一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，該方法包括如下步驟：取10g檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至1ml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)0.2μl樣品至GC-MS分析鑒定。本發(fā)明集蒸餾與萃取于一身，由于提取時間較長，得到的化合物種類最多，能更加全面地反映樣品風(fēng)味輪廓。
【專利說明】一種軒檬精油揮發(fā)性成分的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種使用同時蒸餾萃取結(jié)合GC-MS聯(lián)用技術(shù)測定檸檬精油揮發(fā)性成分的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]檸檬(lemon)又稱檸果、洋檸檬、益母果等。檸檬枝、葉、花、果均含有特殊芳香油——梓檬精油。檸檬精油是生產(chǎn)食品、日用品香精香料的優(yōu)質(zhì)原料，有調(diào)節(jié)神經(jīng)元傷害性和疼痛反應(yīng)的能力。目前，精油的提取和分離的技術(shù)很多。但對檸檬精油成分進(jìn)行分析則相對較少，建立成分分析方法對以后探索建立檸檬精油標(biāo)準(zhǔn)具有重要意義，旨在為檸檬的開發(fā)利用提供參考。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法。
[0004]本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，包括如下步驟:
[0006]取IOg檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)
0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定。
[0007]優(yōu)選地，所述GC-MS分析鑒定條件為:
[0008]GC條件:色譜柱HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(60mX0.25 μ mX0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進(jìn)樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度:250°C。溶劑延遲2min ;升溫程序:初始溫度40°C，保持2min，以3°C /min升至180°C，保持lOmin，以10°C /min 升至 250 °C,保持 20min。
[0009]質(zhì)譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍:33m/z?450m/z。米用掃描方式為全掃描模式。
[0010]本發(fā)明所具有的有益效果:
[0011]本發(fā)明同時蒸餾萃取是通過同時加熱樣品液相和有機(jī)溶劑至沸騰來實(shí)現(xiàn)的，蒸餾和提取的同時，只需要少量溶劑就可以提取大量樣品，香氣成分得到濃縮。集蒸餾與萃取于一身，由于提取時間較長，得到的化合物種類最多，能更加全面地反映樣品風(fēng)味輪廓。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明檸檬精油經(jīng)GC-MS分析得到的總離子流譜圖。
【具體實(shí)施方式】[0013]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，包括如下步驟:
[0016]取IOg檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶劑，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)
0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定；
[0017]所述GC-MS分析鑒定條件為:
[0018]GC條件:色譜柱HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(60mX 0.25 μ mX 0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進(jìn)樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度:250°C。溶劑延遲2min ；
[0019]升溫程序:初始溫度40 °C,保持2min,以3 °C /min升至180 °C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min。
[0020]質(zhì)譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍:33m/z?450m/z。米用掃描方式為全掃描模式。
[0021]采用GC — MS對提取的精油進(jìn)行定性定量分析，得到檸檬精油總離子流譜圖(如圖1所示)，檢出84個鋒，鑒定出相對質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.1以上的化合物50多種，以烯類和醇類化合物居多(如表I所示)。
[0022]表I
[0023]檸檬精油GC-MS分析結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，其特征在于:包括如下步驟:取IOg檸檬樣品和50ml去離子水于250ml圓底燒瓶中，加入沸石，連接到同時蒸餾萃取裝置，使用加熱套加熱保持微沸狀態(tài)；溶劑瓶中加入50ml重蒸無水乙醚，水浴保持微沸；同時蒸餾萃取裝置接入冷凝水，連續(xù)萃取4h，萃取結(jié)束后，取下溶劑瓶，40°C水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，除去大部分乙醚溶齊IJ，濃縮至Iml左右溶液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾后進(jìn)0.2 μ I樣品至GC-MS分析鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種檸檬精油揮發(fā)性成分的分析方法，其特征在于:所述GC-MS分析鑒定條件為=GC條件:色譜柱HP-5MS彈性毛細(xì)管柱(60mX0.25 μ mX0.25mm):載氣:He氣，流量:lmL/min，進(jìn)樣量為0.2 μ L，分流模式，分流比為50:1，進(jìn)樣口溫度:250°C。溶劑延遲2min。升溫程序:初始溫度40°C,保持2min,以3°C /min升至180°C,保持IOmin,以IO0C /min 升至 250°C，保持 20min。 質(zhì)譜條件:電離方式:EI離子源溫度230°C，電子能量70eV，質(zhì)量掃描范圍:33m/z?450m/zo米用掃描方式為全掃描模式。
【文檔編號】G01N30/02GK103472145SQ201310362283
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年8月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月19日
【發(fā)明者】呂麗 申請人:天津春發(fā)生物科技集團(tuán)有限公司