粗制木醋液中，每次加入100ml，每次均是在室溫下振蕩5分鐘，靜置分層，棄去水相，留下有機(jī)相；(3)采用0.6mol/l的nahco3溶液萃取所述初級(jí)精制木醋液三次，合并三次所得的萃取液，得到次級(jí)精制木醋液；其中萃取工藝具體為：將300ml0.6mol/l的nahco3溶液分三次加入300ml初級(jí)精制木醋液中，每次加入100ml，每次均是在室溫下振蕩5分鐘，靜置分層，棄去水相，留下有機(jī)相；本發(fā)明所述nahco3溶液采用0.6mol/l是重要的，此濃度關(guān)系到木醋液中酸類物質(zhì)是否可以完全分離，采用次濃度的nahco3溶液，木醋液中酸類物質(zhì)可以完全分離；(4)將2500ml濃磷酸置入100ml所述次級(jí)精制木醋液中，待次級(jí)精制木醋液的顏色由酒紅色變?yōu)闇\黃色后，將次級(jí)精制木醋液置于燒瓶中蒸餾，收集97-100℃之間的餾分；本發(fā)明蒸餾收集溫度是重要的，僅限于收集97-100℃之間的餾分；(5)待蒸餾完畢，將餾分搖勻，加入活性炭粉末，水浴中脫色，使其脫色完全，抽濾得到食品級(jí)木醋液。所述活性炭粉末和餾分的質(zhì)量比為1:60；所述水浴中脫色的條件具體為：水浴溫度為40℃，水浴時(shí)間為30min，且每隔10min搖蕩一次。表1為gc/ms-scan掃描分析所得到的酸棗核木醋液中的主要物質(zhì)及含量表。表1酸棗核木醋液中的主要物質(zhì)及含量表序號(hào)化合物名稱保留時(shí)間(min)相對(duì)百分含量(％)11-羥基-2-丙酮4.442.2122-環(huán)戊烯-1-酮5.5980.693乙酸7.0895.484丙酸9.0681.55乙酸的含量多少是一個(gè)很重要的食品級(jí)木醋液的衡量標(biāo)準(zhǔn)。如表1所示，利用本發(fā)明的制備方法得到的酸棗核食品級(jí)木醋液，乙酸的含量高達(dá)95.48％，丙酸的含量為1.55％。圖1為粗制酸棗核木醋液、初級(jí)精制酸棗核木醋液、食品級(jí)木醋液成分對(duì)比的gc-ms譜圖。如圖1所示，原料經(jīng)本發(fā)明制備方法先制成粗制木醋液，再到初級(jí)精制木醋液，最后到食品級(jí)木醋液，去除了苯酚等大量有毒有害物質(zhì)，且乙酸的收率也接近粗制木醋液中乙酸的含量。實(shí)施例2實(shí)施例2與實(shí)施例1的制備方法相同。不同之處僅在于，實(shí)施例1中的所述原料為酸棗核，實(shí)施例1得到的產(chǎn)品為酸棗核食品級(jí)木醋液；而實(shí)施例二中的所述原料為柞木，實(shí)施例2得到的產(chǎn)品為柞木食品級(jí)木醋液。表2為本發(fā)明所得的柞木食品級(jí)木醋液精制前后組分含量對(duì)比表。表2粗制柞木木醋液和柞木食品級(jí)木醋液組分含量對(duì)比表如表2所示，本發(fā)明所述方法制備的食品級(jí)木醋液不但去除了大量有毒的酚類物質(zhì)和醛類物質(zhì)，而且保留了微量對(duì)人體有益的酚類物質(zhì)如2-甲氧基苯酚、2,6-二甲氧基苯酚，這兩種酚類物質(zhì)具有很強(qiáng)的抗氧化性能和自由基清除性能，特別是2,6-二甲基苯酚具有很強(qiáng)的自由基清除能力，有助于本發(fā)明所制備的食品級(jí)木醋液應(yīng)用于保健品等領(lǐng)域。本發(fā)明可用其他的不違背本發(fā)明的精神或主要特征的具體形式來(lái)概述。因此，無(wú)論從哪一點(diǎn)來(lái)看，本發(fā)明的上述實(shí)施方案都只能認(rèn)為是對(duì)本發(fā)明的說(shuō)明而不能限制本發(fā)明，權(quán)利要求書指出了本發(fā)明的范圍，而上述的說(shuō)明并未指出本發(fā)明的范圍，因此，在與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在本發(fā)明的權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。當(dāng)前第1頁(yè)12