本發明屬于不銹鋼碳硫含量測量，具體涉及一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法。

背景技術：

1、超低碳奧氏體不銹鋼是一種碳含量低于0.03%的特殊奧氏體不銹鋼，其代表性的鋼種包括304l（022cr19ni10）、316l（022cr17ni12mo2），以及317l（022cr19ni13mo3）等，在不銹鋼中，隨著碳含量的降低，晶間腐蝕的敏感性和碳化物沉淀的風險也隨之減少，因此，超低碳奧氏體不銹鋼不僅具備卓越的焊接性能和耐腐蝕性，同時還保持了高強度與耐腐蝕性的完美平衡。得益于這些優異特性，超低碳奧氏體不銹鋼廣泛應用于食品加工設備、化學工業、醫療設備以及石油化工等多個領域，成為工業生產和日常生活中不可或缺的材料。

2、在超低碳奧氏體不銹鋼的生產過程中，碳和硫的含量是至關重要的質量指標，必須嚴格控制。碳是穩定奧氏體結構并擴大其區域的關鍵元素，但在焊接或加熱至450℃～850℃時，碳可能與鋼中的鉻反應形成cr23c6型碳化物，導致局部鉻含量減少，從而降低鋼的耐晶間腐蝕性能。硫作為一種有害元素，會降低不銹鋼的熱塑性，影響熱加工性能，并降低耐蝕性，其含量通常被控制在0.0035%以下。因此，在冶煉和加工超低碳奧氏體不銹鋼時，精確測定各加工階段的碳硫含量對于確保鋼材質量至關重要。

3、高頻感應爐燃燒后紅外吸收法是檢測不銹鋼中碳硫含量的常用技術，它具有操作簡便和檢測效率高的優點，但是由于超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量極低，檢測環境的微小污染、樣品制備處理方式以及儀器空白值的波動等因素都會影響檢測結果的準確性，這給超低碳奧氏體不銹鋼的生產和工業改進帶來了挑戰。

技術實現思路

1、本發明的目的在于提供一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

2、為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，包括以下步驟：

3、步驟一、制備待測試樣，將不銹鋼樣品切割成質量在0.5-1.0g之間的顆粒狀試樣，并對顆粒狀試樣的表面及切割面進行精細打磨；

4、步驟二、將經過打磨處理的顆粒狀試樣放入無水乙醇中，在超聲波清洗器中清洗3-?5min，并轉移至扁形稱量瓶內，在50-70℃的鼓風干燥烘箱中干燥0.5-1h，待無水乙醇揮發后，存放在干燥器中；

5、步驟三、使用純度≥99.99%的高純氧氣檢測試樣，調節氧氣進口氣壓為0.2～0.4mpa，在氧氣進入高頻感應爐前，使其流經裝有高氯酸鎂和二氧化碳吸收劑的凈化管，除去氧氣中的水分和二氧化碳；

6、步驟四、將瓷坩堝置于1000-1300℃的馬弗爐中灼燒0.5-2小時，冷卻后存放在干燥器中，使用時用鑷子夾取；

7、步驟五、將鎢粒助熔劑放入無水乙醇中，在超聲波清洗器中清洗3-?5min，在50-70℃的鼓風干燥烘箱中干燥0.5-1h，之后置于300-400℃的馬弗爐中保溫0.5-1.5h，最后取出放在干燥器中備用；

8、步驟六、建立分析方法，開啟儀器分析系統，添加分析方法，編輯方法名稱，設置通用參數和元素參數；

9、步驟七、在分析系統中輸入樣品檢測所需標準樣品的含量信息；

10、步驟八、儀器預熱，對儀器的燃燒室和氣路系統進行清潔，之后準確稱取0.5-1.0g的不銹鋼樣品置于瓷坩堝內，再稱取1.0?-1.5g?的鎢助熔劑均勻覆蓋在不銹鋼樣品表面，將裝有樣品的瓷坩堝置于紅外碳硫分析儀上進行分析，重復3-5次；

11、步驟九、分析系統空白值，準確稱取1.0-1.5g保溫處理后的鎢粒助熔劑置于高溫灼燒后的瓷坩堝中，放在紅外碳硫儀中分析，重復分析3-5組空白數據，直至空白數據穩定，將所檢測的空白數據保存至方法，后續校準和檢測數據自動減去空白值影響；

12、步驟十、儀器校準，選擇具有不同碳硫含量梯度的多個不銹鋼標準樣品，通過多點擬合校準方法對儀器進行校準，每個標準樣品分析3-5?次，選取3組含量相近且穩定的分析結果用于儀器校準，并將校準曲線保存至方法庫中；

13、步驟十一、檢測待測樣品，精確稱量0.5-1.0g的超低碳奧氏體不銹鋼樣品置于瓷坩堝中，稱取1.0-1.5g的鎢助熔劑覆蓋在樣品表面，將裝有樣品的瓷坩堝置于紅外碳硫分析儀上進行分析，得到超低碳奧氏體不銹鋼中的碳硫含量值。

14、優選的，步驟一中，切割采用的工具為切割機，能夠對試樣表面和切割面進行精細打磨的設備為磨拋機。

15、優選的，步驟二中，顆粒狀試樣去除樣品表面的油脂或其他污染物后，使用鑷子將清洗后的試樣轉移到潔凈的扁形稱量瓶中。

16、優選的，步驟三中，載氣凈化試劑管內裝有用于凈化氧氣的二氧化碳吸收劑和水的吸收劑，能夠有效去除氧氣中的相應雜質。

17、優選的，步驟四中，瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒時，必須承載于專用的瓷坩堝架上。

18、優選的，步驟五中，鎢粒助熔劑中碳含量≤0.0002%，硫含量≤0.0001%。

19、優選的，步驟八至步驟十一中，紅外碳硫分析儀為力可紅外碳硫儀，型號：cs744。

20、優選的，步驟九中，在分析空白值時，空白值數據的采集頻率應根據儀器的性能和空白值的變化趨勢進行合理調整，確保采集到的數據能夠準確反映空白值的真實情況，同時采用數據分析算法對空白值數據進行處理和分析，以提高空白值測定的準確性和可靠性。

21、與現有技術相比，本發明的有益效果是：

22、1、通過切割和打磨的方式將樣品加工成顆粒狀試樣，并利用無水乙醇對試樣進行徹底清洗將樣品制備成潔凈的顆粒狀試樣，以去除潛在的雜質和油漬，相較于刨削和鉆取方法，這種方法顯著減少了樣品污染的風險，并確保了成分的均勻性和更高的檢測精度。

23、2、在樣品檢測前，對使用的氧氣、瓷坩堝和鎢粒助熔劑進行嚴格的除雜處理，通過提前對試劑進行處理，可將試劑中的碳和硫含量大幅降低且保持穩定，有效降低對檢測結果的不利影響，確保檢測空白值降至極低并保持穩定，從而有效避免了系統誤差。

24、3、采用紅外碳硫分析儀作為檢測設備，以及多點擬合校正技術對儀器進行校準，相較于單點校正，這種方法能夠提供更寬廣的檢測范圍，并且提高了檢測結果的準確性，從而有效克服了現有檢測技術在精確測定超低碳奧氏體不銹鋼中碳和硫含量方面的難題。

技術特征：

1.一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

2.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟一中，切割采用的工具為切割機，對試樣表面和切割面進行精細打磨的設備為磨拋機。

3.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟二中，去除顆粒狀試樣表面的油脂或污染物后，使用鑷子將清洗后的試樣轉移到潔凈的扁形稱量瓶中。

4.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟三中，載氣凈化試劑管內裝有用于凈化氧氣的二氧化碳吸收劑和水的吸收劑，以去除氧氣中的雜質。

5.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟四中，瓷坩堝置于馬弗爐中灼燒處理時，必須使用專用的瓷坩堝架承載。

6.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟五中，鎢粒助熔劑中碳含量≤0.0002%，硫含量≤0.0001%。

7.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟八至步驟十一中，紅外碳硫分析儀為力可紅外碳硫儀，型號：cs744。

8.根據權利要求1所述的一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，其特征在于：步驟九中，在分析空白值時，空白值數據的采集頻率根據儀器的性能和空白值的變化趨勢進行調整。

技術總結
本發明公開了一種超低碳奧氏體不銹鋼中碳硫含量的測定方法，涉及不銹鋼碳硫含量測量技術領域，包括以下步驟：通過切割、打磨和無水乙醇清洗的方式將樣品制備成潔凈的顆粒狀試樣，對使用的氧氣、瓷坩堝和鎢粒助熔劑進行特殊處理，將系統空白值降低并控制在穩定的范圍，通過多點擬合校準的方式對分析儀器進行校準，最后使用校準后的儀器測定待測試樣中的碳硫含量。本發明通過將待測樣品制備為潔凈的顆粒狀試樣，并將系統空白降低為極小的穩定值，可顯著減少樣品被污染的風險，避免系統誤差，提高了測定結果的準確性。

技術研發人員：宋元仲,陳樹偉,劉博士,林鴻亮,劉光勇,楊光,鐘治政,王躍玲,梁香,吳秀清,幸奠碧
受保護的技術使用者：廣東廣青金屬科技有限公司
技術研發日：
技術公布日：2025/4/28