本發(fā)明涉及一種鐠釹金屬的制備方法。

背景技術：

現(xiàn)有的鐠釹進行的制備方法一般包括如下步驟：（1）.對石墨電解槽進行烘爐；（2）.將LiF與PrNdF的混合物加入石墨電解槽中并將該混合物加熱至液態(tài)形成電解質(zhì)液；（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，PrNdO溶解在電解質(zhì)中與電解質(zhì)進行電解反應；（4）.出爐后自然冷卻。

在上述電解反應過程中，陽極采用石墨陽極，同時在電解反應過程中會釋放出氧，釋放出的氧會與石墨陽極產(chǎn)生反應從而生成CO和CO₂，在高溫的電解槽內(nèi)，CO馬上燃燒與石墨陽極反應消耗石墨陽極，同時CO燃燒再次產(chǎn)生高溫，使得石墨陽極以及石墨電解槽產(chǎn)生脫落，從而使生產(chǎn)出來的鐠釹金屬中碳的含量偏高。

同時，投入氧化物PrNdO的量也會影響最終產(chǎn)物鐠釹合金中的碳含量，原因在于，若投入PrNdO的量偏高，則電解質(zhì)中的電阻值會升高，電阻值的升高會使得系統(tǒng)的溫度升高，從而使得石墨電解槽產(chǎn)生脫落，從而使生產(chǎn)出來的鐠釹金屬中碳的含量偏高；若投入PrNdO的量偏低，則由于氧的缺乏，使得電解反應釋放的氧量不夠與石墨陽極完全反應，從而生成較多的CO，CO量過多則會產(chǎn)生前述所說的CO燃燒再次產(chǎn)生高溫的問題，從而從而使生產(chǎn)出來的鐠釹金屬中碳的含量偏高。

同時，石墨電解槽一般設于鐵質(zhì)爐體內(nèi)，在高溫電解時鐵質(zhì)爐體受高溫影響，亦會有部分鐵元素進入到生產(chǎn)出來的鐠釹金屬中，使得鐠釹金屬的鐵含量偏高。

技術實現(xiàn)要素：

為了克服現(xiàn)有鐠釹金屬制備方法所制備出的鐠釹金屬碳含量偏高的不足，本發(fā)明提供一種鐠釹金屬的制備方法，可實現(xiàn)低碳鐠釹金屬的制備。

進一步，本發(fā)明一種鐠釹金屬的制備方法，可實現(xiàn)低鐵鐠釹金屬的制備。

本發(fā)明解決其技術問題的技術方案是：一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:7~9；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:31~32，并控制電解電壓為10V，電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

進一步，所述石墨電解槽設于鐵質(zhì)爐體內(nèi)，所述鐵質(zhì)爐體的內(nèi)部設有冷卻水道。

進一步，在步驟（3）中進行攪拌時，采用鉬棒或鎢棒進行攪拌。

本發(fā)明的有益效果在于：1.在步驟（2）及步驟（3）中，控制PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比、并均勻投放，同時控制反應溫度及電解電壓，使得氧化物PrNdO與電解質(zhì)混合物的電解反應完全，不會有多余的氧化物PrNdO從而增加電解液的電阻、也不會由于缺少氧化物PrNdO而導致電解反應不完全產(chǎn)生CO；2. 鐵質(zhì)爐體的內(nèi)部設有冷卻水道，可有效地降低鐵質(zhì)爐體的問題，防止鐵元素進入鐠釹金屬中；3.進行攪拌時采用鉬棒或鎢棒進行攪拌，而不是采用鐵棒，即可控制鐠釹金屬中的鐵元素含量。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施方式對本發(fā)明作進一步詳細說明。

實施例一

一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:9；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:31，控制電解電壓為10V、電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

實施例二

一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:8；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:31.5，控制電解電壓為10V、電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

實施例三

一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:7；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:32，控制電解電壓為10V、電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

實施例四

一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:8.5；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:31.75，控制電解電壓為10V、電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

實施例五

一種鐠釹金屬的制備方法，包括下列步驟：

（1）.對石墨電解槽進行烘爐，直至石墨電解槽體無水分；

（2）.將石墨電解槽加熱至其底部發(fā)紅，加入LiF與PrNdF的混合物并將該混合物加熱至液態(tài)，LiF與PrNdF的質(zhì)量比為1:8.5；

（3）.向石墨電解槽內(nèi)均勻投入PrNdO，每小時投入PrNdO的質(zhì)量與LiF、 PrNdF混合物的質(zhì)量比為1:31.25，控制電解電壓為10V、電解溫度為1020℃~1060℃，并在電解過程進行攪拌使電解槽內(nèi)物料混合均勻；

（4）.出爐后自然冷卻。

實施例六

所述石墨電解槽設于鐵質(zhì)爐體內(nèi)，所述鐵質(zhì)爐體的內(nèi)部設有冷卻水道。在步驟（3）中進行攪拌時，采用鉬棒或鎢棒進行攪拌。其余實施方式與實施例一~五之一相同。

鐵質(zhì)爐體的內(nèi)部設有冷卻水道，可有效地降低鐵質(zhì)爐體的問題，防止鐵元素進入鐠釹金屬中；進行攪拌時采用鉬棒或鎢棒進行攪拌，而不是采用鐵棒，即可控制鐠釹金屬中的鐵元素含量。