專利名稱：一種提高香氣的臘梅提取物的制備方法及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提高香氣的臘梅提取物的制備方法及其應(yīng)用，特別涉及一種提高香氣的臘梅提取物和臘梅香料的酶處理方法，屬于香料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
臘梅是我國(guó)傳統(tǒng)的庭院名花，其香氣清雅、馥郁，還具有諸多藥理功能。臘梅花精油香氣寒清、透溢清甜，是一種高檔的天然花香原料。日本等國(guó)的科學(xué)家曾把臘梅花精油與玫瑰、茉莉花精油成分進(jìn)行比較，結(jié)果表明， 鑒定出的臘梅花精油成分均高于玫瑰精油和茉莉花精油，充分顯示了臘梅香精的利用潛力。然而由于使用常規(guī)臘梅作為獲取香氣的原料，游離香氣成分的絕對(duì)量受到限制，不能希望香氣顯著提高，因此未必能滿足需要。有研究表明，天然植物性香料中部分發(fā)香物質(zhì)的發(fā)香基團(tuán)往往容易與植物細(xì)胞中的其他成分如低分子的糖類等以化學(xué)鍵合的形式相結(jié)合，從而抑制了香味的散發(fā)并難以被提取。在香料科學(xué)領(lǐng)域內(nèi)將該類物質(zhì)稱為“香味前驅(qū)體”。這些物質(zhì)本身并無香味且不揮發(fā)，但若選擇合適的酶進(jìn)行水解后，可釋放出濃郁的具有天然特征香味的物質(zhì)。本發(fā)明用選自糖苷酶和/或酶群中的至少一種酶水解臘梅鮮花中的“香味前驅(qū)體”，釋放其潛在的香氣物質(zhì)，從而提高臘梅提取物和臘梅香料的香氣品質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種通過從臘梅中有效提取糖苷從而提高香氣的臘梅提取物和臘梅香料的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案一種提高香氣的臘梅提取物的制備方法，按重量份計(jì)步驟如下取1份臘梅鮮花，加入5-50份PH 3-7的0. 2mol/L磷酸氫二鈉-0. lmol/L檸檬酸緩沖溶液，在60-120°C下殺菌l-20min，冷卻，加入糖苷分解酶0. 01-100 U/g臘梅鮮花，在30_50°C 下置于氣浴恒溫振蕩器中酶解0. 5-Mh，在60-12(TC下加熱約l-20min使酶失活，然后冷卻，經(jīng)過離心分離或過濾將臘梅分離，得到澄清的臘梅提取物，或進(jìn)一步處理得到臘梅香料濃縮液、臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物；
所述糖苷分解酶為β -葡萄糖苷酶、β -D-芹菜糖苷酶、α -L-鼠李糖苷酶、α -L-呋喃型阿拉伯糖苷酶、α -淀粉葡萄糖苷酶或纖維素酶；用量?jī)?yōu)選0. 01-5 U/g。所述臘梅鮮花為素心臘梅、磬口臘梅或虎蹄臘梅。上述臘梅原料可以原樣使用，但是施加磨碎、切碎等處理，進(jìn)行酶處理，進(jìn)一步促進(jìn)香氣成分的產(chǎn)生是有效的。將澄清的臘梅提取物減壓濃縮、反滲透膜濃縮或冷凍濃縮得到臘梅香料濃縮液的形態(tài)。而且所得的臘梅提取物可以根據(jù)需要制成糊狀、粉狀等任意形態(tài)。也可將澄清的臘梅提取物通過水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、膜濃縮法、樹脂吸附法、超臨界提取法或減壓濃縮法處理，制成臘梅香料濃縮物的形態(tài)，通過水蒸氣蒸餾法的香氣濃縮法是理想的。所述水蒸氣蒸餾法步驟如下向臘梅提取物中通入水蒸氣，將與水蒸氣一起餾出的香氣成分與水蒸氣一起冷凝。水蒸氣蒸餾的方法可選用減壓水蒸氣蒸餾、常壓水蒸氣蒸餾、加壓水蒸氣蒸餾或氣-液多段式交流接觸蒸餾中任一種的蒸餾手段。具體地說，可以從裝有如上所述的臘梅提取物的水蒸氣蒸餾釜的底部通入水蒸氣，與上部餾出側(cè)相連的冷卻器將餾出的蒸汽冷卻，捕獲含有揮發(fā)性香氣成分的餾出液作為冷凝物。而且在水蒸氣蒸餾時(shí)，在該香氣捕獲裝置的前面連接使用冷卻介質(zhì)的冷阱可以確保捕集沸點(diǎn)更低的揮發(fā)性香氣成分，因此是優(yōu)選的。 由此獲得的臘梅香料濃縮液，可以原樣用于食品、化妝品等的加香，但是如果需要的話，可以采用任意濃縮手段將該臘梅香料濃縮液中香氣進(jìn)一步濃縮，形成香氣濃縮物的形態(tài)。 進(jìn)一步濃縮所使用的手段可以列舉有機(jī)溶劑提取法。所述有機(jī)溶劑沒有特別的限制，如二氯甲烷、正戊烷、正己烷、石油醚、乙醚等皆可。還可以列舉合成吸附劑吸附法，然后用適當(dāng)洗脫液，例如二氯甲烷洗脫后得香氣濃縮物的方法。所述合成吸附劑沒有特別的限制，如苯乙烯與二乙烯基苯的共聚物、乙基苯乙烯與二乙烯基苯共聚物、甲基丙烯酸與二醇的縮聚物或改性硅膠等。這類合成吸附劑表面積選擇約為300 m2/g以上，優(yōu)選500 m2/g以上，且細(xì)孔徑分布約10人-500人，優(yōu)選約20Λ-200人的范圍內(nèi)的多孔性聚合樹脂。滿足該條件的市售多孔性聚合樹脂例如下 Porapak Q 樹脂(Waters 公司制造)、Amberlite XAD-2 樹脂(Sigma-Aldrich 公司制造)寸。將上述臘梅香料濃縮液吸附于合成吸附劑上的處理手段，可以采用間歇方式或柱方式中的任一種，但是從可操作性的角度，優(yōu)選柱方式。其將如上所述合成吸附劑填充于柱中，取該吸附劑體積10-1000倍，優(yōu)選20-500倍的臘梅香料濃縮液以流速為1.0 -100 mL/ min，優(yōu)選2. 0 mL/min-50 mL/min的流速通過柱子，從而吸附香氣成分。然后以流速為0. 1 -10 mL/min，優(yōu)選0.2 -5 mL/min的流速通入二氯甲烷，將吸附于該吸附劑上的香氣成分洗脫，得到香氣濃縮物。所制得的臘梅提取物、臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物可用于飲料、果脯、糖果和果凍等食品中；另外，還用作爽膚水及化妝品、盥洗用品類的加香使用。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明所制備的臘梅提取物、臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物產(chǎn)品花香氣足、而且強(qiáng)烈，該香氣強(qiáng)度、濃郁度均遠(yuǎn)超于現(xiàn)有產(chǎn)品。產(chǎn)品中還含有萜類化合物，具有一定的藥用功效。將本發(fā)明方法制備的產(chǎn)品應(yīng)用于化妝品領(lǐng)域后，也得到了較好的感官評(píng)價(jià)。


圖1通過頂空-固相微萃取分析法獲得的實(shí)施例1和對(duì)比例1的香氣成分的氣相色譜-質(zhì)譜圖。圖2通過溶劑提取法獲得的實(shí)施例1和對(duì)比例1的香氣濃縮物的氣相色譜-質(zhì)譜圖。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例和對(duì)比例進(jìn)一步描述本發(fā)明。
實(shí)施例1
向100 g臘梅鮮花中加入800 mL pH 6的0. 2mol/L磷酸氫二鈉-0. lmol/L檸檬酸緩沖溶液，升溫至80°C殺菌，冷卻至40°C，向其中加入0. 5UA-葡萄糖苷酶(Sigma公司制造)， 在37°C下置于氣浴恒溫振蕩器中酶解4小時(shí)，過濾分離臘梅和臘梅提取物，獲得820 g臘梅提取物。對(duì)比實(shí)施例1
不使用酶之外，其余步驟與實(shí)施例1相同，獲得821 g臘梅提取物。對(duì)實(shí)施例1和對(duì)比實(shí)施例1的臘梅提取物通過頂空固相微萃取法和溶劑提取法進(jìn)行香氣成分分析，比較香氣差異。下面顯示各自的分析方法。香氣分析法1 (頂空-固相微萃取分析法)
將實(shí)施例1和對(duì)比例1中得到的試樣各5 mL于15 mL頂空樣品瓶中，密封瓶口。將老化好的CAR / PDMS萃取頭(75 μ m,美國(guó)Supelco公司)插入樣品瓶頂空部分，于30°C恒溫吸附30min后抽回，在氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Firmigan公司)的氣相色譜儀進(jìn)樣口解吸:3min，在下述條件下進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MQ分析。GC-MS分析條件 GC分析條件
DB-5ms 毛細(xì)管色譜柱(30 mXO. 25 mmX0. 25 μ m)，載氣 He，流量 0. 8 mL/min ；進(jìn)樣口溫度260°C ；分流，分流流量為10 mL/min ；起始柱溫45°C，保持3min，隨后以10°C /min 升溫至100°C，接著以4°C /min升溫至190°C，再12°C /min升溫至260°C，保持:3min。MS分析條件
接口溫度270°C，離子源溫度200°C，電離方式EI+，電子能量70 eV，掃描范圍33 450
amuo香氣分析法2 (溶劑提取法)
如實(shí)施例1和對(duì)比例1所得的試樣各100 g，用100 mL石油醚提取3次，有機(jī)層經(jīng)無水硫酸鈉干燥過濾后，濃縮除去溶劑，得到香氣濃縮物。所得香氣濃縮物在與香氣分析法1 相同的條件下進(jìn)行GC-MS分析。表1顯示了香氣成分中，通過頂空-固相微萃取-GC-MS分析酶解后臘梅提取物中顯著增加的主要成分的化合物名稱及其增長(zhǎng)倍數(shù)。表1酶解后臘梅提取物中顯著增加的主要香氣成分及其增長(zhǎng)倍數(shù)
權(quán)利要求
1.一種提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于按重量份計(jì)步驟如下取1 份臘梅鮮花，加入5-50份PH 3-7的0. 2mol/L磷酸氫二鈉-0. lmol/L檸檬酸緩沖溶液，在 60-120°C下殺菌l-20min，冷卻，加入糖苷分解酶0.01-100 U/g臘梅鮮花，在30-50°C下置于氣浴恒溫振蕩器中酶解0. 5-Mh，在60-120°C下加熱l-20min使酶失活，然后冷卻，經(jīng)過離心分離或過濾將臘梅分離，得到澄清的臘梅提取物，或進(jìn)一步處理得到臘梅香料濃縮液、 臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物；所述糖苷分解酶為β -葡萄糖苷酶、β -D-芹菜糖苷酶、α -L-鼠李糖苷酶、α -L-呋喃型阿拉伯糖苷酶、α-淀粉葡萄糖苷酶或纖維素酶；所述臘梅鮮花為素心臘梅、磬口臘梅或虎蹄臘梅。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于所述糖苷分解酶的用量為0.01-5 U/g臘梅鮮花。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于將澄清的臘梅提取物進(jìn)一步進(jìn)行減壓濃縮、反滲透膜濃縮或冷凍濃縮得到臘梅香料濃縮液的形態(tài)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于將澄清的臘梅提取物通過水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、膜濃縮法、樹脂吸附法、超臨界提取法或減壓濃縮法處理，制成臘梅香料濃縮物的形態(tài)。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于所述水蒸氣蒸餾法步驟如下從裝有所述臘梅提取物的水蒸氣蒸餾釜的底部通入水蒸氣，與上部餾出側(cè)相連的冷卻器將餾出的蒸氣冷卻，捕獲含有揮發(fā)性香氣成分的餾出液作為冷凝物，得到臘梅香料濃縮物。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于經(jīng)過水蒸氣蒸餾法得到臘梅香料濃縮物后，用有機(jī)溶劑提取法或合成吸附劑吸附法進(jìn)一步將其濃縮。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑提取法中所使用的溶劑為二氯甲烷、正戊烷、正己烷、石油醚或乙醚。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述提高香氣的臘梅提取物的制備方法，其特征在于合成吸附劑吸附法吸附臘梅香料濃縮物后用洗脫液二氯甲烷洗脫，得到香氣濃縮物；所述合成吸附劑為苯乙烯與二乙烯基苯的共聚物、乙基苯乙烯與二乙烯基苯共聚物、 甲基丙烯酸與二醇的縮聚物或改性硅膠。
9.用權(quán)利要求1-8所述制備方法制備的提高香氣的臘梅提取物的應(yīng)用，其特征在于 所制得的臘梅提取物、臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物用于飲料、果脯、糖果和果凍中；另外， 還用作爽膚水及化妝品、盥洗用品類的加香使用。
全文摘要
一種提高香氣的臘梅提取物的制備方法及其應(yīng)用，屬于香料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明取臘梅鮮花，加入磷酸氫二鈉-檸檬酸緩沖溶液，殺菌，冷卻，加入糖苷分解酶，置于氣浴恒溫振蕩器中酶解，加熱使酶失活，然后冷卻，經(jīng)過離心分離或過濾將臘梅分離，得到澄清的臘梅提取物。然后將澄清的臘梅提取物減壓濃縮、反滲透膜濃縮或冷凍濃縮得到臘梅香料濃縮液；或?qū)⒊吻宓呐D梅提取物通過水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、膜濃縮法、樹脂吸附法、超臨界提取法或減壓濃縮法處理，制成臘梅香料濃縮物。本發(fā)明所制備的臘梅提取物、臘梅香料濃縮物或香氣濃縮物產(chǎn)品花香氣足、而且強(qiáng)烈，該香氣強(qiáng)度、濃郁度均遠(yuǎn)超于現(xiàn)有產(chǎn)品。
文檔編號(hào)A23L1/221GK102344853SQ201110282720
公開日2012年2月8日 申請(qǐng)日期2011年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月22日
發(fā)明者孫培冬, 曹光群, 李明, 楊成 申請(qǐng)人:江南大學(xué)