一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法
【專利摘要】本發明涉及一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，本發明在高純氧化鋁粉體中進行塊料粉碎，能有效避免二次污染；利用藍寶石晶體爐進行高溫真空處理，使得剩余料的純度更接近于高純氧化鋁粉體原料；有效的減少處理工序，縮短時間，充分利用既有設備，降低了藍寶石晶體剩余料的再利用成本。
【專利說明】—種藍寶石晶體剩余料的再利用方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于晶體回收料制備工藝【技術領域】，尤其涉及一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法。
【背景技術】
[0002]藍寶石單晶(Sapphire),又稱白寶石，分子式為Al2O3,透明，與天然寶石具有相同的光學特性和力學性能，有著很好的熱特性，極好的電氣特性和介電特性，并且防化學腐蝕，對紅外線透過率高，有很好的耐磨性，硬度僅次于金剛石，達莫氏9級，在高溫下仍具有較好的穩定性，熔點為2030°C，所以被廣泛應用于工業、國防、科研等領域，越來越多地用作固體激光、紅外窗口、半導體芯片的襯底片、精密耐磨軸承等高【技術領域】中零件的制造材料。
[0003]隨著節能減排及綠色能源的提出，作為制作發光器件襯底的藍寶石晶片加工成為人們研究的焦點。作為繼S1、GaAs之后的第三代半導體材料的GaN，其在器件上的應用被視為20世紀90年代后半導體最重大的事件，它使半導體發光二極管與激光器上了一個新臺階，由于GaN很難制備體材料，必須在其它襯底材料上生長薄膜，作為GaN的襯底材料有多種，包括藍寶石、碳化硅、硅、氧化鎂、氧化鋅等，其中藍寶石是最主要的襯底材料，目前已能在藍寶石上外延出高質量的GaN材料，并已研制出GaN基藍色發光二極管及激光二極管。
[0004]藍寶石由于其硬度高且脆性大，機械加工困難。
[0005]泡生法是工業上比較成熟的藍寶石晶體生長方法，其生長出的藍寶石晶體呈梨形、近圓柱形，需要對其進行 掏棒、切割等加工后，形成2英寸、4英寸、6英寸等尺寸的片狀產品，加工過程中將產生大量的塊狀藍寶石剩余料。這些藍寶石廢料硬度高，在自然界無法消解，大量廢料的產生給生產帶來更高的成本。
[0006]中國專利公布號CN103011897A，公布日為2013年4月3日，名稱為一種藍寶石晶體回收料制備方法，該申請案公開了一種藍寶石晶體回收料制備方法，將大尺寸藍寶石晶體回收料放入清洗機內，加熱至80°C，保溫I小時進行脫膠處理；脫膠后的藍寶石晶體放入超聲波清洗機內，用強度為50W/cm2超聲波清洗1.5小時；清洗干凈的藍寶石晶體裝入鋁箱，放入馬弗爐內加熱至400°C，保溫1.5小時；去除盛有藍寶石晶體的鋁箱，用大量的RO水沖洗藍寶石晶體15分鐘；用鋁錘粉碎藍寶石晶體；用RO水清洗粉碎后的藍寶石晶體顆粒20分鐘；藍寶石顆粒裝入鋁盤內放入烘箱，烘箱溫度200°C，烘干1.5小時；烘干后的藍寶石顆粒降至室溫即可進行包裝、貯藏。其不足之處在于，采用該方法對藍寶石晶體進行回收，雖然在回收過程中沒有引入新的雜質，但是因其在生產過程中已存在了其他的金屬雜質，所以會影響藍寶石晶體的純度。

【發明內容】

[0007]本發明的目的在于為了解決現有回收藍寶石晶體困難，影響回收料的純度的缺陷而提供一種減少處理工序，縮短時間，充分利用既有設備，降低了藍寶石晶體剩余料的再利用成本的藍寶石晶體剩余料的再利用方法。
[0008]為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案:
一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，包括以下步驟:
a)將藍寶石晶體生長、掏棒、切割過程中產生的剩余料集中，用去離子水沖洗5-10min，自然風干；
b)將步驟a)風干后的剩余料用有機溶劑浸泡2-4h后撈出，烘干；
c)將步驟b)處理后的剩余料用混合酸液浸泡2-5h；
d)將步驟c)處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干；
e)重復步驟d)2-10次；
f)將步驟e)處理后的剩余料粉碎，得到碎料；
g)將步驟f)得到的碎料放入藍寶石晶體爐中，抽真空至爐內壓強為l-3xl0_2pa，升溫至1400-1500°C，保溫2-4h，然后繼續抽真空至爐內壓強為l-5X10_3pa，保溫l_2h后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內充入空氣，待爐內氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進行藍寶石晶體生長。
[0009]在本技術方案中，步驟a)用去離子水沖洗的目的是為了去除一些明顯的雜質如金屬碎屑等，步驟b)用有機溶劑浸泡是為了將藍寶石晶體剩余料表面粘附的有機物溶解，從而出去有機物；步驟c)用混合酸液浸泡是為了去除粘附在藍寶石晶體剩余料表面的金屬雜質離子，避免影響藍寶石晶體剩余料的純度；將藍寶石晶體剩余料粉碎是為了讓處理后的剩余料達到高純氧化鋁粉體原料的大小；利用藍寶石晶體爐進行高溫真空處理，使得剩余料的純度更接近于高純氧化鋁粉體原料；有效的減少處理工序，縮短時間，充分利用既有設備，降低了藍寶石晶體剩余料的再利用成本。
[0010]作為優選，步驟b)所用的有機溶劑選自丙酮、甲醇或乙醇中的一種。
[0011]作為優選，步驟c)所用的混合酸液為鹽酸與硝酸的混合液，其中鹽酸與硝酸的重量比為1:3-5。
[0012]作為優選，步驟f)粉碎前，在粉碎機內先鋪上高純氧化鋁粉末，粉碎后藍寶石晶體的大小為10-20mm。在本技術方案中，在高純氧化鋁粉體中進行塊料粉碎，能有效避免二次污染。
[0013]作為優選，混合酸液浸泡溫度為60-80°C。
[0014]作為優選，烘干溫度為150_220°C。
[0015]本發明的有益效果是:本發明在高純氧化鋁粉體中進行塊料粉碎，能有效避免二次污染；利用藍寶石晶體爐進行高溫真空處理，使得剩余料的純度更接近于高純氧化鋁粉體原料；有效的減少處理工序，縮短時間，充分利用既有設備，降低了藍寶石晶體剩余料的再利用成本。
【具體實施方式】
[0016] 以下結合具體實施例，對本發明做進一步的解釋:
本發明所用甲醇、乙醇、硝酸、鹽酸、去離子水均為市售產品。
[0017]實施例1
一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，包括以下步驟:a)將藍寶石晶體生長、掏棒、切割過程中產生的剩余料集中，用去離子水沖洗5min，自然風干；
b)將步驟a)風干后的剩余料用甲醇浸泡2h后撈出，烘干，烘干溫度為150°C；
c)將步驟b)處理后的剩余料用混合酸液浸泡2h，浸泡溫度為60°C;混合酸液為鹽酸與硝酸的混合液，其中鹽酸與硝酸的重量比為1:3 ;
d)將步驟c)處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干，烘干溫度為150°C；
e)重復步驟d)2次;
f)將步驟e)處理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎機內先鋪上高純氧化鋁粉末，粉碎后藍寶石晶體的大小為10_。
[0018]g)將步驟f)得到的碎料放入藍寶石晶體爐中，抽真空至爐內壓強為lxl0_2pa，升溫至1400°C，保溫2h，然后繼續抽真空至爐內壓強為lxl0_3pa，保溫Ih后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內充入空氣，待爐內氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進行藍寶石晶體生長。
[0019]實施例2
一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，包括以下步驟:
a)將藍寶石晶體生長、掏棒、切割過程中產生的剩余料集中，用去離子水沖洗8min，自然風干；
b)將步驟a)風干后的剩余料用丙酮浸泡3h后撈出，烘干，烘干溫度為200°C；
c)將步驟b)處理后的剩余料用混合酸液浸泡3h，浸泡溫度為70V;混合酸液為鹽酸與硝酸的混合液，其中鹽酸與硝酸的重量比為1:4 ;
d)將步驟c)處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干，烘干溫度為200°C；
e)重復步驟d)5次;
f)將步驟e)處理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎機內先鋪上高純氧化鋁粉末，粉碎后藍寶石晶體的大小為15_。
[0020]g)將步驟f)得到的碎料放入藍寶石晶體爐中，抽真空至爐內壓強為2xl0_2pa，升溫至1450°C，保溫3h，然后繼續抽真空至爐內壓強為3X10_3pa，保溫1.5h后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內充入空氣，待爐內氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進行藍寶石晶體生長。
實施例3
一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，包括以下步驟:
a)將藍寶石晶體生長、掏棒、切割過程中產生的剩余料集中，用去離子水沖洗lOmin，自然風干；
b)將步驟a)風干后的剩余料用乙醇浸泡4h后撈出，烘干，烘干溫度為220°C；
c)將步驟b)處理后的剩余料用混合酸液浸泡4h，浸泡溫度為50°C;混合酸液為鹽酸與硝酸的混合液，其中鹽酸與硝酸的重量比為1:5 ;
d)將步驟c)處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干，烘干溫度為220°C；
e)重復步驟d)10次；
f)將步驟e)處理后的剩余料粉碎，得到碎料；其中，粉碎前，在粉碎機內先鋪上高純氧化鋁粉末，粉碎后藍寶石晶體的大小為20_。[0021]g)將步驟f)得到的碎料放入藍寶石晶體爐中，抽真空至爐內壓強為3xl0_2pa，升溫至1500°C，保溫4h，然后繼續抽真空至爐內壓強為5xl0_3pa，保溫2h后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內充入空氣，待爐內氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進行藍寶石 晶體生長。
【權利要求】
1.一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，包括以下步驟: a)將藍寶石晶體生長、掏棒、切割過程中產生的剩余料集中，用去離子水沖洗5-10min，自然風干； b)將步驟a)風干后的剩余料用有機溶劑浸泡2-4h后撈出，烘干； c)將步驟b)處理后的剩余料用混合酸液浸泡2-5h； d)將步驟c)處理后的剩余料用去離子水沖洗后烘干； e)重復步驟d)2-10次； f)將步驟e)處理后的剩余料粉碎，得到碎料； g)將步驟f)得到的碎料放入藍寶石晶體爐中，抽真空至爐內壓強為l-3xl0_2pa，升溫至1400-1500°C，保溫2-4h，然后繼續抽真空至爐內壓強為l-5X10_3pa，保溫l_2h后自然冷卻至室溫；冷卻至室溫后向爐內充入空氣，待爐內氣壓與大氣壓相同后添加高純氧化鋁粉料即可進行藍寶石晶體生長。
2.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，步驟b)所用的有機溶劑選自丙酮、甲醇或乙醇中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，步驟c)所用的混合酸液為鹽酸與硝酸的混合液，其中鹽酸與硝酸的重量比為1:3-5。
4.根據權利要求1所述的一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，步驟f)粉碎前，在粉碎機內先鋪上高純氧化鋁粉末，粉碎后藍寶石晶體的大小為10-20mm。
5.根據權利要求1或3所述的一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，混合酸液浸泡溫度為60-80°C。
6.根據權利要求1或2或3或4所述的一種藍寶石晶體剩余料的再利用方法，其特征在于，烘干溫度為150-220°C。
【文檔編號】C30B29/20GK103541009SQ201310362889
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年8月20日 優先權日:2013年8月20日
【發明者】熊亮亮, 曾錫強 申請人:曾錫強