專利名稱：一種用于快速檢測乙二胺的試劑的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測こニ胺的試劑，尤其涉及ー種利用溶液-凝膠相轉變形式檢測こニ胺的試劑。
背景技術：
こニ胺(H2NCH2CH2NH2)是ー種ニ元胺，在有機合成和農藥殺蟲劑、活性染料、高分子化合物、醫藥、環氧樹脂固化劑等的制取方面用途廣泛。然而こニ胺蒸氣對粘膜和皮膚有強烈刺激性。接觸こニ胺蒸氣易引起結膜炎、支氣管炎、肺炎或肺水腫，并可發生接觸性皮炎，伴有肝、腎損害，引起職業性哮喘。皮膚和眼直接接觸其液體可致灼傷。こニ胺對環境有危害，對水體可造成污染。こニ胺易燃，具強腐蝕性、強刺激性，可致人體灼傷。目前，在胺類檢測方面，僅有ー篇專利報道了對有機胺類的檢測(公開號為CN101275934A)，但是利用凝膠對胺類進行檢測或識別則未見報道。

發明內容
針對現有技術的不足，本發明要解決的問題是提供ー種利用溶液-凝膠相轉變形式檢測こニ胺的試劑。本發明所述用于快速檢測こニ胺的試劑，由環糊精和氯化鋰溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述試劑中環糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是O. 5wt% 20wt%，氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是O. lwt% 4wt%。進ー步優選的實施方式是上述試劑中環糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是5wt% 10wt%,氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是lwt% 2wt%。上試劑中環糊精優選是未修飾過的環糊精，最好是所述環糊精為在蒸餾水中重結晶2 3次后的β環糊精，氯化鋰和ニ甲基甲酰胺在使用前均做除水處理。利用本發明所述試劑快速檢測こニ胺的方法，具體步驟是I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為O. lwt% 4wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結晶后的環糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環糊精濃度為O. 5wt% 20wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑2 6毫升于試管中，同時將待測溶液滴2 5滴于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動)產生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產生，即確定待測溶液不含こニ胺。經過掃描紫外-可見分光光度計(UV-Vis)光學顯微鏡(OM)、X射線粉末衍射(XRD)、傅里葉變換紅外波譜儀(FT-IR)等手段測試證明本發明所述試劑對于除こニ胺的絕大部分化合物不會產生凝膠，呈現的是溶液或者沉淀。對于除こニ胺的所有的胺類，包括氨水和有機胺類也沒有凝膠產生。本發明的試劑采用環糊精作為有機凝膠劑，不僅利用了其便宜易得無毒的優點，而且環糊精分子空腔外圍的羥基也會和凝膠誘導劑形成氫鍵促使凝膠的快速形成。本發明所述試劑在常溫常壓下即可以通過溶液-凝膠相轉變形式檢測こニ胺(溶液到凝膠的轉變時間為I 60秒)，有效和充分利用了該凝膠體系對こニ胺的異常敏感而具有的專ー性。本發明的試劑具有制備簡單，條件溫和，反應靈敏等特點，可應用于環境監測，衛生防疫，生物醫藥等胺類化合物的檢測，在エ業生產、環境治理檢測檢測中有著很好的應用前景。


圖I本發明所述試劑通過溶液-凝膠相轉變形式檢測こニ胺的照片。其中本發明所述試劑(I )，加入こニ胺后隨時間變化成凝膠的過程(II，III，IV)。圖2本發明所述試劑加入こニ胺后吸光度隨時間的變化(波長n=550nm)。圖3光學顯微鏡下以不同放大倍數下觀察凝膠的微觀形態。圖4氯化鋰和環糊精的物理混合物(β -⑶+LiCl)，兩種不同的干凝膠(gelA，gelB)的紅外譜圖對照。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進ー步說明，但所述內容不僅限于此或限制本發明保護范圍。實施例I :I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為2wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結晶后的環糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環糊精濃度為10wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑3毫升于試管中，同時將無水こニ胺滴3滴于試管中，震蕩后靜置，看到試管中溶液逐漸變混，然后迅速形成白色凝膠(倒置不流動)。結果見圖I。實施例2 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為lwt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結晶后的環糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環糊精濃度為5wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑5毫升于試管中，同時將無水こニ胺滴5滴(約O. 15g)于試管中，震蕩后靜置，看到試管中溶液逐漸變混，然后迅速形成白色凝膠(倒置不流動)。實施例3 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為O. lwt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結晶后的環糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環糊精濃度為O. 5wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑6毫升于試管中，同時將待測溶液滴4滴于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動)產生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產生，即確定待測溶液不含こニ胺。實施例4 I.將干燥后的氯化鋰溶解在重蒸后的ニ甲基甲酰胺中，配成濃度為4wt%的氯化鋰ニ甲基甲酰胺溶液，備用；2.取重結晶后的環糊精加入步驟I所述溶液，攪拌溶解至澄清，制得環糊精濃度為20wt%的溶液，即為用于快速檢測こニ胺的試劑；3.取步驟2制得的試劑5毫升于試管中，同時將待測溶液滴4滴 于試管中，震蕩后靜置，若看到試管中溶液逐漸變混，有白色凝膠(倒置不流動)產生，即確定待測溶液為含こニ胺溶液，若試管中沒有白色凝膠產生，即確定待測溶液不含こニ胺。
權利要求
1.一種用于快速檢測こニ胺的試劑，由環糊精和氯化鋰溶于ニ甲基甲酰胺制成，其特征在于所述試劑中環糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是0. 5wt% 20wt%，氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是0. lwt% 4wt%。
2.如權利要求I所述用于快速檢測こニ胺的試劑，其特征在于所述試劑中環糊精在ニ甲基甲酰胺中的濃度是5wt% 10wt%,氯化鋰在ニ甲基甲酰胺中的濃度是lwt% 2wt%。
3.如權利要求I或2所述用于快速檢測こニ胺的試劑，其特征在于所述環糊精是未修飾過的￠-環糊精。
全文摘要
本發明公開了一種用于快速檢測乙二胺的試劑，由環糊精和氯化鋰溶于二甲基甲酰胺制成，其中所述試劑中環糊精在二甲基甲酰胺中的濃度是0.5wt%～20wt%,氯化鋰在二甲基甲酰胺中的濃度是0.1wt%～4wt%。本發明的試劑具有制備簡單，條件溫和，反應靈敏等特點，可應用于環境監測，衛生防疫，生物醫藥等胺類化合物的檢測，在工業生產、環境治理檢測檢測中有著很好的應用前景。
文檔編號G01N21/82GK102866155SQ201210367588
公開日2013年1月9日 申請日期2012年9月28日 優先權日2012年9月28日
發明者馬劍峰, 王麗, 馬韞韜, 吳燕, 王萍, 王健, 馬絮飛, 徐紅巖 申請人:山東大學