專利名稱：一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種無機納米顆粒的分散性檢測方法，更確切地說涉及一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性檢測方法，屬于電氣絕緣技術領域。
背景技術：
近幾年來，變頻電機的使用范圍越來越廣。高效，節能，易于控制等優點使變頻電機在冶金、起重、機車牽引諸領域大有替代直流調速趨勢，特別是絕緣柵雙極晶體管(IGBT) 問世以來，載波頻率從雙極晶體管(GTR)時的1-2K左右提高到10-20K左右，對電機絕緣帶來了突出問題。大量瞬間脈沖尖峰電壓施加在匝間(特別是首匝)絕緣上，導致電機絕緣過早損壞，嚴重影響電機運行可靠性。有鑒于此，美國NEMA標準作了相應改動，對一般用途電機的考核由MGl，Part30(峰值1000V,2us上升時間)改為MGl，Part31 (峰值1600V,0. Ius 上升時間)，提高了對電機匝間絕緣耐高頻脈沖的要求。在電氣絕緣技術領域中，常用的有機薄膜品種很多，主要有聚酯(聚對苯二甲酸乙二酯)薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚乙烯薄膜、聚苯乙烯薄膜、聚酰亞胺薄膜等。 其中，聚酰亞胺(PI)是一種工業上廣泛應用的耐熱等級最高的高分子材料，它在高溫下具備的卓越性能，能夠與某些金屬相媲美。此外，它還具有優良的化學穩定性、堅韌性、耐磨性、阻燃性、電絕緣性以及其它機械性能。以上優異的綜合性能，使得聚酰亞胺被稱作超越時代的材料，為電氣絕緣技術領域中有機薄膜的首選。隨著現代化工業的飛速發展，對材料性能的要求也越來越高。但是PI分子主鏈上一般含有苯環和酰亞胺環結構，由于電子極化和結晶性，致使PI存在較強的分子鏈間作用，引起PI分子鏈緊密堆積，從而導致PI明顯的吸水性和熱膨脹性，致使PI薄膜耐電暈性很弱，這限制了其在高溫和精密狀態下的應用。為滿足變頻電機的廣闊市場要求，電磁線行業必須努力開發適應高頻脈沖電壓，耐電暈的電磁線。對高壓變頻電機而言，必須研制耐電暈的聚酰亞胺薄膜(CRPI膜)，用它制造繞包線，以解決普通PI薄膜不耐電暈的弱點。無機納米粒子由于具有“尺寸效應”、“界面效應”以及“隧道效應”等獨特的性質， 在提高材料的耐熱性能、力學性能以及尺寸穩定性能等方面都表現出了較大的優勢。因此研究無機納米粒子(Si02、Ti02、Si02/Ti02、Al203等)在改性聚酰亞胺(PI)的應用具有重要的理論意義及應用價值。聚酰亞胺/無機納米復合材料的耐電暈性以及機械強度和韌性都比純聚酰亞胺有明顯的改善，并由于二者的納米級復合使材料獲得突出的性能。目前，聚酰亞胺/無機納米復合材料的制備方法主要有溶膠-凝膠(Sol-gel)法、 在位分散聚合法以及插層法。聚酰亞胺/無機納米復合材料應用廣泛可用作氣體分離膜、感光復合材料、微電子器件、包裝材料，還可用于摩擦領域。雖然，納米粒子對PI的性能特別是熱性能、機械性能及透氣性能等方面均有明顯的改善和提高，但是，PI/無機納米復合材料中的無機納米粒子仍未達到整體的納米級分散，只是某一部分的納米分散。這是由于納米顆粒的尺寸小，表面存在大量不飽和鍵，表面活性很大，屬于熱力學不穩定體系，在制備過程中或后處理過程中極易發生粒子凝并、團聚現象，形成二次顆粒，使粒徑變大，最終在使用時失去納米顆粒所具備的特有功能。而納米顆粒在無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中的分散穩定性，直接決定著無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜的耐電暈性能。因此，研究納米顆粒在介質中的分散過程，防止納米顆粒團聚，獲得納米粒子分散性好的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料至關重要。納米顆粒的團聚可分為兩種軟團聚和硬團聚。軟團聚主要是由顆粒間的靜電力和范德華力所致，由于作用力較弱可以通過一些化學作用或施加機械能的方式來消除。硬團聚形成的原因除了靜電力和范德華力之外，還存在化學鍵作用，因此硬團聚體不易破壞， 需要采取一些特殊的方法進行控制。在制備納米顆粒的過程中，如果未采用分散措施，顆粒團聚將很嚴重，不能達到納米粉末的基本要求，實現不了納米粉末的特殊功能。因此研究納米顆粒的團聚控制對納米粉末制備極為重要。引起納米顆粒團聚的原因很多，歸納起來主要是由于納米顆粒所具有的特殊的表面結構，在粒子間存在著有別于常規粒子(顆粒)間的作用能-一納米作用能(Fn)，納米作用能是納米顆粒易團聚的內在因素，要得到分散性好、粒徑小、粒徑分布窄的納米顆粒，必須削弱或減小納米作用能。采取適當方法對納米顆粒進行分散處理時，納米顆粒表面產生溶劑化膜作用能(Fs)、雙電層靜電作用能(F》、聚合物吸附層的空間保護作用能(Fp)等。在一定體系里，納米顆粒應是處于這幾種作用能的平衡狀態，當Fx > Fs+Fr+Fp時,納米顆粒易團聚，當Fm < Fs+Fr+Fp時，納米顆粒易分散。另外，分子間力、靜電作用、活性高的化學鍵(如氫鍵)通常也是引起納米顆粒團聚的重要因素，在納米粒子中小尺寸效應和表面效應表現得更為強烈。由于納米顆粒的量子隧道效應、電荷轉移和界面原子的相互耦合，使納米顆粒極易通過界面發生相互作用和固相反應而團聚。因其極高的表面能和較大的接觸界面，使晶粒生長的速度加快，因而顆粒尺寸很難保持不變。有些納米粒子(如CaCO3)由于水解作用，表面呈較強的堿性、羥基性和配位水分子，它們可通過羥基和配位水分子縮合，生成硬團聚。 納米顆粒在液體介質中的分散過程，可借鑒已經提出的比較成熟的常規顆粒在液體介質中的分散過程理論。常規顆粒在液體介質中的分散過程分為3個階段潤濕、分散及穩定。與常規顆粒不同的是，納米顆粒是尺寸達到納米級的固體顆粒，故納米顆粒在液體介質中的分散過程也可認為分這3個階段①納米顆粒的潤濕(納米顆粒浸入到液體介質中的潤濕，屬于浸濕)；②納米顆粒的分散或碎裂(通過外界作用力使較大的聚集體分散為較小的納米顆粒)；③納米顆粒的穩定(保證納米顆粒在液相中保持長期均勻分散，防止已分散的納米粒子重新聚集)。根據納米顆粒分散方法的不同，可分為物理分散和化學分散。I.物理分散物理分散方法主要有3種機械攪拌分散、超聲波分散和高能處理法分散。I)機械攪拌分散機械攪拌分散是一種簡單的物理分散，主要是借助外界剪切力或撞擊力等機械能，使納米粒子在介質中充分分散。事實上，這是一個非常復雜的分散過程，是通過對分散體系施加機械力而引起體系內物質的物理、化學性質變化以及伴隨的一系列化學反應，來達到分散目的，這種特殊的現象稱之為機械化學效應。機械攪拌分散的具體形式有研磨分散、膠體磨分散、球磨分散、高速攪拌等。在機械攪拌下，納米顆粒的特殊表面結構容易產生化學反應，形成有機化合物支鏈或保護層使納米顆粒更易分散。2)超聲波分散超聲波分散是降低納米顆粒團聚的有效方法，其作用機理認為與空化作用有關。 利用超聲空化產生的局部高溫、高壓或強沖擊波和微射流等，可較大幅度地弱化納米顆粒間的納米作用能，有效地防止納米顆粒團聚而使之充分分散。超聲波對化合物的合成、聚合物的降解、顆粒物質的分散具有重要作用，且較大的超聲功率可更有效地破壞顆粒間的團聚。但超聲波分散時應避免超聲時間過久而導致的過熱，因為隨著溫度的升高，顆粒碰撞的概率也增加，反而會進一步加劇團聚。因此，應選擇適宜的超聲分散時間。3)高能處理法分散高能處理法是通過高能粒子作用，在納米顆粒表面產生活性點，增加表面活性，使其易與其他物質發生化學反應或附著，對納米顆粒表面改性而達到易分散的目的。高能粒子包括電暈、紫外光、微波、等離子體射線等。2.化學分散化學分散實質上是利用表面化學方法加入表面處理劑來實現分散的方法。可通過納米顆粒表面與處理劑之間進行化學反應，改變納米顆粒的表面結構和狀態，達到表面改性的目的；另外，還可通過分散劑吸附改變粒子的表面電荷分布，產生靜電穩定和空間位阻穩定作用來增強分散效果。I)偶聯劑法偶聯劑具有兩性結構，其分子中的一部分基團可與顆粒表面的各種官能團反應， 形成強有力的化學鍵合，另一部分基團可與有機高聚物發生某些化學反應或物理纏繞。經偶聯劑處理后的顆粒，既抑制了顆粒本身的團聚，又增強了納米顆粒在有機介質中的可溶性，使其能較好地分散在有機基體中，增大了顆粒填充量，從而改善制品的綜合性能，特別是抗張強度、沖擊強度、柔韌性和撓曲強度。2)酯化反應金屬氧化物與醇的反應稱為酯化反應。用酯化反應對納米顆粒表面修飾，重要的是使原來親水疏油的表面變成親油疏水的表面，這種表面功能的改性在實際應用中十分重要。酯化反應表面改性，對于表面為弱酸性和中性的納米粒子最有效。3)分散劑分散選擇一種或多種適宜的分散劑提高懸浮體的分散性，改善其穩定性及流變性。常用的分散劑主要有由親油基和親水基組成的表面活性劑(如長鏈脂肪酸、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)等)、小相對分子質量的無機電解質或無機聚合物(如硅酸鈉、六偏磷酸鈉等)、大相對分子質量的聚合物和聚電解質(如明膠、羧甲基纖維素、聚甲基丙烯酸鹽、聚乙烯亞胺等)。但應注意，當加人分散劑的量不足或過大時，可能引起絮凝。因此使用分散劑分散時，必須對其用量加以控制。顆粒之間總的作用勢能可以表示為Vt — VffA+VEE+VSE式中，Vwa為范德華引力勢能；VEK為雙電層斥力勢能；VSK為空間位阻斥勢能。
由此可知，納米顆粒分散穩定機理主要有以下三種①雙電層排斥理論(DLV0理論)DLVO理論主要是通過粒子的雙電層理論來解釋分散體系穩定的機理及影響穩定性的因素。該理論是在忽略了高分子能夠在粒子表面形成一吸附層，同時也忽略了由于聚合物吸附而產生一種新的斥力一空間位阻斥力的情況下成立的。該理論揭示了納米顆粒表面所帶電荷與穩定性的關系，通過調解溶液的PH值或外加電解液等方法，來增加顆粒表面電荷，形成雙電層，通過Zeta電位增加，使顆粒間產生靜電排斥作用，實現顆粒的穩定分散。體系的穩定性主要是通過雙電層排斥能與范德華引力能的平衡來實現的，表達式如下Vt = VffA+VEE式中，Vt為兩粒子總勢能；VWA為范德華引力勢能；VEK為雙電層斥力勢能。②空間位阻穩定機理雙電層排斥理論不能用來解釋高聚物或非粒子表面活性劑的膠體物系的穩定性。 對于通過添加高分子聚合物作為分散劑的物系，可以用空間位阻穩定機理來解釋。高分子聚合物吸附在納米顆粒的表面上，形成一層高分子保護膜，包圍了納米顆粒，把親液基團伸向水中，并具有一定厚度，這一殼層增大了兩粒子間最接近的距離，減小了范德華力的相互作用，從而使分散體系得以穩定。吸附了高分子聚合物的粒子在互相接近時將產生兩種情況一種是吸附層被壓縮而不發生互相滲透；另一種是吸附層能發生互相滲透、互相重疊。 這兩種情況都會導致體系能量升高，自由能增大。第一種情況由于高分子失去結構熵而產生熵斥力位能；第二種情況由于重疊區域濃度升高，導致產生滲透斥力位能和混合斥力位能。因而，吸附了高分子的納米粒子如果再發生團聚將十分困難，從而實現了粒子的分散。③靜電位阻穩定機理如果將靜電穩定與空間位阻效應結合起來，可以起到更佳的穩定效果。靜電位阻穩定，是納米粒子表面吸附了一層帶電較強的聚合物分子層，帶電的聚合物分子層既通過本身所帶的電荷排斥周圍的粒子，又利用位阻效應防止做布朗運動的粒子靠近，產生復合穩定作用。其中靜電電荷來源主要為顆粒表面靜電荷、外加電解質和錨固基團高聚電解質。 顆粒在距離較遠時，雙電層產生斥力，靜電主導；顆粒在距離較近時，空間位阻阻止顆粒靠近。作為靜電位阻分散的分散劑一般有聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、海藻酸鈉、海藻酸銨、木質碳酸鈉、石油磺酸鈉、聚丙烯酸酰銨、水解丙烯酸銨、磷酸脂、乙氧基化合物等。納米顆粒在介質中的分散是一個分散與絮凝平衡的過程。盡管物理方法可較好實現納米顆粒在液相介質中的分散，但一旦外界作用力停止，粒子間由于分子間力作用，又會相互聚集。而采用化學分散，通過改變顆粒表面性質，使顆粒與液相介質、顆粒與顆粒間的相互作用發生變化，增強顆粒間的排斥力，將產生持久抑制絮凝團聚的作用。因此，實際過程中，應將物理分散和化學分散相結合，用物理手段解團聚，用化學方法保持分散穩定，以達到較好分散穩定效果，獲得耐電暈性強的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜。隨著納米分散技術的發展，對納米顆粒在無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中的分散穩定性必將提出越來越高的要求。如何判斷納米顆粒在介質中的分散穩定性，便產生了分散穩定性的評估方法問題。從目前的研究來看，主要有沉降法、粒度觀測法、Zeta電位法和透光率法等。I)沉降法
分散穩定性差的體系多呈團粒式的絮凝迅速沉降，且沉降物與上部清液形成一清哳的界面，很快達到沉降平衡。分散穩定性好的沉降速度慢，分散體系的顆粒由上而下呈逐漸增濃的彌散分布，沒有明顯的沉積物。沉降法的具體操作是將分散好的分散體系倒入量筒中，靜置，觀察沉降物的體積或高度。沉降法可以用來研究各因素對液體分散體系分散效果的影響，可以真實地反應納米顆粒在液體介質中的分散穩定性，且操作簡便，是目前最常用和最可靠一種方法。不足之處是試驗周期長，對于分散穩定性好的分散體系有可能放置10d、一個月甚至半年不發生沉降。2)粒度觀測法粒度觀測法是通過觀測分散體系中納米顆粒的粒度或粒徑分布的一種常用評估方法。分散穩定性好的分散體系顆粒尺寸應該是一次納米顆粒的尺寸。相反粒度較大者， 一方面說明該分散體系有一定程度的團聚；另一方面其在分散體系中所受重力影響較大， 沉降速度加快，從而加速了體系的不穩定性。目前，測量納米微粒粒度的方法很多，有用透射電鏡來觀察納米顆粒的分散效果，還有用專門的粒度分析儀來觀測，還有用X射線粒度分析儀測量了分散體系中顆粒的粒度。從目前所用的粒度觀測法中的具體操作來看，測量的粒度大小或粒度分布都是分散體系中經過處理(如稀釋)后所觀測到的結果，可見這種方法不僅不能直接測量納米顆粒在液體介質中的粒徑大小外，而且取樣有限，結果缺乏統計性。3) Zeta 電位法納米顆粒分散到液體介質中，顆粒表面帶有一定數量的凈電荷，吸引同等數量的相反電荷在其周圍，緊密層和擴散層交界處滑動面的電位為Zeta電位。Zeta電位的絕對值越大，顆粒之間的靜電斥力占優勢，不易團聚，說明分散體系穩定；相反，Zeta電位的絕對值越小，顆粒之間的范德華引力占優勢，容易團聚，說明體系分散穩定性差。因此，該方法就是通過測量顆粒表面Zeta電位的大小來評估分散體系的分散穩定性。通過測量顆粒表面的Zeta電位,可以反映出分散體系的穩定性，以確定合適的電解質和體系pH值,最終得到分散穩定性好的分散體系。用測量Zeta電位的方法來評估分散體系的分散穩定性，可以很快地得出試驗結果，這是該方法的最大優點。但是該方法是在靜電穩定機制的理論基礎上建立起來的，不適用空間位阻穩定機制體系的分散體系，具有局限性。4)透光率法該方法是利用分散體系中納米顆粒對一定波長入射光有吸收作用，其吸光度的大小滿足朗伯-比爾定律，即A = -IogT = ε m · b · Cs。式中A為吸光度，ε m為摩爾吸光系數，b為樣品池的厚度，Cs為分散體系中納米顆粒的含量，T為透光率。在ε m、b相同的條件下，分散體系的透光率負對數與納米顆粒的含量Cs成反比例關系。隨著分散體系中納米顆粒含量的增加，透光率減小，如果透光率不再減小，可認為分散體系達到了分散穩定的狀態。也就是說，對于不同的分散體系，在相同條件下，透光率小者體系的分散穩定性要好。一般用分光光度計來測量透光率。該方法的優點是直觀、省時，但是這種方法是根據朗伯-比爾定律提出來的一種評估方法，只適于稀溶液，有一定的局限性，同樣不是評估分散穩定性的直接方法。

發明內容
本發明的目的在于提供一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性檢測方法，克服現有無機納米顆粒分散性檢測方法的缺點。①沉降法需要將分散好的分散體系倒入量筒中，靜置，觀察沉降物的體積或高度。 其試驗周期長，分散穩定性好的分散體系有可能放置10天、一個月甚至半年不發生沉降。②粒度觀測法是通過觀測分散體系中納米顆粒的粒度或粒徑分布，該方法測量的粒度大小或粒度分布都是分散體系中經過處理(如稀釋)后所觀測到的結果，不僅不能直接測量納米顆粒在液體介質中的粒徑大小外，而且取樣有限，結果缺乏統計性。③Zeta電位法是在靜電穩定機制的理論基礎上建立起來的，不適用空間位阻穩定機制體系的分散體系，因此也具有局限性。④透光率法則是根據朗伯-比爾定律提出來的，只適于稀溶液，有一定的局限性， 同樣不是評估分散穩定性的直接方法。本發明通過測量無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料的擊穿電壓，檢測無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中納米顆粒的分散穩定性；以此獲得具有良好分散性的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料，用以制備耐電暈性能良好的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜，滿足了對變頻電機匝間絕緣耐高頻脈沖的要求。本發明通過通過如下技術方案予以實現。一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法，具有如下步驟(I)取待測無機納米復合聚酰亞胺薄膜原料倒入檢測容器中，將容器倒滿，并在真空環境下去除氣泡，再向此試樣中放入金屬平板電極；(2)向兩極板施加O-IOkV交流電壓，按O. 5kV/s速率從OkV開始增大電壓幅值，直至極板間的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料放電擊穿，記錄其擊穿電壓作為實驗檢測值；(3)將步驟⑵的擊穿電壓檢測值與選定的標準值進行比較；該標準值為通過上述實驗方法對未添加納米顆粒的聚酰亞胺原料及標準的分散優良的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料進行標準實驗測定，多次測量取平均值，將所得實驗結果作為標準值；(4)檢測結果分析檢測值與標準值越接近，說明試樣中納米顆粒分散越均勻，無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性越好。所述步驟(3)標準值確定中所用分散優良聚酰亞胺薄膜原料是通過掃描電子顯微鏡測量確定其分散性優良。本發明的優點和有益效果①與沉降法相比，本發明所提供的檢測方法無需等待無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料沉降，可節省時間；②無需對無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料進行處理(如稀釋等)，可直接檢測無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料的分散性，結果準確；③不受各種分散穩定機理的限制；④不受無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料粘稠度的限制；⑤檢測所用的實驗設備簡單、操作方便，實驗結果直觀、準確。
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圖I是本發明所用實驗裝置原理圖；圖2是本發明的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法流程圖。本發明附圖標記如下I——交流電源2——電阻3——絕緣支撐架4——平版電極5—檢測容器6—測試樣品
具體實施例方式下面通過具體實施例對本發明作進一步描述。本發明基于局部放電原理，通過測量無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料的擊穿電壓，檢測無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中納米顆粒的分散穩定性。絕緣體中只有局部區域發生放電，而沒有貫穿施加電壓的導體之間，這種現象稱之為局部放電。本發明中的局部放電發生在絕緣體一無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料的內部，為內部局部放電。由于無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料是由復合材料構成的， 在不同材料中的電場強度不同，而且擊穿場強也不同，這就可能在某種材料中首先出現局部放電。如果無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料中納米顆粒分散不均勻，納米顆粒發生團聚，則凝聚的納米顆粒處往往會首先發生局部放電，最終導致無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料擊穿。檢測所得試樣的擊穿電壓值越低，說明該無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性越差；檢測所得試樣的擊穿電壓越接近標準值，則說明該無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性越好。本發明利用如圖I所示的檢測裝置，檢測容器5的上端設置有絕緣支撐架3，絕緣支撐架3的上面固定有兩平版電極4，有一平版電極與電阻2相連接，電阻2的另一端連接高壓交流電源，另一平版電極直接接地；測試時將樣本倒滿檢測容器5。本發明的檢測方法如圖2所示。實施例I (確定標準電壓測試樣本)(I)在實驗室制備納米復合聚酰亞胺薄膜。制備過程中納米粒子經過表面處理劑處理以提高其分散性，在納米粒子分散過程中采用超聲和機械共混法，充分分散納米粒子。 將制得的無機納米/聚酰胺酸溶液分成兩份，一份鋪膜亞胺化制成薄膜成品，并將成品通過掃描電子顯微鏡成像確認其分散性，分散性良好則取另一份無機納米/聚酰胺酸溶液作為標準電壓測試樣本。(2)將待測聚酰亞胺薄膜原料倒入圖示檢測裝置中，將容器倒滿，并在真空環境下去除氣泡，再向此試樣中放入金屬平板電極；(3)按示意圖所示線路連接電路，向兩極板施加O-IOkV交流電壓，按O. 5kV/s速率增大電壓幅值，直至極板間的聚酰亞胺薄膜原料放電擊穿，記錄此時擊穿電壓為4. IkV ；(4)重復上述步驟四次，并分別記錄擊穿電壓值為4. OkV,4. 3kV，4. IkV,4. 2kV。上述五次平均值結果為4. 14kV，將此電壓值作為一標準值。
實施例2(I)實驗室制備納米復合聚酰亞胺薄膜，制備過程中納米粒子表面未處理，采用純機械分散方法對納米粒子進行分散，將制得的納米復合聚酰亞胺薄膜原料取定量作為檢測樣本。方法同于實施例I，標準值即為實施例I的4. 14kV。(2)將待測聚酰亞胺薄膜原料倒入圖示檢測裝置中，將容器倒滿，并在真空環境下去除氣泡，再向此試樣中放入金屬平板電極；(3)按示意圖所示線路連接電路，向兩極板施加O-IOkV交流電壓，按O. 5kV/s速率增大電壓幅值，直至極板間的聚酰亞胺薄膜原料放電擊穿，記錄此時擊穿電壓為3. IkV ；(4)將步驟(3)的擊穿電壓檢測值與步驟I的標準值4. 14kV進行比較，發現其擊穿電壓值低于標準值，差額大于20 %，認定此樣本分散性較差。實施例3(I)取實際工業生產過程中納米復合聚酰亞胺薄膜原料作為檢測成本。標準值仍為實施例I的4. 14kV。(2)將待測聚酰亞胺薄膜原料倒入圖示檢測裝置中，將容器倒滿，并在真空環境下去除氣泡，再向此試樣中放入金屬平板電極；(3)按示意圖所示線路連接電路，向兩極板施加O-IOkV交流電壓，按O. 5kV/s速率增大電壓幅值，直至極板間的聚酰亞胺薄膜原料放電擊穿，記錄此時擊穿電壓為4. OkV ；(4)將步驟(3)的擊穿電壓檢測值與步驟I的標準值4. 14kV進行比較，發現接近于標準值，差額在5 %之內，認定此樣本分散性良好。本發明主要于電氣絕緣技術領域。
權利要求
1.一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法，具有如下步驟(1)取待測無機納米復合聚酰亞胺薄膜原料倒入檢測容器中，將容器倒滿，并在真空環境下去除氣泡，再向此試樣中放入金屬平板電極；(2)向兩極板施加O-IOkV交流電壓，按O.5kV/s速率從OkV開始增大電壓幅值，直至極板間的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料放電擊穿，記錄其擊穿電壓作為實驗檢測值；(3)將步驟(2)的擊穿電壓檢測值與選定的標準值進行比較；該標準值為通過上述實驗方法對未添加納米顆粒的聚酰亞胺原料及標準的分散優良的無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料進行標準實驗測定，多次測量取平均值，將所得實驗結果作為標準值；(4)檢測結果分析檢測值與標準值越接近，說明試樣中納米顆粒分散越均勻，無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性越好。
2.根據權利要求I的一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法，其特征在于，所述步驟(3)標準值確定中所用分散優良聚酰亞胺薄膜原料是通過掃描電子顯微鏡測量確定其分散性優良。
全文摘要
一種無機納米顆粒復合聚酰亞胺薄膜原料分散性的檢測方法，步驟為(1)取適量試樣放入檢測容器中，再放入金屬平板電極；(2)向兩極板施加交流電壓，逐步增大電壓幅值，記錄其擊穿電壓檢測值；(3)將檢測值與標準值進行比較，分析；(4)檢測結果分析檢測值與標準值越接近，試樣中納米顆粒分散越均勻。本發明可節省時間，可直接檢測，不受各種分散穩定機理的限制，實驗設備簡單、操作方便，實驗結果直觀、準確。本發明主要于電氣絕緣技術領域。
文檔編號G01N15/00GK102590047SQ20121000937
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月12日 優先權日2012年1月12日
發明者劉勇, 李 杰, 杜伯學, 胡文佳, 高宇 申請人:天津大學