技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明及藥浴技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種藏藥成分檢測及分析方法。

背景技術(shù)：

目前，藥浴廣泛應(yīng)用于中醫(yī)院輔助治療、養(yǎng)生會所和家庭養(yǎng)生保健等各種領(lǐng)域。藥浴種類主要分為三類，包括：全身浴、坐浴、足浴，使用方法也非常簡單，只須要把溶解好的藥水倒入調(diào)好水溫和水量的浴盆或浴桶中，然后把身體泡在水里即可；人在泡浴的過程中逐步可以感受到身體發(fā)生的變化。而藏浴的特點是護肝利膽、三高調(diào)理、風(fēng)濕類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎、腰腿疼痛、健脾養(yǎng)胃、排毒養(yǎng)顏、滋養(yǎng)卵巢、失眠多夢、腰背酸痛、骨質(zhì)疏松、調(diào)理心腦血管。藏藥的化學(xué)成分主要有揮發(fā)油類、黃酮類、萜、生物堿類等。該藥品目前的質(zhì)量標準僅收載定性鑒別和薄層掃描法測定鹽酸麻黃堿的量。五味甘露藥浴是一味復(fù)方制劑，只研究其中一味藥是不能夠反應(yīng)這個復(fù)方制劑整體的優(yōu)劣。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題為提供一種檢測精準的，全面的，穩(wěn)定的藏藥成分檢測及分析方法。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種藏藥成分檢測及分析方法，包括以下步驟：

步驟一、將待檢驗藏藥制成粉末，按質(zhì)量比1g：25mL的比例將制成粉末后的待檢驗藏藥加入25mL甲醇溶液中，密封，稱定第一質(zhì)量；

步驟二、將密封的甲醇溶液，加熱回流60min后，放至冷卻，稱定第二質(zhì)量；

步驟三、將第二質(zhì)量與第一質(zhì)量相比較，用甲醇溶液補足減少的質(zhì)量，搖勻后，用微孔濾膜濾過，取續(xù)濾液作為待測品溶液；

步驟四、將對照品槲皮素、對照品山柰素、對照品鹽酸麻黃堿分別制成質(zhì)量比依次為19.8ug：1mL、7.2ug：1mL、41.48ug：1mL的對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液；

步驟五、將對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液和待測品溶液通過高效液相色譜法對比分析待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的含量。

本實發(fā)明有益效果是：通過高效液相色譜法對待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿含量的檢測，能夠穩(wěn)定、精準、全面的對藏藥進行檢測及分析，從而完善藏藥的質(zhì)量標準，為今后進一步研究藏藥的化學(xué)成分及效果提供有效的基礎(chǔ)與依據(jù)。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，所述步驟五中槲皮素、山柰素含量的分析條件為采用Zorbax SB-C18色譜柱，流動相為乙腈-0.2%磷酸溶液，檢測波長360nm，體積流量1.0mL/min，柱溫30℃。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，所述步驟五中鹽酸麻黃堿含量的分析條件為采用Zorbax SB-C18色譜柱，流動相為乙腈-0.092%磷酸溶液，檢測波長為210nm，體積流量1.0mL/min，柱溫30℃。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，在所述步驟五之前還包括：

分別取多組體積不同的對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液通過高效液相色譜法分別以對照品槲皮素、對照品山柰素、對照品鹽酸麻黃堿的質(zhì)量為橫座標，峰面積為縱座標，繪制成標準曲線。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，在所述步驟五之后還包括：

取同一對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液和待測品溶液重復(fù)檢測5次，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，在所述步驟五之后還包括：

將同一待測品溶液分別于配制后0h、2h、4h、6h、12h、24h進行檢測，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

作為本發(fā)明的一種優(yōu)選結(jié)構(gòu)，在所述步驟五之后還包括：

取同一待測品溶液5份，分別通過高效液相色譜法檢測5次，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

具體實施方式

為詳細說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容、構(gòu)造特征、所實現(xiàn)目的及效果，以下結(jié)合實施方式詳予說明。

本發(fā)明一種藏藥成分檢測及分析方法，其特征在于，包括以下步驟：

本實施例中甲醇溶液均為行業(yè)常規(guī)甲醇溶液，S5中槲皮素、山柰素含量的分析條件為采用Zorbax SB-C18色譜柱，流動相為乙腈-0.2%磷酸溶液，檢測波長360nm，體積流量1.0mL/min，柱溫30℃。鹽酸麻黃堿含量的分析條件為采用Zorbax SB-C18色譜柱，流動相為乙腈-0.092%磷酸溶液，檢測波長為210nm，體積流量1.0mL/min，柱溫30℃。S5中高效液相色譜法使用的儀器為高效液相色譜儀。

本實施例中在所述S5之前還包括：

分別精密吸取對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液0.2mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、10mL置50mL量瓶中加甲醇至刻度，搖勻，通過高效液相色譜法分別以對照品槲皮素、對照品山柰素、對照品鹽酸麻黃堿的質(zhì)量為橫座標，峰面積為縱座標，繪制成標準曲線。

本實施例中在所述S5之后還包括：

精密度試驗：取同一對照品槲皮素溶液、對照品山柰素溶液、對照品鹽酸麻黃堿溶液和待測品溶液重復(fù)檢測5次，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

本實施例中在所述S5之后還包括：

穩(wěn)定性試驗：將同一待測品溶液分別于配制后0h、2h、4h、6h、12h、24h進行檢測，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

本實施例中在所述S5之后還包括：

重復(fù)性試驗：取同一待測品溶液5份，分別通過高效液相色譜法檢測5次，求得待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿的相對標準偏差。

在某些實施例中，還可以進行加樣回收試驗：精密稱取已知含有量（槲皮素1.0738mg/g，山柰素0.2016mg/g）的同一批號供試品0.5g，精密加入含槲皮素20.06ug/mL、山柰素4.02ug/mL的混合對照品甲醇溶液25mL，按待測品溶液的方法制備，進樣10uL，計算回收率。

本實發(fā)明通過高效液相色譜法對待測品溶液中槲皮素、山柰素、鹽酸麻黃堿含量的檢測，能夠穩(wěn)定、精準、全面的對藏藥進行檢測及分析，完善藏藥的質(zhì)量標準，為進一步研究藏藥的化學(xué)成分及效果提供有效的基礎(chǔ)與依據(jù)。

以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。