專利名稱：防老劑tmq中伯胺的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種伯胺的檢測方法，特別是橡膠防老劑2，2，4-三甲基-1，2-二氫化喹啉聚合物(TMQ)中伯胺的檢測方法。屬于橡膠防老劑分析技術領域。
背景技術：
防老劑TMQ是性能卓越的橡膠防老劑品種之一，該產品中的有害成分伯胺的存在會對不溶性硫磺的返硫產生影響，伯胺含量較高時，用其制得的未硫化橡膠易發生噴霜現象。對伯胺含量的檢測是保證防老劑TMQ質量的重要手段。但現在只有HPLC方法測定伯胺之一的苯胺含量，不能通過HPLC方法測定全部的伯胺含量。現有方法不能夠完全檢測伯胺的含量，只能檢測伯胺中的苯胺含量。本實驗方法就是為了檢測出防老劑TMQ中的伯胺的含量，以便進可以通過工藝改進而降低其含量。
發明內容
本發明的目的在于提供一種防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，本方法利用分光光度計測定，操作簡單、誤差小。本發明的技術方案如下一種防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結果計算三個檢測計算單元組成；具體步驟如下I)配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液、用紫外可見分光光度計，比色M Icm光程，在437nm分別測定不同苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線；2)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；3)通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣中防老劑TMQ中伯胺的含量。本發明的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，配制不同濃度的苯胺標準溶液時，在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。苯胺標準參照溶液在容量瓶中加入2N鹽酸溶液，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標準參照溶液。配制試樣溶液防老劑TMQ樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入2N鹽酸溶液，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方氯仿相溶液相從漏斗中分離，將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。本發明的的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，其定量分析方法是437nm處的最大吸光度一致的mg級胺含量有如下規律C%=A*M*a/W*1000*b*100%C表示百分含量的伯胺濃度A表示根據標準曲線確定的伯胺的濃度，單位為mg/ml
W表示TMQ樣品質量,單位為g,M容量瓶的體積，單位為ml，a鹽酸相的體積，單位為ml，b移取鹽酸相的體積，單位為ml。本發明能夠準確地檢測出防老劑TMQ中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度聞。
圖I :苯胺濃度吸光度關系曲線。·
具體實施例方式一、配制試劑1.1%的對二甲氨基苯甲醛(DMAB)溶液在500ml容量瓶中稱取5g DMAB溶解于250ml 7%鹽酸中，用甲醇稀釋至500ml ;2. lg/L的苯胺標準溶液100. 0+/-0. Img苯胺在IOOml容量瓶中溶解于30ml 2N鹽酸中。然后，溶液用甲醇稀釋至容量瓶刻線。注意由于鹽酸與甲醇反應，待溫度將至室溫，用甲醇補足收縮的體積。二、繪制標準曲線I.制備6個濃度不同(1%、2%、3%、4%、5%、6%)的標準溶液在6個IOOml容量瓶中用移液管分別移入lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml苯胺標準溶液，再依次加入2N鹽酸溶液39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml，在每份溶液中加入20ml DMAB溶液，然后，加入甲醇將空余的大部分體積加滿，輕輕旋轉搖動混合溶液。將溶液靜置至室溫，用甲醇稀釋至刻線處。2.反應30至60分鐘后，用甲醇做參照記錄吸收光譜。根據每一條吸收曲線，記錄約在437nm處顯示的最大吸光度，繪制標準曲線如圖I。三、分析操作稱取適量TMQ樣品W克(精確至O. OOOlg)，用分液漏斗溶解于氯仿中。然后，加入a毫升的鹽酸，快速搖動2分鐘。待分成兩個溶液相后，將下方溶液相(氯仿相)從漏斗中分離，丟棄。將含有鹽酸的上方溶液相，用漏斗和凹槽濾紙過濾，收集到旋口瓶中。在溶液中，用移液管移取b毫升轉入M毫升的容量瓶中，其中含有20%的DMAB溶液和20%的2N鹽酸溶液。然后，加入甲醇將空余的大部分體積加滿，輕輕旋轉搖動混合溶液。將溶液靜置至室溫，用甲醇稀釋至刻線處。反應30至60分鐘后，用甲醇做參照記錄吸收光譜。記錄在437nm處的最大吸收波長。四、計算分析437nm處的最大吸光度一致的mg級胺含量有如下規律C%=A*M*a/W*1000*b*100%C表示百分含量的伯胺濃度A表示根據標準曲線確定的伯胺的濃度，單位為mg/mlW表示TMQ樣品質量,單位為gM容量瓶的體積，單位為ml
a鹽酸相的體積，單位為mlb移取鹽酸相的體積，單位為ml。實施例一稱取分析純苯胺O. 1044g在IOOml容量瓶中溶解于30ml 2N鹽酸中。然后，溶液用甲醇稀釋至容量瓶刻線，作為苯胺標準溶液。在6個IOOml容量瓶中用移液管分別移入lml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml苯胺標準溶液，再依次加入2N鹽酸溶液39ml、38ml、37ml、36ml、35ml、34ml,在每份溶液中加入20mlDMAB溶液，然后，加入甲醇將空余的大部分體積加滿，輕輕旋轉搖動混合溶液。靜置5分鐘，用甲醇稀釋至刻線處。反應45分鐘后，用甲醇做參照，記錄約在437nm處顯示的最大吸光度
權利要求
1.一種防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，包括試劑的配制、紫外可見分光光度計分析操作、結果計算三個檢測計算單元組成；其特征是 1)配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液、用紫外可見分光光度計，比色皿Icm光程，在437nm分別測定不同苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線； 2)同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液； 3)通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣中防老劑TMQ中伯胺的含量。
2.如權利要求I所述的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，其特征是配制不同濃度的苯胺標準溶液時，在每個容量瓶中準確加入對二甲氨基苯甲醛溶液。
3.如權利要求I所述的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，其特征是苯胺標準參照溶液在容量瓶中加入2N鹽酸溶液，然后加入對二甲氨基苯甲醛溶液，用甲醇加至刻度線、靜置30分鐘以上做為苯胺標準參照溶液。
4.如權利要求I所述的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，其特征是配制試樣溶液防老劑TMQ樣品置于分液漏斗中，加入氯仿溶解；加入2N鹽酸溶液，快速搖動待分成兩個溶液相后，將下方氯仿相溶液相從漏斗中分離，將含有鹽酸的上方溶液相，用帶有濾紙的漏斗過濾，收集；加入對二甲氨基苯甲醛溶液和鹽酸溶液，用甲醇稀釋至刻度。
5.如權利要求I所述的防老劑TMQ中伯胺的檢測方法，其特征是定量分析方法是 437nm處的最大吸光度一致的mg級胺含量C%=A*M*a/W*1000*b*100% C表示百分含量的伯胺濃度 A表示根據標準曲線確定的伯胺的濃度，單位為mg/ml W表示TMQ樣品質量,單位為g， M容量瓶的體積，單位為ml， a鹽酸相的體積，單位為ml， b移取鹽酸相的體積，單位為ml。
全文摘要
本發明涉及防老劑TMQ中伯胺的檢測方法。配制不同濃度的苯胺標準溶液及標準參照溶液、用紫外可見分光光度計，比色皿1cm光程，在437nm分別測定不同苯胺標準溶液的吸光度，用標準參照溶液做參比溶液，繪制苯胺標準溶液的標準曲線；同樣方法測定試樣溶液的吸光度，用試樣參照溶液做參比溶液；通過苯胺標準曲線進行定量分析得出試樣中防老劑TMQ中伯胺的含量。本發明能夠準確地檢測出防老劑TMQ中伯胺的含量，儀器簡單，操作簡便，精確度高。
文檔編號G01N21/31GK102879344SQ20121036208
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者朱潔 申請人:科邁化工股份有限公司