專利名稱：一種植物生物堿復配微乳劑及其制備方法
技術領域：
本發明涉及一種植物生物堿復配微乳劑及其制備方法。
背景技術：
化學農藥以其速效性快、能有效殺滅害蟲仍是國內外農藥市場目前的主力軍，但其導致的“3R”、“三致”等問題，嚴重污染了環境和農產品，對人類的健康造成了極大的危害，不利于綠色農業的可持續發展，更不利于農產品的出口。因此，使用高效低毒的無公害植物源農藥替代化學農藥將必然成為新型農藥發展的重點。、
近年來，雖然我國開發生產出一些較好的植物源農藥，但是由于技術、實驗手段有限，進展較緩慢。這些農藥作用于農作物病蟲害的效果緩慢，速效性不強，限制了其推廣使用。一些人采取將植物源農藥與化學農藥復配的方法來提高植物源農藥的防治效果，取得了一定的成效，從一定程度上提高了植物源農藥的速效性。但是這些復配農藥中依然含有一定量的化學農藥，其作為植物源農藥在無公害，不污染環境等方面的優勢已不復存在了。因此，如何合理的選取植物進行科學合理配比，得到效果顯著的配方，以提高病蟲害的防治效果，是發展植物源復配農藥迫切需要解決的問題。

發明內容
本發明的目的之一是提供一種以植物為原料的高效、安全、低殘留的植物生物堿復配微乳劑；本發明的目的之二是是提供一種上述植物生物堿復配微乳劑的制備方法。一種植物生物堿復配微乳劑，其特別之處在于，按體積百分比計組成如下生物堿8% -12%，乳化劑12% -18%，助溶劑18% -22%，溶劑28% -32%余量為水；其中生物堿為由按比例I. 5-2. 5重量份牛心樸子和0. 5-1. 5重量份苦豆子經過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分數75-95%的乙醇。其中生物堿的提取工藝如下將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質量比為I. 5-2. 5 0.5-1. 5混合均勻，再加入相當于上述顆粒8倍質量的體積分數95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分數2%的鹽酸將提取物調至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調節pH至9 10，然后用氯仿進行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿。其中生物堿沉淀劑為碘化鉍鉀。一種植物生物堿復配微乳劑的制備方法，其特別之處在于，包括如下步驟(I)將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質量比為I. 5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當于上述顆粒8倍質量的體積分數95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分數2%的鹽酸將提取物調至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調節pH至9 10，然后用氯仿進行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿待用；(2)按照權利要求I的配比，將步驟I得到的生物堿與溶劑、助溶劑、乳化劑和水按比例配制成溶液，即為植物生物堿復配微乳劑。植物源農藥因其原料來源于天然植物，對人畜安全，病蟲不易產生抗藥性而受到高度重視，是一類低毒低殘留的安全型農藥。而牛心樸子，苦豆子在我區分布廣泛，并能夠有效防治病蟲害，具有開發成為植物源農藥的潛力。本發明公開的一種植物生物堿復配微乳劑是通過對牛心樸子，苦豆子進行復配，依靠有效成分之間的增效作用，提高了產品的藥效和綜合防治效果，持效期長，低毒、環保，使用過程中不易產生抗性。
具體實施方式

實施例I :I、有效成分生物堿的提取稱取600g的牛心樸子和300g的苦豆子干粉(附供試植物簡介牛心樸子(Cynanchum komarovii),蘿摩科(Asclepiadaceae)鵝絨藤屬(Cynanchum)植物，試驗前于花期采集地上部分全草，采自寧夏鹽池縣境內，室內陰干后粉碎，過 40 目篩，得植物干粉；苦子(Sophora alopecuroidesL. ), 科(Leguminosae)槐屬植物，試驗前于果期采集地上地下全草，采自寧夏鹽池縣境內，室內陰干后粉碎，過40目篩，得植物干粉)加入720ml的體積分數95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復上述操作浸提3次，合并3次濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分數2%的鹽酸將提取物調至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用質量濃度為30 %的濃氨水調節pH至9 10，然后用氯仿進行萃取直至用生物堿沉淀劑(碘化鉍鉀)檢驗無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮得生物堿，備用；2、植物農藥微乳劑的制備稱取生物堿10g，加入30mL的體積分數95%的乙醇、20mL助溶劑乙二醇溶解后，再加入15mL吐溫-80攪拌均勻后，加水定容至IOOmL,得到植物生物堿復配微乳劑產品lOOmL。試驗時按照需要取原藥適量于小型噴霧器中，直接加入清水攪拌均勻，即得所需的相應稀釋濃度。3、用上述實施方案所得植物生物堿復配微乳劑進行田間防效，實驗如下蟲口減退率及校正死亡率的計算方法為
,4 ^^ ,0/、_藥前活蟲數-藥后活蟲數^
蟲 u 退—⑷--^xl00%
防治效果(%)—處理區蟲口退減率—對照區蟲口退減率
I-對照區蟲口退減率
(I)防治枸杞蚜蟲的田間實驗及結果以2. 5%高效氯氟氰菊酯、40%辛硫磷為對照藥劑，稀釋相應濃度，另設噴清水為空白對照。所選實驗田，枸杞樹長勢良好。枸杞株距2m，行距2m，樹齡5年，樹勢中等，枸杞蚜蟲蟲口基數較高，蟲量分布較均勻，在枸杞蚜蟲危害區內，以10% (10%以生物堿體積分數計，下列表 格中10%微乳劑旁所用單位mg/1為生物堿質量濃度)復配微乳劑稀釋相應濃度為試藥，以清水為對照(CK)，用小型手持噴霧器，全株均勻噴霧。每個處理隨機抽取10個枝條，固定掛牌 標記，調查枝條頂端20cm處每枝葉片正反面的全部蚜蟲數量，施藥前調查蟲口基數，藥后第3、5、7、10、15d分別調查殘余蟲口數量。計算蟲口減退率及防治效果。表I微乳劑對枸杞蚜蟲的田間防效
權利要求
1.一種植物生物堿復配微乳劑，其特征在于，按體積百分比計組成如下生物堿 8% -12%，乳化劑12% -18%，助溶劑18% -22%，溶劑28% -32%余量為水；其中生物堿為由按比例I. 5-2. 5重量份牛心樸子和0. 5-1. 5重量份苦豆子經過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分數75-95%的乙醇。
2.如權利要求I所述的一種植物生物堿復配微乳劑，其特征在于其中生物堿的提取工藝如下將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質量比為I. 5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當于上述顆粒8倍質量的體積分數95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分數2%的鹽酸將提取物調至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調節PH至9 10，然后用氯仿進行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿。
3.如權利要求I所述的一種植物生物堿復配微乳劑，其特征在于其中生物堿沉淀劑為碘化秘鉀。
4.一種植物生物堿復配微乳劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將牛心樸子和苦豆子陰干、粉碎成20-40目的顆粒，按牛心樸子和苦豆子質量比為I.5-2. 5 0. 5-1. 5混合均勻，再加入相當于上述顆粒8倍質量的體積分數95%的乙醇，常溫下浸泡24小時，然后超聲提取，提取溫度為35-45°C，提取時間為35-45分鐘，過濾后收集濾液，重復上述操作至少浸提3次，合并濾液，減壓濃縮，蒸干溶劑，得乙醇提取物；向其中加入體積分數2%的鹽酸將提取物調至pH值為5-6，用乙酸乙酯萃取，除去乙酸乙酯層，其余部分用濃氨水調節PH至9 10，然后用氯仿進行萃取直至用生物堿沉淀劑檢驗無生物堿為止，合并萃取液，減壓濃縮即得生物堿待用； (2)按照權利要求I的配比，將步驟I得到的生物堿與溶劑、助溶劑、乳化劑和水按比例配制成溶液，即為植物生物堿復配微乳劑。
全文摘要
本發明涉及一種植物生物堿復配微乳劑及其制備方法，其特點是，按體積百分比計組成如下生物堿8％-12％，乳化劑12％-18％，助溶劑18％-22％，余量為溶劑；其中生物堿為由按比例1.5-2.5重量份牛心樸子和0.5-1.5重量份苦豆子經過乙醇、氯仿提取后得到的生物總堿，乳化劑為吐溫-80，助溶劑為乙二醇，溶劑為體積分數75-95％的乙醇。本發明公開的一種植物生物堿復配微乳劑是通過對牛心樸子，苦豆子進行復配，依靠有效成分之間的增效作用，提高了產品的藥效和綜合防治效果，持效期長，低毒、環保，使用過程中不易產生抗性。
文檔編號A01N25/04GK102657243SQ20121013668
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月4日 優先權日2012年5月4日
發明者剡根姣, 李建濤, 楊敏麗, 郝鳳霞 申請人:寧夏大學