一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法
【專利摘要】本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本發明采用頂空-氣相色譜-質譜聯用法測定熱熔膠中的1,3-丁二烯，屬于一種熱熔膠中1,3-丁二烯的檢測方法。本方法是稱取0.1~0.5g熱熔膠于頂空瓶，加入1~3mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。本發明的檢測方法可用于檢測熱熔膠中1,3-丁二烯的含量，具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確等優點。
【專利說明】-種熱熔膠中1,3- 丁二烯的檢測方法

【技術領域】
[0001] 本發明屬于分析化學【技術領域】，具體涉及一種專用于熱熔膠中1，3_ 丁二烯的檢 測方法。

【背景技術】
[0002] 1，3- 丁二烯具有微弱芳香氣味的無色氣體，對皮膚和黏膜的刺激較強，高濃度時 有麻醉作用。
[0003] 熱熔膠作為煙用材料之一，在卷煙濾棒和包裝盒上均有應用，可能與消費者產生 直接接觸。雖然熱熔膠在卷煙材料的組成中所占比例相對較小，但考慮到其中可能含有污 染物殘留，以及其在卷煙生產過程中的使用需經加熱過程（130 °C?160 °C)，容易導致揮 發性物質(如1，3-丁二烯)揮發造成對環境和其它煙用材料以及卷煙成品的污染，有必要對 其中可能含有的揮發性物質1，3- 丁二烯進行研究，制定相應的檢測方法進行控制。
[0004] 目前對熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法未見文獻報道。因此，開發樣品前處理簡 單、操作簡便和定量準確的熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法非常迫切。


【發明內容】

[0005] 本發明的目的在于針對目前缺乏熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法的現狀，提供 一種熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法，該方法具有樣品前處理簡單、操作簡便和定量準確 等優點。
[0006] 為了實現上述目的，本發明的一種熱熔膠中1，3- 丁二烯的檢測方法技術方案為： 稱取0.1-0. 5 g熱熔膠樣品于頂空瓶，加入廣3 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后， 經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析，外標法定量。
[0007] 所述的頂空進樣器條件如下：熱熔膠樣品平衡溫度為12(T140 °C，環溫度為 14(Tl60 °C，傳輸線溫度為16(Tl80 °C，熱熔膠樣品平衡時間為4(T60 min，加壓時間為 0· 2?0· 4 min，充氣時間為0· 2?0· 4 min，進樣時間為1?2 min。
[0008] 所述的氣相色譜條件如下：色譜柱為V0C專用毛細管柱或等效柱，長度60 m、內徑 0. 32 mm、膜厚1.8μπι ;載氣為氦氣（He);進樣口溫度為16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量1?2 mL/min，分流比10:1?15:1;程序升溫為40?60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率 升溫至200?220 °C，保持10?20 min。
[0009] 所述的質譜條件如下：電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為22(T240°C，電 離能量為70 eV，四極桿溫度為13(T150 °C，選擇離子監測模式，離子選擇參數見表1。
[0010] 表1選擇離子參數

【權利要求】
1. 一種熱熔膠中1，3-丁二烯的檢測方法，其特征是稱取0.1~0. 5 g熱熔膠于頂空瓶， 加入廣3 mL基質校正劑三乙酸甘油酯，迅速密封后，經頂空-氣相色譜-質譜聯用儀分析， 外標法定量。
2. 根據權利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于頂空瓶進樣條件 如下： 熱熔膠樣品平衡溫度為12(Tl40 °C，環溫度為14(Tl60 °C，傳輸線溫度為16(Tl80 °C， 熱熔膠樣品平衡時間為4(Γ60 min，加壓時間為0. 2?0. 4 min，充氣時間為0. 2?0. 4 min，進 樣時間為1~2 min。
3. 根據權利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述氣相色譜條 件如下：色譜柱為V0C專用毛細管柱或等效柱，長度60 m、內徑0. 32 _、膜厚1. 8 μ m ;載氣 為氦氣（He);進樣口溫度為16(Tl80 °C;恒流模式，柱流量廣2 mL/min，分流比10:廣15:1 ; 程序升溫為4(T60 °C，保持6?10 min，以6?10 °C/min的速率升溫至20(T220 °C，保持 10?20 min〇
4. 根據權利要求1所述的熱熔膠中1，3-丁二烯檢測方法，其特征在于所述質譜條件如 下：電離方式為電子轟擊源（EI)，離子源溫度為22(T240°C，電離能量為70 eV，四極桿溫度 為13(T150 °C，選擇離子監測模式，離子選擇參數：定量離子54,定性離子53。
【文檔編號】G01N30/02GK104090047SQ201410362525
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月28日 優先權日:2014年7月28日
【發明者】張鳳梅, 朱瑞芝, 司曉喜, 申欽鵬, 劉春波, 王昆淼, 何沛, 張濤, 楊光宇, 蘇鐘璧, 劉志華 申請人:云南中煙工業有限責任公司