一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑及其制備方法
【專利摘要】一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑及其制備方法，涉及水稻直播田一年生雜草防治技術領域。至少由5份吡嘧磺隆、5份五氟磺草胺、20份氰氟草酯、3份脂肪醇聚氧乙烯醚、5份苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、0.5份黃原膠、0.5份苯甲酸鈉、0.5份消泡劑以及補足至100份的去離子水制成。將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。本發明以1：1：4配比混用所復配的30％可分散油懸浮劑，對水稻直播田一年生雜草防治可起到明顯增效作用范圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。
【專利說明】
一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑 及其制備方法
技術領域
[0001] 本發明涉及水稻直播田一年生雜草防治技術領域，具體是涉及一種吡嘧磺隆、五 氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 目前，現有的用于如稗草、馬齒莧、馬唐和異型莎草等水稻直播田一年生雜草防治 的除草組合物，例如中國專利"CN 105052982 A"公開了一種"用于稗草的復合除草劑"，其 原料按重量份包括:硝磺草酮3-6份，五氟磺草胺0.5-1份，嘧啶肟草醚1-3份，氟吡磺隆0.8-3份，二氯喹啉酸10-15份，氰氟草酯2-5份，嗪草酮0.2-0.6份，四唑酰草胺15-18份，吡嘧磺 隆4-8份，阿魏酸0.004-0.008份，對羥基苯甲酸0.004-0.008份，促滲劑1-4份，表面活性劑 7-10份，安全劑10-12份。另有中國專利"CN 104823998 A"公開了一種"麥田復合除草劑及 其制備方法"，以重量份計包括:氰氟草酯3~8份，雙草醚2~9份，啦嘧磺隆1~6份，五氟磺 草胺4~8份，稀草酮3~7份，精喹禾靈2~6份，莠去津1~5份，烷基磺酸鹽2~7份，脂肪醇磺 酸鹽3~8份，烷基酚聚氧乙烯醚4~10份，松酯基植物油2~6份，高粘土 1~7份，解草酯2~9 份。
[0003] 發明人經過長期試驗驗證，該上述幾種除草組合物主要存在如下缺陷：
[0004] 1)、通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行試驗，發現對如稗草、馬 齒莧、馬唐和異型莎草等水稻直播田一年生雜草無法起到良好的防治效果。
[0005] 2)、針對上述幾種除草組合物所公開的幾種劑型，經過試驗驗證發現均存在不同 問題的缺陷。例如，制成的可濕性粉劑容易引起產品粘結，不易在水中分散懸浮，或堵塞噴 頭，在噴霧器中道理沉淀等現象，造成噴灑不勻，易使作物局部產生藥害，其主要原因在于 助劑和填料的選擇均存在不同的缺陷。
[0006] 3)、復配問題，通過對上述幾種除草組合物公開的幾種具體配比進行毒力試驗、熱 貯穩定性試驗以及共毒系數測定發現，均無法達到明顯的增效作用。

【發明內容】

[0007] 本發明的目的之一在于提供一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油 懸浮劑，該可分散油懸浮劑設計合理，對如稗草、馬齒莧、馬唐和異型莎草等水稻直播田一 年生雜草的防治效果佳，且可實現吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯的明顯增效作用。
[0008] 為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：
[0009] -種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，至少由以下重量份 的組分制成： 吡嘧磺隆 5份； 五氟磺草胺 5份； 氰氟草酯 20份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份;
[0010] 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黃原膠 0.5份； 苯甲酸鈉 0,5份； 消泡劑 0.5汾； 去尚子水 補足至100份。
[0011] 吡嘧磺隆屬于磺酰脲類除草劑，為選擇性內吸傳導型除草劑，主要通過根系被吸 收，在雜草植株體內迅速轉移，抑制生長，雜草逐漸死亡。水稻能分解該藥劑，對水稻生長幾 乎沒有影響。藥效穩定，安全性高，持效期25-35天。
[0012] 五氟磺草胺為稻田用廣譜除草劑，可有效防除稗草(包括對敵稗、二氯喹啉酸及抗 乙酰輔酶A羧化酶具抗性的稗草）、千金子以及一年生莎草科雜草，并對眾多闊葉雜草有效， 如沼生異蕊花（Heterantheralimosa)、趣腸（Ecliptaprostrata)、田菁 (363匕&111&6叉&1七&七&)、竹節花（(]〇1]111161；[仙(11打113&)、甲鳥舌草(]\1〇110(31101^￥&區；[仙113)等 。持 效期長達30-60天，一次用藥能基本控制全季雜草危害。同時，其亦可防除稻田中抗芐嘧磺 隆雜草，且對許多闊葉及莎草科雜草與稗草等具有殘留活性，為目前稻田用除草劑中殺草 譜最廣的品種。
[0013] 氰氟草酯屬芳氧基苯氧基丙酸類除草劑。水稻田選擇性除草劑，只能作莖葉處理， 芽前處理無效，主要防除稗草，馬齒莧等雜草。氰氟草酯是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對 水稻具有高度安全性的品種，和該類其他品種一樣，也是內吸傳導性除草劑。由植物體的葉 片和葉鞘吸收，韌皮部傳導，積累于植物體的分生組織區，抵制乙酰輔酶A羧化酶(ACCase)， 使脂肪酸合成停止，細胞的生長分裂不能正常進行，膜系統等含脂結構破壞，最后導致植物 死亡。從氰氟草酯被吸收到雜草死亡比較緩慢，一般需要1-3周。雜草在施藥后的癥狀如下： 四葉期的嫩芽萎縮，導致死亡。二葉期的老葉變化極小，保持綠色。
[0014] 本發明的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，其有益效果表 現在：
[0015] 1 )、本發明制備的可分散油懸浮劑在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩定性等方面 均明顯優于其他配比所制備的產品。
[0016] 2)、通過實驗驗證，吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯以1:1:4配比混用所復配的 30%時的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，可起到明顯增效作用范 圍，而其它配比混用的制劑，均無法達到明顯增效作用范圍。同時，不同配比的實際毒性并 未隨著理論毒性的增強而提升，實際毒性和理論毒性之間并無有規律性的變化。
[0017] 本發明的另一目的在于提供一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油 懸浮劑的制備方法，將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0018] 本發明的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑的制備方法，制 備工藝較為簡便，易于工業化生產。
【具體實施方式】
[0019] 以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發 明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修 改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的 范圍，均應屬于本發明的保護范圍。
[0020] -、吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑的制備，以及各實施例 所制備的可分散油懸浮劑的各項技術指標的檢測結果、熱貯穩定性試驗結果。
[0021] 實施例1
[0022] 30%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0023]
[0024]~制備方法:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取樣 分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
[0025] 實施例2
[0026] 29%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0027]
[0028]"""制備方法同實施例1。
' '
[0029] 實施例3
[0030] 28%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0031]
[0032]制備方法同實施例1。
[0033] 實施例4
[0034] 31 %吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0035]
[0036]
[0037]制備方法同實施例1。
[0038] 實施例5
[0039] 32%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0040]
[00411制備方法同實施例1。
[0042] 實施例6
[0043] 30%吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，各組分及其重量份 如下：
[0044]
[0045]
[0046]制備方法同實施例1。
[0047] 實施例1~6所制備的吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，產 品各項技術指標的檢測結果如表1所示，產品熱貯穩定性試驗結果如表2所示。
[0048] 表1 6個實施例制備產品各項技術指標的檢測結果
[0049]
[0050] 表2 6個實施例制備產品熱貯穩定性試驗結果
[0051]
[0052]
[0053] 通過表1和2可以看出，實施例1和6制備的產品在懸浮率、濕篩試驗等以及熱貯穩 定性等方面均明顯優于其他實施例所制備的產品。
[0054] 二、毒理學資料
[0055] R比啼磺隆：雌雄大鼠和小鼠急性經口 LD5Q均大于5000mg/kg，雌、雄大鼠急性經皮 LD5Q均大于2000mg/kg，大鼠急收吸入LC5〇>3.9mg/L。對兔皮膚和眼睛無刺激作用，在試驗劑 量內對動物無致畸、致突變、致癌作用。
[0056] 五氟磺草胺:對大鼠急性經口 LD50>5000mg/kg，對兔急性經皮LD50>5000mg/kg，對 大鼠急性吸入LC50 (4h) >3.5mg/L，對眼睛和皮膚有極輕微刺激性。無明顯影響的亞急性毒 性及急性毒性的每天攝食劑量。
[0057]氰氟草酯：低毒除草劑。原藥大鼠急性經口 LD5〇>5000mg/kg，大鼠急性經皮LD5〇> 2000mg/kg。對皮膚無刺激作用，對眼睛有輕微刺激。無致癌、致畸、致突變作用。每日允許攝 入量：0 · 003mg/kg/day。
[0058]三、吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑的室內生物活性（毒 力)測定。
[0059] 1試驗目的
[0060] 采用盆栽試驗法方法測定了吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯對稗草、馬齒莧、馬 唐和異型莎草的生物活性，并采用Cobly法評價三者混配的聯合作用類型，為三者的合理混 用及生產中的配比選擇提供科學依據。
[0061 ] 2試驗條件 [0062] 2.1供試材料
[0063]稗草:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0064]馬齒莧:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0065]馬唐:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0066]異型莎草:創新美蘭(合肥)股份有限公司實驗室田間收集種子保存。
[0067] 2.2試驗藥劑
[0068]吡啼磺隆(pyrazosulfuron-ethyl)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。 [0069]五氟磺草胺(penoxsulam)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0070]氰氟草酯(cyhalof op-butyl)原藥，創新美蘭(合肥)股份有限公司提供。
[0071] 2.3試驗配比處理
[0072]按照實施例1-6配比進行設計。
[0073] 2.4處理方式
[0074] 2.4.1藥劑對稗草的活性試驗
[0075]稗草種子浸種催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，每盆播100粒，溫室 內培養至稗草1葉1心期進行處理。用POTTER精密實驗室噴霧塔噴施藥液，噴液量為每處理 50ml，藥后保持土壤濕潤，并設清水空白對照。每處理重復4次，藥后20天稱取各處理稗草地 上部分鮮重，計算各處理地上部分生長的抑制百分率和殘存稗草為對照的百分數，用Gobly 法評價三者混用對稗草的聯合作用類型。混用除草劑的實際防效按以下公式計算：
[0076] Eq = AXBXCX...N/100(n-D
[0077] 式中:A為除草劑1的雜草防效；
[0078] B為除草劑2的雜草防效；
[0079] C為除草劑3的雜草防效；
[0080] N為混用的除草劑品種數量；
[0081] Eo為除草劑1的雜草防效+除草劑2的雜草防效+除草劑3的雜草防效+除草劑η雜草 防效；
[0082] &為混用除草劑的實際防效，Ε為觀測值（100-Ei)。
[0083] E-E〇> 10 %為增效作用;E-E0〈-10 %為拮抗作用;Ε-Ε0值介于理論值± 10 %為加成 作用。
[0084] 2.4.2藥劑對馬齒莧的活性試驗
[0085]馬齒莧種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0086] 2.4.3藥劑對馬唐的活性試驗
[0087]馬唐種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同2.4.1。 [0088] 2.4.4藥劑對異型莎草的活性試驗
[0089]異型莎草種子浸種后催芽后點播于裝有泥土的截面積0.25m2的盆內，其余同 2.4.1〇
[0090] 3結果分析與討論
[0091] 實施例1-6共6個不同復配比例的混劑對稗草的E-Eo值依次為21.35%，3.20%， 3.76%，2.81%，2.10%，21.55% ;對馬齒莧的Ε-Εο值分別為21.65%，3.72%，4.46%， 3·50%，2·96%，22·35%;對馬唐的E-E()值分別為20·47%，3·70%，4·70%，3·50%， 2 · 40 %，21 · 30 % ;對異型莎草的Ε-Εο值分別為20 · 37 %，3 · 60 %，4 · 60 %，3 · 60 %，2 · 52 %， 20.75%;從而說明了實施例1和6的復配比例的聯合作用屬于明顯加成增效作用，而其他實 施例的聯合作用基本屬于加成作用。同時，通過實施例6的實驗數據可以看出，在復配可分 散油懸浮劑中添加了少量的藜蘆馬林堿后，可使吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯的復配 聯合作用進一步提升。
【主權項】
1. 一種吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑，其特征在于:至少由以 下重量份的組分制成： 吡嘧磺隆 5份； 五氟磺草胺 5份； 氰氟草酯 20份； 脂肪醇聚氧乙烯醚 3份； 苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5份； 黃原膠 0.5份： 苯甲酸鈉 0.5份； 消泡劑 〇:,_5份； 去離子水 補足至丨00份。2. -種制備如權利要求1所述吡嘧磺隆、五氟磺草胺和氰氟草酯復配可分散油懸浮劑 的方法，其特征在于:將原料抽入配制釜混合攪拌后經膠體磨初研磨，再經砂磨機細磨，取 樣分析，合格后過濾、計量、包裝、入庫。
【文檔編號】A01N47/36GK106035320SQ201610463227
【公開日】2016年10月26日
【申請日】2016年6月21日
【發明人】毛堂富, 徐長才
【申請人】創新美蘭（合肥）股份有限公司