專利名稱：溶劑分離法測定sbs改性瀝青中改性劑摻量的方法
技術領域：
本發明涉及道路工程應用領域，尤其涉及溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法。
背景技術：
浙青路面因其良好的行車舒適性和優越的使用性能在世界范圍內得到了廣泛應用。現代公路運輸業的發展，使得交通量迅猛增長，重載、超載情況加劇，交通渠化愈趨明顯，對道路材料質量提出越來越高的要求，而普通浙青已很難適應這一要求。隨著世界各國道路界對浙青路面深入研究，浙青路面新材料、新工藝等不斷的涌現，改性浙青應運而生。 這其中SBS改性浙青由于其優良的高低溫性能,較好的抗車轍能力，有效地改善了浙青的水穩定性和老化情況，因此，SBS改性浙青在高級公路上的廣泛應用，已成為不可逆轉的趨勢。SBS全稱是苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物。在一定的溫度和機械剪切、膠體作用下將SBS改性劑均勻分散到基質浙青中而形成SBS改性浙青。SBS改性浙青優良的性能除了與基質浙青的性質、SBS的品種和構型有關外，改性劑的含量對SBS改性浙青在道路應用過程中的關鍵路用性能起著決定性的作用。在通常的含量范圍內，SBS改性浙青的路用性能隨著改性劑含量的增大而提高，但是添加的SBS越多，浙青的成本就越高。一些不法商人為在生產改性浙青時弄虛作假，謊報SBS含量。因此極有必要檢測SBS改性浙青改性劑的含量，有效地管理和監控SBS改性浙青的質量。目前已有的根據浙青改性前后物理性質的變化對SBS進行粘度的測定，或者是根據SBS改性浙青紅外譜圖尋找特征吸收峰進行面積積分來估算SBS的含量。但是因為不同基質浙青組分不同、SBS的構型不同，SBS和基質浙青共混的機理也不一樣，導致制備的相同SBS含量的改性浙青的物理指標和譜峰面積也會不同，估算的SBS含量誤差較大；而且這些方法需要專門的儀器設備，不適合在施工現場采用。因此，開發一種操作簡便，適合施工現場采用的測試SBS改性浙青的方法迫在眉睫。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種快捷方便、數據準確可靠、適用于施工現場的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法。為解決上述問題，本發明所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟
⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h ；
⑵在錐形瓶中稱取約2g所述步驟⑴所得的三種標準濃度的SBS改性浙青試樣中的一種，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入8(Tl20ml的有機溶劑A，在40°C 60°C下，攪拌溶解O. 5 lh，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5^1h ;最后經離心分離后，分別得到浙青質和SBS難溶物；⑶所述SBS難溶物繼續溶于所述有機溶劑B中O. 5^1h后離心分離；經多次重復溶解、離心分離過程直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；所述SBS難溶物與所述有機溶劑B的質量體積比為I :80 100 ；
⑷所述SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑，使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；所述溶劑與所述有機溶劑B的體積比為I :0. 5、1 :1或I :2 ;
(5)按所述步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平 均值即可。所述步驟⑵中的有機溶劑A是指正庚烷或石油醚。所述步驟⑶中的有機溶劑B是指乙醚或乙酸乙酯。所述步驟⑷中的溶劑是指水、甲醛或質量濃度為95%的乙醇。所述步驟⑵或⑶中的離心條件是指轉速為2000 3000r/min,離心時間為3 5min。本發明與現有技術相比具有以下優點
I、本發明根據浙青各組分在不同溶劑中溶解性不同，最后提取出SBS，快捷方便，不需要大型的儀器，只需要簡單的儀器設備，實驗成本低，操作簡便，在施工現場的實驗室就可以進行；同時本發明對于任何構型的SBS和不同基質浙青共混，都可以提取出SBS，計算其含量，而且數據準確可靠。2、采用本發明方法后，不僅可以確保改性劑的質量，而且可以有效地防止非法牟利，規范改性浙青市場。
具體實施例方式實驗儀器離心機、球形冷凝管、烘箱、恒溫水浴裝置、量筒、加熱套、磨口錐形瓶、定量濾紙、分析天平、玻璃漏斗。實驗試劑正庚烷(分析純)、石油醚(分析純)、乙醚(分析純)、乙酸乙酯(分析純)、蒸餾水、甲醛(分析純)、乙醇(分析純)。實施例I 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入80ml的有機溶劑A——正庚烷，在60°C下，攪拌溶解O. 5h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5h ;最后經2500r/min的轉速離心分離5min后,分別得到浙青質和SBS難溶物。⑶SBS難溶物繼續溶于有機溶劑B—乙醚中O. 5h后離心分離；經多次重復溶解、以2500r/min轉速的離心分離5min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質量體積比(g/ml)為I :80。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——甲醛，使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2)/ Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :1。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可(參見表I)。表I SBS摻量為2%的改性浙青標樣測試結果
編號瀝青試祥.厲量/gSBS I*/gSBS#M
12J9060.05M2.14
22J3590Xi4202.04
32^06950'04162.01 聰2.06
實施例2 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟
⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入120ml的有機溶劑A——石油醚，在40°C下，攪拌溶解lh，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置Ih ;最后經2000r/min的轉速離心分離4min后,分別得到浙青質和SBS難溶物。(3) SBS難溶物繼續溶于有機溶劑B——乙酸乙酯中Ih后離心分離；經多次重復溶解、以2000r/min轉速的離心分離4min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質量體積比(g/ml)為100。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——7jC,使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :0. 5。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。實施例3 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為2%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入IOOml的有機溶劑A——正庚烷，在50°C下，攪拌溶解O. 8h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. Sh ;最后經3000r/min的轉速離心分離3min后，分別得到浙青質和SBS難溶物。(3)SBS難溶物繼續溶于有機溶劑B——乙醚中O. 8h后離心分離；經多次重復溶解、以3000r/min轉速的離心分離3min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質量體積比(g/ml)為I :90。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——質量濃度為95%的乙醇，使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2) / Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :2。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。實施例4 溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度為4%的SBS改
性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h。⑵在錐形瓶中稱取約2g步驟⑴所得的標準濃度的SBS改性浙青試樣，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入IOOml的有機溶劑A——正庚烷，在60°C下，攪拌溶解O. 5h，冷卻后取下錐形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5h ;最后經3000r/min的轉速離心分離3min后，分別得到浙青質和SBS難溶物。(3) SBS難溶物繼續溶于有機溶劑B—乙酸乙酯中O. 5h后離心分離；經多次重復溶解、以3000r/min轉速的離心分離3min，直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；SBS難溶物與有機溶劑B的質量體積比(g/ml)為I :80。⑷SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑——質量濃度為95%的乙醇，使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 一 m2) / Hi1X 100%，其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；溶劑與有機溶劑B的體積比(ml/ml)為I :1。(5)按步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可(參見表2)。表2 SBS摻量為4%的改性浙青標樣測試結果
權利要求
1.溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，包括以下步驟 ⑴配制改性浙青按照常規技術的要求，采用高速剪切機配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性浙青試樣，并將該SBS改性浙青試樣置于165°C烘箱中2h ； ⑵在錐形瓶中稱取約2g所述步驟⑴所得的三種標準濃度的SBS改性浙青試樣中的一種，記作質量為Hi1，精確到O. Img ;然后加入8(Tl20ml的有機溶劑A，在40°C 60°C下，攪拌溶解O. 5 lh，冷卻后取下錐 形瓶，蓋上塞子，再在15°C恒溫水浴下恒溫靜置O. 5^1h ;最后經離心分離后，分別得到浙青質和SBS難溶物； ⑶所述SBS難溶物繼續溶于所述有機溶劑B中O. 5^1h后離心分離；經多次重復溶解、離心分離過程直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；所述SBS難溶物與所述有機溶劑B的質量體積比為I :80 100 ； ⑷所述SBS溶液通過蒸餾回收大部分有機溶劑B后，再加入溶劑，使其改變溶液極性，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后，在105°C烘箱中烘干至恒重，然后取出放入干燥器中，冷卻至室溫，最后稱量烘干后濾紙的質量，并按下式計算改性浙青中SBS的含量改性浙青中SBS的含量=Cm3 — m2) / Iii1X 100%,其中m2為干燥前濾紙的質量，m3為干燥后濾紙的質量；所述溶劑與所述有機溶劑B的體積比為I :0. 5、1 :1或I :2 ; (5)按所述步驟⑵ ⑷做三個平行樣，取平均值即可。
2.如權利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑵中的有機溶劑A是指正庚烷或石油醚。
3.如權利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑶中的有機溶劑B是指乙醚或乙酸乙酯。
4.如權利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑷中的溶劑是指水、甲醛或質量濃度為95%的乙醇。
5.如權利要求I所述的溶劑分離法測定SBS改性浙青中改性劑摻量的方法，其特征在于所述步驟⑵或⑶中的離心條件是指轉速為2000 3000r/min,離心時間為3 5min。
全文摘要
本發明涉及一種溶劑分離法測定SBS改性瀝青中改性劑摻量的方法，該方法包括以下步驟⑴配制標準濃度分別為2%、4%和6%的SBS改性瀝青試樣；⑵稱取三種標準濃度的SBS改性瀝青試樣中的一種，然后加入有機溶劑A經攪拌溶解、冷卻、恒溫水浴下恒溫靜置、離心分離后，分別得到瀝青質和SBS難溶物；⑶SBS難溶物繼續溶于有機溶劑B后離心分離直到離心液接近無色為止，即得SBS溶液；⑷蒸餾回收有機溶劑B后，再加入溶劑，此時SBS析出；用稱過質量的濾紙對SBS過濾后烘干至恒重，然后冷卻至室溫稱量烘干后濾紙的質量，計算改性瀝青中SBS的含量；⑸做三個平行樣，取平均值即可。本發明方法操作簡單，數據準確可靠。
文檔編號G01N5/04GK102879293SQ20121036609
公開日2013年1月16日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者趙靜卓, 魏定邦, 李曉民, 張國宏, 李刊 申請人:甘肅交通規劃勘察設計院有限責任公司