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一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法與流程

文檔序號:11109008閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法,其特征在于,方法步驟如下:

(1)采用的色譜條件:使用高效液相色譜儀,采用ZORBAX SB-C18色譜柱;紫外檢測器檢測;檢測波長為235nm-254nm;流速為1.0ml/min-2.0ml/min;流動相由A相和B相組成,流動相A是水,流動相B是乙腈或甲醇,照下表進行梯度洗脫:

(2)氟米龍含量的測定方法如下:

先配制對照品溶液,精密稱取對照品5mg,置10ml容量瓶中,用乙腈-水(體積比例為80:20)稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;

再配置供試品溶液,精密稱取對照品5mg,置10ml容量瓶中,用乙腈-水(體積比例為80:20)稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;

最后,精密稱取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按照外標法以峰面積計算,即得含量;

(3)有關物質測定方法:

先配制供試品溶液,供試品溶液的配制同含量測定;

再配置1%自身對照溶液,精密量取供試品溶液1ml,置100ml容量瓶中,用乙腈-水(體積比例為80:20)稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液;

精密稱取對照品溶液和供試品溶液各10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,按照自身對照法計算各雜質。

2.如權利要求1所述的一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法,其特征在于,所述步驟(1)采用的色譜條件中的流動相B優選為乙腈體系。

3.如權利要求1所述的一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法,其特征在于,檢測時溫度為25-35℃,優選30℃。

4.如權利要求1所述的一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法,其特征在于,所述方法中的測試對照品為對應測試樣品精制得到的含量為99.5%以上的標準品或工作對照品。

5.如權利要求1所述的一種腎上腺皮質激素氟米龍含量及有關物質的分析方法,其特征在于,所述方法中的流動相流速設定的范圍為1.0-2.0mi/min,優選1.0ml/min。

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