本申請(qǐng)涉及一種測(cè)定含硫氰酸根和氰酸根廢水中氰酸根含量的方法。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，工業(yè)廢水中具有很多含氰化物的廢水，如煤化工廢水、腈綸廢水等，這些廢水毒性較大，水質(zhì)成分復(fù)雜，需要準(zhǔn)確且快速的檢測(cè)技術(shù)。但是這些含cn-工業(yè)廢水往往含有大量的其他物質(zhì)干擾氰化物的測(cè)定，尤其是存在scn-的情況下，傳統(tǒng)的國(guó)標(biāo)方法(gb7486-87)采用氯胺t、異煙酸巴比妥酸為顯色劑時(shí)，顯色劑與scn-、cn-均能絡(luò)合顯色，從而嚴(yán)重干擾cn-的準(zhǔn)確測(cè)定。普通的預(yù)處理方法需要進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間蒸餾，現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量條件往往不具備充足的實(shí)驗(yàn)條件。因此，需要一種可以快速、準(zhǔn)確，并屏蔽scn-影響的cn-測(cè)量方法。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明的目的是提供一種測(cè)定含硫氰酸根和氰酸根的廢水中氰酸根含量的方法，該方法可以有效地屏蔽廢水中硫氰酸根對(duì)氰化物檢測(cè)的干擾，操作方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)迅速。

2、為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種測(cè)定含硫氰酸根和氰酸根廢水中氰酸根含量的方法，該方法包括：

3、s1、采用硝酸鐵分光光度法測(cè)得第一部分待測(cè)樣品的吸光度a1，并根據(jù)公式c(scn-)＝k1×a1計(jì)算第一部分待測(cè)樣品中scn-的濃度c(scn-)，k1取值范圍為25.05±1.35；

4、s2、采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法測(cè)得第二部分待測(cè)樣品的吸光度a3；

5、s3、根據(jù)公式c(cn-)＝k3×(a3-a2)計(jì)算所述待測(cè)樣品中cn-的濃度c(cn-)；其中，a2＝k2×c(scn-)，k2取值范圍為0.8969±0.0541，k3取值范圍為0.5906±0.0320。

6、可選地，步驟s1中，所述的采用硝酸鐵分光光度法測(cè)得第一部分待測(cè)樣品的吸光度a1包括：將所述第一部分待測(cè)樣品與硝酸鐵溶液混合并定容，于分光光度計(jì)460nm處測(cè)量所述吸光度a1。

7、可選地，步驟s1中，相對(duì)于10ml的所述第一部分待測(cè)樣品，所述硝酸鐵溶液的用量為4.8-5.2ml，所述定容后得到的第一混合溶液的總體積為50ml。

8、可選地，將fe(no3)3·9h2o、水和濃硝酸混合并定容，得到所述硝酸鐵溶液；所述硝酸鐵溶液的濃度為0.12-0.13mol/l；相對(duì)于10g的fe(no3)3·9h2o，所述濃硝酸的用量為4-6ml。

9、可選地，步驟s2中，所述的采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法測(cè)得第二部分待測(cè)樣品的吸光度a3包括：將所述第二部分待測(cè)樣品、緩沖溶液、氯胺t溶液和異煙酸-巴比妥酸溶液混合并定容，于分光光度計(jì)600nm處測(cè)量所述吸光度a3。

10、可選地，步驟s2中，相對(duì)于10ml的所述第二部分待測(cè)樣品，所述緩沖溶液的用量為5-8ml，所述氯胺t溶液的用量為0.3-0.4ml，所述異煙酸-巴比妥酸溶液的用量為5-6ml，所述定容后得到的第二混合溶液的總體積為25ml。

11、可選地，所述緩沖溶液選自磷酸二氫鉀緩沖溶液、磷酸二氫鈉和醋酸-醋酸鈉中的一種或幾種，優(yōu)選為磷酸二氫鉀緩沖溶液；所述緩沖溶液的濃度為0.95-1.05mol/l；所述氯胺t溶液的濃度為9.5-10.5g/l；所述異煙酸-巴比妥酸溶液中異煙酸的濃度為23.75-26.25g/l，巴比妥酸的濃度為11.875-13.125g/l。

12、可選地，該方法還包括：將無(wú)水磷酸二氫鉀和水混合后定容后再加入冰乙酸，得到所述磷酸二氫鉀緩沖溶液；

13、相對(duì)于100g的無(wú)水磷酸二氫鉀，所述冰乙酸的用量為1.4-1.5ml。

14、可選地，所述異煙酸-巴比妥酸分光光度法對(duì)氰酸根的檢出限為0.005-0.5mg/l，對(duì)硫氰酸根的檢出限為0.01-1mg/l；

15、所述硝酸鐵分光光度法對(duì)硫氰酸根的檢出限為0.2-20mg/l。

16、可選地，所述方法的測(cè)量誤差小于5.5％。

17、通過(guò)上述技術(shù)方案，本公開(kāi)的方法能夠有效屏蔽廢水中scn-對(duì)cn-的干擾，操作方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)迅速，無(wú)需復(fù)雜的預(yù)處理即可準(zhǔn)確檢測(cè)出cn-的含量，為實(shí)際廢水處理流程的現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)提供了方便。

18、本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的具體實(shí)施方式部分予以詳細(xì)說(shuō)明。

技術(shù)特征：

1.一種測(cè)定含硫氰酸根和氰酸根廢水中氰酸根含量的方法，該方法包括：

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟s1中，所述的采用硝酸鐵分光光度法測(cè)得第一部分待測(cè)樣品的吸光度a1包括：將所述第一部分待測(cè)樣品與硝酸鐵溶液混合并定容，于分光光度計(jì)460nm處測(cè)量所述吸光度a1。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，步驟s1中，相對(duì)于10ml的所述第一部分待測(cè)樣品，所述硝酸鐵溶液的用量為4.8-5.2ml，所述定容后得到的第一混合溶液的總體積為50ml。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，將fe(no3)3·9h2o、水和濃硝酸混合并定容，得到所述硝酸鐵溶液；所述硝酸鐵溶液的濃度為0.12-0.13mol/l；相對(duì)于10g的fe(no3)3·9h2o，所述濃硝酸的用量為4-6ml。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，步驟s2中，所述的采用異煙酸-巴比妥酸分光光度法測(cè)得第二部分待測(cè)樣品的吸光度a3包括：將所述第二部分待測(cè)樣品、緩沖溶液、氯胺t溶液和異煙酸-巴比妥酸溶液混合并定容，于分光光度計(jì)600nm處測(cè)量所述吸光度a3。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其中，步驟s2中，相對(duì)于10ml的所述第二部分待測(cè)樣品，所述緩沖溶液的用量為5-8ml，所述氯胺t溶液的用量為0.3-0.4ml，所述異煙酸-巴比妥酸溶液的用量為5-6ml，所述定容后得到的第二混合溶液的總體積為25ml。

7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其中，所述緩沖溶液選自磷酸二氫鉀緩沖溶液、磷酸二氫鈉和醋酸-醋酸鈉中的一種或幾種，優(yōu)選為磷酸二氫鉀緩沖溶液；所述緩沖溶液的濃度為0.95-1.05mol/l；所述氯胺t溶液的濃度為9.5-10.5g/l；所述異煙酸-巴比妥酸溶液中異煙酸的濃度為23.75-26.25g/l，巴比妥酸的濃度為11.875-13.125g/l。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其中，該方法還包括：將無(wú)水磷酸二氫鉀和水混合后定容后再加入冰乙酸，得到所述磷酸二氫鉀緩沖溶液；

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述異煙酸-巴比妥酸分光光度法對(duì)氰酸根的檢出限為0.005-0.5mg/l，對(duì)硫氰酸根的檢出限為0.01-1mg/l；

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述方法的測(cè)量誤差小于5.5％。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種測(cè)定含硫氰酸根和氰酸根廢水中氰酸根含量的方法，該方法包括：S1、采用硝酸鐵分光光度法測(cè)得第一部分待測(cè)樣品的吸光度A<subgt;1</subgt;，并根據(jù)公式C(SCN<supgt;?</supgt;)＝K<subgt;1</subgt;×A<subgt;1</subgt;計(jì)算第一部分待測(cè)樣品中SCN<supgt;?</supgt;的濃度C(SCN<supgt;?</supgt;)，K<subgt;1</subgt;取值范圍為25.05±1.35；S2、采用異煙酸?巴比妥酸分光光度法測(cè)得第二部分待測(cè)樣品的吸光度A<subgt;3</subgt;；S3、根據(jù)公式C(CN<supgt;?</supgt;)＝K<subgt;3</subgt;×(A<subgt;3</subgt;?A<subgt;2</subgt;)計(jì)算所述待測(cè)樣品中CN<supgt;?</supgt;的濃度C(CN<supgt;?</supgt;)；其中，A<subgt;2</subgt;＝K<subgt;2</subgt;×C(SCN<supgt;?</supgt;)，K<subgt;2</subgt;取值范圍為0.8969±0.0541，K<subgt;3</subgt;取值范圍為0.5906±0.0320。本發(fā)明的方法可以有效地屏蔽廢水中硫氰酸根對(duì)氰化物檢測(cè)的干擾，操作方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)迅速。

技術(shù)研發(fā)人員：左陸珅,王輝,孫飛,王金華,余正齊
受保護(hù)的技術(shù)使用者：中國(guó)石油化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2025/4/28