專(zhuān)利名稱(chēng)：一種合成氟草隆原藥的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成氟草隆原藥的方法。
背景技術(shù)：
氟草隆又名伏草隆，化學(xué)名稱(chēng)1，1_ 二甲基-3_(α，α , α)-三氟間甲苯基脲， 為選擇性脲類(lèi)除草劑，主要通過(guò)雜草的根部吸收，有較弱的葉部活性，能抑制雜草的光合作用，用于防除棉田、甘蔗田中的一年生單、雙子葉雜草，對(duì)一年生的禾本科和闊葉雜草都有較理想的除草效果。氟草隆的合成包括兩步反應(yīng)(I)間三氟甲基苯胺和光氣發(fā)生光化反應(yīng)生成間三氟甲基苯基異氰酸酯。(2)間三氟甲基苯基異氰酸酯與二甲胺發(fā)生胺化反應(yīng)反應(yīng)生成氟草隆。據(jù)文獻(xiàn)查閱，第(I)步反應(yīng)生成間三氟甲基苯基異氰酸酯的方法主要有兩種a、 先將間三氟甲基苯胺與氯化氫成鹽后，再進(jìn)行高溫光化反應(yīng)。該方法占用設(shè)備多，而且腐蝕嚴(yán)重，另外發(fā)生氯化氫氣體會(huì)產(chǎn)生大量的廢酸。b、將間三氟甲基苯胺溶于有機(jī)溶劑中，然后先低溫通入光氣進(jìn)行冷光化反應(yīng)，再升溫進(jìn)行熱光化反應(yīng)。該方法生產(chǎn)過(guò)程中溫度難以控制，易結(jié)塊包裹，副反應(yīng)多，收率低，含量低。第(2)步反應(yīng)生成氟草隆的方法為將間三氟甲基苯基異氰酸酯溶液滴加至二甲胺水溶液中進(jìn)行反應(yīng)。該方法由于體系中有水份存在， 造成間三氟甲基苯基異氰酸酯與水發(fā)生水解反應(yīng)，生成副產(chǎn)物N，N’ - 二(三氟甲基二苯基) 脲，致使產(chǎn)品收率低、含量低，難分離純化。因此，如何提高氟草隆的收率和含量、減少三廢是本領(lǐng)域技術(shù)人員一直研究的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡(jiǎn)單、操作工藝條件易于控制，產(chǎn)品純度高、收率高、三廢少的氟草隆的合成方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于包括以下步驟(I)以間三氟甲基苯胺與光氣為原料，并在有機(jī)溶劑存在的條件下、在催化劑 JH-102觸媒的作用下發(fā)生光化反應(yīng)制得間三氟甲基苯基異氰酸酯；所述催化劑JH-102是由4- 二甲胺基吡啶與二丁基二苯基錫混合組成，且4- 二甲胺基吡啶與二丁基二苯基錫的重量比例為(5 10) I ；(2)間三氟甲基苯基異氰酸酯與二甲胺氣體發(fā)生胺化反應(yīng)，制得氟草隆原藥。上述反應(yīng)的反應(yīng)式
權(quán)利要求
1.一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于包括以下步驟(1)以間三氟甲基苯胺與光氣為原料，并在有機(jī)溶劑存在的條件下、在催化劑JH-102 觸媒的作用下發(fā)生光化反應(yīng)制得間三氟甲基苯基異氰酸酯；所述催化劑JH-102是由4- 二甲胺基吡啶與二丁基二苯基錫混合組成，且4-二甲胺基吡啶與二丁基二苯基錫的重量比例為(5 10) I ；(2)間三氟甲基苯基異氰酸酯與二甲胺氣體發(fā)生胺化反應(yīng)，制得氟草隆原藥。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于有機(jī)溶劑低溫先吸收光氣，然后一邊通光氣、一邊滴加間三氟甲基苯胺進(jìn)行冷光化成鹽反應(yīng)，然后將冷光化反應(yīng)液緩慢升溫反應(yīng)制得間三氟甲基苯基異氰酸酯溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種氟草隆原藥合成方法，其特征在于間三氟甲基苯胺與光氣用量的摩爾比為1.0 I. 5 2.0。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、二氯乙烷、四氯化碳中的任意一種，有機(jī)溶劑的質(zhì)量為間三氟甲基苯胺質(zhì)量的4 10倍。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法,其特征在于光氣化反應(yīng)的催化劑為JH-102。催化劑質(zhì)量為間三氟甲基苯胺質(zhì)量的O. 5% 2. 0% ;光化反應(yīng)的溫度為O 100°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法,其特征在于光化反應(yīng)完畢后通入氮?dú)?，再蒸出反?yīng)物體系中1/2 1/3的有機(jī)溶劑介質(zhì)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于滴加間三氟甲基苯基異氰酸酯溶液的同時(shí)通入二甲胺氣體，控制胺化反應(yīng)溫度為0 40°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于間三氟甲基苯基異氰酸酯與二甲胺用量的摩爾比為1.0 I. O 1.5 ;PH值為7 10為反應(yīng)終點(diǎn)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于胺化反應(yīng)結(jié)束后，直接向反應(yīng)物中加入水，然后升溫至物料完全溶解在有機(jī)相中，待分層后，將有機(jī)層分離出來(lái)，降溫結(jié)晶、分離、烘干得固體氟草隆原藥。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種合成氟草隆原藥的方法，其特征在于加入水的質(zhì)量為間三氟甲基苯胺質(zhì)量的2 7倍。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種合成氟草隆原藥的方法，以間三氟甲基苯胺與光氣為原料，并在有機(jī)溶劑存在的條件下、在催化劑JH-102觸媒的作用下發(fā)生光化反應(yīng)制得間三氟甲基苯基異氰酸酯；間三氟甲基苯基異氰酸酯與二甲胺氣體發(fā)生胺化反應(yīng)，制得氟草隆原藥。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單、操作工藝條件易于控制，產(chǎn)品純度高、收率高、三廢少等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C275/28GK102603573SQ20121003350
公開(kāi)日2012年7月25日 申請(qǐng)日期2012年2月15日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月15日
發(fā)明者吳新林, 徐守林, 李梅芳, 趙亞新, 韓邦友 申請(qǐng)人:江蘇快達(dá)農(nóng)化股份有限公司