專利名稱：一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種竹鹽的制備方法，尤其是一種重結(jié)晶制備竹鹽的方法，屬于保健食品技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
竹子渾身是寶，在我國擁有悠久的食用和藥用歷史。竹中含有豐富的竹葉黃酮、纖維素、氨基酸、維生素、微量元素等營養(yǎng)物質(zhì)。其中竹葉黃酮具有良好的抗自由基能力，能有效調(diào)節(jié)人體血脂，并具有消炎、抗菌、抗病毒、抗氧化、提高免疫力的 作用。竹中提取的鮮竹浙具有祛痰、鎮(zhèn)咳、抑菌防腐、抗氧化和延緩衰老等功能，具有良好的藥用功效。竹中還含有豐富的纖維素，能促進(jìn)人體消化、排毒凈血功能，是理想的純天然營養(yǎng)品。經(jīng)常吃含纖維素多的食品，可防治高血脂癥、高血壓、冠心病、肥胖病、便秘及痔瘡等疾病。關(guān)于竹鹽的制備，中國古代就有相關(guān)記載，即將食鹽放到新砍的竹筒中，用泥封住端口，以松樹枝為燃料進(jìn)行高溫煅燒后得到產(chǎn)品。主要是用于幫助清潔口腔、民間中醫(yī)用于止血、幫助腸胃功能消化等方面。近年來關(guān)于竹鹽的制作方法以及竹鹽的應(yīng)用也有較多報道。如中國專利CN99109132. 9公開了一種竹鹽的烤熔熏制法，它是將普通食鹽放進(jìn)竹筒里，竹筒要用黃土封口，把裝有食鹽的竹筒放進(jìn)反應(yīng)釜中，并在反應(yīng)釜中放入所述食鹽5 10%(重量％)的松香，然后加熱反應(yīng)釜，使反應(yīng)釜溫度由室溫逐漸升溫至1300°C，其間由10(T30(TC升溫時間為30 60分鐘，以使食鹽脫水；由30(T80(TC升溫時間為35 45分鐘，以燃燒掉食鹽中有機(jī)雜質(zhì)及竹筒；由80(Tll0(TC升溫時間為35-45分鐘，以使食鹽熔化成液體，在1100°C保溫40-60分鐘；在1100-1300°C區(qū)間，溫升速度為3 8°C /分，以蒸餾液體食鹽中的重金屬氯化物，使其以蒸汽形式蒸餾出去，蒸餾時在1200°C保溫3(Γ60分鐘；最后，當(dāng)反應(yīng)釜瞬間溫度達(dá)到1300 V時將液體食鹽快速取出反應(yīng)釜，使其急速冷卻到結(jié)晶溫度而結(jié)晶，溫降速度為2(Γ60°C /分，并產(chǎn)生晶格畸變，從而得到無毒食鹽-竹鹽。該方法要解決的主要問題是除掉食鹽中的重金屬化合物，存在的缺點(diǎn)是
一、該方法中添加了食鹽5 10%(重量％)的松香，松香是一種常見的化工原料，內(nèi)含鉛、苯化合物等多種有害物質(zhì)，主要用于油漆、造紙、橡膠、家禽褪毛等行業(yè)，是一種工業(yè)原料，經(jīng)過高溫后的松香里含有鉛等重金屬和有毒化合物，會污染食鹽，食用對人體有毒性，特別是松香在氧化后產(chǎn)生的過氧化物會嚴(yán)重?fù)p害人體的肝臟和腎臟；
二、松香在高溫情況下還會發(fā)生氨解反應(yīng)，產(chǎn)生大量氨氣，損害操作工人的身體健康，同時也會污染周圍環(huán)境，反應(yīng)方程式如下
R-COOH — RC0NH2+RCN + NH3 (R 為松香基)
三、該方法的制作溫度達(dá)到1300°C的高溫，在制備過程中采用的承裝物多為高溫合金，高溫合金目前市場上多為鐵基合金、鎳基合金，耐溫范圍為600-1200°C，溫度過高會造成重金屬離子游離，污染產(chǎn)品。中國專利CN200610011824. 4公開了一種竹鹽的生產(chǎn)方法，該方法包括以下步驟(I).將毛竹截成毛竹段，每個毛竹段留一段竹結(jié)，然后洗凈涼干備用；(2).將竹醋液與海鹽或食鹽混合并攪拌均勻備用，其中竹醋液占5wt% 10wt%,海鹽或食鹽占90wt% 95wt% ；
(3).將步驟(2)的混合物裝入步驟(I)的毛竹段內(nèi)，毛竹段開口端留2 3厘米不填裝混合物，用竹箬殼蓋嚴(yán)，再用4米深以下的黃泥土封嚴(yán)備用；(4)將步驟(3)的毛竹段裝入耐火罐內(nèi)，毛竹段與耐火罐內(nèi)徑的空隙處用4米深以下的黃泥土填實(shí)、灌嚴(yán)、平整備用；(5).將經(jīng)步驟(4)得到的耐火罐裝入耐高溫的燜燒爐中，耐火罐堆放整齊成縱橫成排；然后封閉燜燒爐的通道門，用松樹技葉為燃料，一直燒到溫度為110(Γ1300度，保持?jǐn)U18小時后停止，讓爐溫自然冷卻到室溫；(6)將步驟5的耐火罐從燜燒爐中取出，從耐火罐中取出毛竹段，再從毛竹段中取出竹鹽，此時的竹鹽已結(jié)成鹽塊，然后用粉碎機(jī)將鹽塊粉碎成粉狀。該方法存在的缺點(diǎn)主要是竹醋液是竹材炭化時所得到的液體產(chǎn)物，是有機(jī)酸、酚類、醛類、酮類等有機(jī)物混合液體，主要用于清除異味、飼料添加、飲料添加等方面，不屬于食品或食用 添加劑，根據(jù)GB2760《食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》和GB14880《食品營養(yǎng)強(qiáng)化劑使用標(biāo)準(zhǔn)》不能添加到食用鹽中。
另外，中國專利CN200710051434. 4公開了一種保健竹鹽及其制作方法，包括將海鹽放到剛砍下的竹段里，然后用黃泥封口，然后放到高溫爐燒制的過程，具體方法如下(1)取新鮮甜竹和竹葉清洗干凈，切成2厘米以下顆粒或條狀，加入純凈水或泉水煮沸O. 5-1小時，每公斤竹子和竹葉碎片用水量3-5公斤，冷卻備用；或者將竹子清洗干凈，放到壓榨機(jī)壓榨一次，將壓榨后的竹子每公斤噴水O. 5-1公斤再壓榨，二次壓榨后合并得到竹汁，得到竹汁冷卻備用；(2)取竹節(jié)三七根莖，打成粉，與海鹽和竹汁混合，各成分的重量含量為竹汁5-10% ;干竹節(jié)三七干粉O. 5-1%，或者新鮮竹節(jié)三七1-2%，海鹽余量；(3)選用生長3年以上，5年以下的新鮮甜竹，去掉竹頭竹尾，選用外表光亮沒有受過損傷的翠竹裁成長度相等的竹段，每個竹段保留一個竹結(jié)，然后把海鹽、竹節(jié)三七和竹汁的混合物裝入到甜竹段里，每個竹段蓋上O. I公斤竹葉，并用高山無污染的黃泥漿封口 ；(4)將上述黃泥漿的封口竹段放進(jìn)陶瓷器皿里，加入按海鹽重量3-6%的松香，陶瓷器皿加蓋，但不密封器皿，之后，送入到高溫耐火窯里煅烤，燒制過程是先用竹子作為前期生產(chǎn)燃料慢慢熏烤溫度達(dá)到400°C后，停火30分鐘，然后繼續(xù)用竹子燒火升至600°C后，保持恒溫3-5小時；(5)上述物料繼續(xù)用含有豐富松節(jié)油的松木柴火燒900-1000°C時，維持I小時，然后燒至溫度達(dá)到1300°C，±50°C，時停火，在窯中保溫封閉8-12小時；(6)打開窯門通風(fēng)冷卻后，從高溫耐火窯中取出陶瓷器皿，將變成晶體塊狀竹鹽整理粉碎后得到無毒營養(yǎng)竹鹽產(chǎn)品。該方法中仍添加有按海鹽重量3-6%的松香。由此可見，以上三件專利申請中均是利用食鹽和添加功能物質(zhì)后放置入竹筒中，在特質(zhì)的容器中，1000-1300°C狀態(tài)下超高溫煅燒九次后得到的竹鹽產(chǎn)品，這樣的加工方法主要存在以下技術(shù)弊端一、所述加工方法雖屬于成熟的傳統(tǒng)制法，然而根據(jù)現(xiàn)代科學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，由于食鹽的熔點(diǎn)為801°C，超過千度的高溫食鹽則會熔融成液態(tài)，具有流動性，需要單獨(dú)使用設(shè)備盛裝，同時，在超高溫狀態(tài)下盛裝設(shè)備的重金屬離子也很容易游離出來，造成食用鹽重金屬離子超標(biāo)；二、食鹽的熔點(diǎn)為801°C，超過此溫度食鹽已經(jīng)逐步熔化成液態(tài)，達(dá)到產(chǎn)品重結(jié)晶的要求，而加熱溫度達(dá)到1000-1300°C，并如此煅燒九次，對食鹽過度加熱，食鹽只是達(dá)到晶體熔化再結(jié)晶的效果，并不能從本質(zhì)上改變，同時也不符合節(jié)能減耗的要求。三、以上幾種方法均添加了松枝燃燒或直接添加松香，作為食品生產(chǎn)過程，此種方法松枝和松香在在高溫過程中產(chǎn)生歧化反應(yīng)、氨解反應(yīng)以及燃燒過程中產(chǎn)生的松節(jié)油會滲入到食鹽中，造成產(chǎn)品被污染，食用后可能對人體肝、腎等功能器官造成負(fù)擔(dān)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服上述缺陷，提供一種新的竹鹽的重結(jié)晶制備方法。該竹鹽是經(jīng)乙醇或熱水浸提得到的鮮竹汁與食鹽進(jìn)行重結(jié)晶制備而得，工藝簡單，易于控制，無需添加化學(xué)試劑，環(huán)保，制得的產(chǎn)品具有天然堿性，PH值為9. 5-10. 4，并含有豐富的纖維素，鈣、鐵、鉀、銅等常量元素和微量元素，雜質(zhì)含量低，質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的抗氧化及排毒作用。本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)。 一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于工藝步驟包括
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在70-90°C的溫度下烘烤1-3小時，竹塊在70-90°C的溫度下烘烤2-4小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2-3:1進(jìn)行稱取，經(jīng)乙醇或熱水浸提后，將提取液過濾去除固體雜物即得鮮竹汁。該鮮竹汁色澤翠綠，具有豐富的竹香味。所述乙醇浸提中，竹葉、竹塊、分析純乙醇、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3:30:10。所述乙醇浸提為在75-95°C的水浴條件下用分析乙醇浸提2-4小時。所述熱水浸提中，竹葉、竹塊、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3 20o所述熱水浸提為以80-100°C的水浴浸提3-5小時。所述楠竹選自出自于宜賓蜀南竹海的野生楠竹，該楠竹常年生長在富含負(fù)離子的優(yōu)越的自然環(huán)境中，含有豐富的竹葉黃酮、纖維素、礦物質(zhì)和微量元素。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 :5-9的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。所述原鹽選自四川自貢地區(qū)采自千米以下封存上億年的天然巖鹽礦床，遠(yuǎn)離外界污染，在生產(chǎn)工藝上采用真空制鹽技術(shù)和AC800F_DCS控制系統(tǒng)，延長了產(chǎn)品結(jié)晶時間，嚴(yán)格控制原鹽各項(xiàng)指標(biāo)，該原料鹽氯化鈉(以NaCl計(jì))彡99. 1%，水分/ (g/100g) ( O. 3%，
產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 5-2小時，竹和鹽在溫度作用下水分緩慢蒸發(fā)，在蒸發(fā)過程中竹和黃泥中的礦物質(zhì)、微量元素能充分滲透入鹽中；200-500°C保持1-2小時，此過程中竹的有機(jī)物被充分燃燒，剩下礦物質(zhì)及微量元素；然后迅速升溫至790-810°C，升溫速度為20-30°C /分，保持4. 5-5小時后停止加熱，此階段以80rC的鹽熔點(diǎn)為臨界溫度，通過鹽晶體在熔融狀態(tài)下與竹和黃泥中的礦物質(zhì)和微量元素的重新結(jié)晶，而生成透明晶體和灰白色粗顆粒鹽相混合的，具有竹清香味的半透明竹鹽結(jié)晶體，即竹鹽粗產(chǎn)品。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10-20目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)品。所述竹鹽產(chǎn)品中經(jīng)加入碘酸鉀后還可制得加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如下
A、將含碘量40-50%的碘酸鉀與50-70°C的純凈水，按3.4-5. I 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣I ;
B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000=100-400的重量比混合均勻，制成小樣2 ；
C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣 2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。 所述混料機(jī)選用DLH型多角變距錐形混合機(jī)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于
I、本發(fā)明在制取鮮竹汁時將新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、晾干后切成小塊，并在相應(yīng)溫度及時間下烘烤后，再于水浴條件下用乙醇或熱水進(jìn)行浸提，確保了鮮竹汁從楠竹中被充分提取出來，使得該鮮竹汁色澤翠綠，具有豐富的竹香味。2、本發(fā)明按照原鹽鮮竹汁=100 :5-9的質(zhì)量比添加鮮竹汁配制初級竹鹽，有效達(dá)到了竹鹽中礦物質(zhì)、微量元素的含量要求。3、本發(fā)明在高溫煅燒過程中，采用階梯控制各階段溫度的控溫方式進(jìn)行高溫熔融，逐步升溫，一方面，在加熱過程中乙醇揮發(fā)，確保了鮮竹汁的功能性物質(zhì)緩慢滲透進(jìn)入食鹽中；另一方面，根據(jù)食鹽的熔點(diǎn)為801°C，在終溫790-810°C的臨界溫度進(jìn)行熔融煅燒，部分鹽熔融與竹汁中的有效成分發(fā)生重結(jié)晶作用，在竹汁中雜質(zhì)被蒸發(fā)的同時，有效的將竹汁中的鈣、鐵、銅等礦物質(zhì)充分與食鹽發(fā)生重結(jié)晶作用，從而生成半透明的竹鹽晶體。4、本發(fā)明在高溫煅燒時的煅燒溫度低于現(xiàn)有技術(shù)中1000-1300°C，且無需煅燒9次，避免了超高溫條件下竹鹽易受到容器重金屬污染的問題，同時有效利用鹽的臨界熔融溫度，還避免了資源的重復(fù)利用和浪費(fèi)。5、本發(fā)明重結(jié)晶竹鹽呈半透明灰白色略帶淡黃色，具有竹的淡清香味，顆粒較一般食鹽粗，PH值為9. 5-10. 4，為天然堿性，并含有豐富的纖維素，鈣、鐵、鉀、銅等礦物質(zhì)和微量元素，雜質(zhì)含量低，質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的抗氧化及排毒作用，長期食用有利于人體健康，使人體腸胃保持健康狀態(tài)。6、本發(fā)明在制得的竹鹽產(chǎn)品中，通過將碘酸鉀溶解后先與加工量1%的竹鹽產(chǎn)品進(jìn)行預(yù)混，再于混料機(jī)中對所有物料進(jìn)行混合制取加碘竹鹽產(chǎn)品，保證了所制竹鹽碘含量均勻，質(zhì)量穩(wěn)定。7、實(shí)驗(yàn)證明，將本發(fā)明重結(jié)晶竹鹽產(chǎn)品用在綠葉蔬菜(菠菜、萵筍、小白菜)，土豆、藕五種容易發(fā)生褐變的蔬菜中，經(jīng)正常涼拌、熱加工烹飪后均未發(fā)生變色現(xiàn)象，相比普通食鹽有較好的護(hù)色功能，同時味道也較普通食鹽更為鮮美。根據(jù)蔬菜變色的原理是因酶促褐變引起可知，本發(fā)明竹鹽產(chǎn)品具有一定的抗氧化性。同時，由于本發(fā)明結(jié)晶竹鹽產(chǎn)品還含有豐富的纖維素、植物多糖，因而對常年便秘、減肥人群也有較好的保健作用。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I
一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，工藝步驟包括A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在70-80°C的溫度下烘烤2-3小時，竹塊在80-90°C的溫度下烘烤2-3小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2-3:1進(jìn)行稱取，在75-95°C的水浴條件下用分析乙醇浸提2_4小時，將提取液過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述乙醇浸提中，竹葉、竹塊、分析純乙醇、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3:30:10。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 :5-7的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。
所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 5-2小時，竹和鹽在溫度作用下水分緩慢蒸發(fā)，在蒸發(fā)過程中竹和黃泥中的礦物質(zhì)、微量元素能充分滲透入鹽中；200-500°C保持1-2小時，此過程中竹的有機(jī)物被充分燃燒，剩下礦物質(zhì)及微量元素；然后迅速升溫至790-810°C，升溫速度為20-30°C /分，保持4. 5-5小時后停止加熱，此階段以80rC的鹽熔點(diǎn)為臨界溫度，通過鹽晶體在熔融狀態(tài)下與竹和黃泥中的礦物質(zhì)和微量元素的重新結(jié)晶，而生成透明晶體和灰白色粗顆粒鹽相混合的，具有竹清香味的半透明竹鹽結(jié)晶體，即竹鹽粗產(chǎn)品。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10-20目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹
鹽產(chǎn)品。實(shí)施例2
一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，工藝步驟包括
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在80-90°C的溫度下烘烤1-2小時，竹塊在70-80°C的溫度下烘烤3-4小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2-3:1進(jìn)行稱取，在80-100°C的水浴條件下熱水浸提3-5小時，提取液經(jīng)過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述熱水浸提中，竹葉、竹塊、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3 :20。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 :7-9的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 5-2小時，竹和鹽在溫度作用下水分緩慢蒸發(fā)，在蒸發(fā)過程中竹和黃泥中的礦物質(zhì)、微量元素能充分滲透入鹽中；200-500°C保持1-2小時，此過程中竹的有機(jī)物被充分燃燒，剩下礦物質(zhì)及微量元素；然后迅速升溫至790-810°C，升溫速度為20-30°C /分，保持4. 5-5小時后停止加熱，此階段以80rC的鹽熔點(diǎn)為臨界溫度，通過鹽晶體在熔融狀態(tài)下與竹和黃泥中的礦物質(zhì)和微量元素的重新結(jié)晶，而生成透明晶體和灰白色粗顆粒鹽相混合的，具有竹清香味的半透明竹鹽結(jié)晶體，即竹鹽粗產(chǎn)品。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10-20目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)品。
實(shí)施例3
一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，工藝步驟包括
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成 1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在75°C的溫度下烘烤2. 5小時，竹塊在85°C的溫度下烘烤3. 5小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2:1進(jìn)行稱取，在80°C的水浴條件下熱水浸提5小時，提取液經(jīng)過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述熱水浸提中，竹葉、竹塊、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3 :20。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 5的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 5小時，500°C保持I小時，然后迅速升溫至810°C，升溫速度為30°C /分，保持4. 5小時后停止加熱。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為20目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽
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廣叩O實(shí)施例4
一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，工藝步驟包括
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在70°C的溫度下烘烤3小時，竹塊在80°C的溫度下烘烤3小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比3:1進(jìn)行稱取，在95°C的水浴條件下用分析乙醇浸提2小時，將提取液過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述乙醇浸提中，竹葉、竹塊、分析純乙醇、純凈水的質(zhì)量比為1:3:30:10。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 9的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持2小時，200°C保持2小時，然后迅速升溫至790°C，升溫速度為20°C /分，保持5小時后停止加熱。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)
品O實(shí)施例5
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在90°C的溫度下烘烤I小時，竹塊在90°C的溫度下烘烤2小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2. 5:1進(jìn)行稱取，在75°C的水浴條件下用分析乙醇浸提4小時，將提取液過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述乙醇浸提中，竹葉、竹塊、分析純乙醇、純凈水的質(zhì)量比為1:2:30:10。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 7的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。 C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持2小時，300°C保持2小時，然后迅速升溫至800°C，升溫速度為25°C /分，保持5小時后停止加熱。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為16目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)
品O實(shí)施例6
一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，工藝步驟包括
A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成
1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在80°C的溫度下烘烤I. 5小時，竹塊在70°C的溫度下烘烤4小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2:1進(jìn)行稱取，在100°C的水浴條件下熱水浸提3小時，提取液經(jīng)過濾去除固體雜物即得鮮竹汁；所述熱水浸提中，竹葉、竹塊、純凈水的質(zhì)量比為1: 2 :20。B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100 8的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽。C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品。所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 7小時，400°C保持I. 5小時，然后迅速升溫至810°C，升溫速度為28°C /分，保持4. 5小時后停止加熱。D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)
品O實(shí)施例7
在實(shí)施例1-6制得的竹鹽產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步制取加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如下
A、將含碘量40-45%的碘酸鉀與50-60°C的純凈水，按3.4-4. 5 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣I ;
B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000=100-200的重量比混合均勻，制成小樣2 ；
C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。實(shí)施例8 在實(shí)施例1-6制得的竹鹽產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步制取加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如
下
A、將含碘量45-50%的碘酸鉀與60-70°C的純凈水，按4.5-5. I 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣 I ;
B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000=300-400的重量比混合均勻，制成小樣2 ；
C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。所述混料機(jī)選用DLH型多角變距錐形混合機(jī)。實(shí)施例9
在實(shí)施例1-6制得的竹鹽產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步制取加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如
下
A、將含碘量40%的碘酸鉀與50°C的純凈水，按3.4 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣I ;
B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000:100的重量比混合均勻，制成小樣2;
C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。所述混料機(jī)選用DLH型多角變距錐形混合機(jī)。實(shí)施例10
在實(shí)施例1-6制得的竹鹽產(chǎn)品的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步制取加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如
下
A、將含碘量50%的碘酸鉀與70°C的純凈水，按5.I 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣I ;
B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000:400的重量比混合均勻，制成小樣2;
C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。所述混料機(jī)選用DLH型多角變距錐形混合機(jī)。
權(quán)利要求
1.一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于工藝步驟包括 A、制取鮮竹汁取新鮮楠竹的帶枝竹葉、竹塊，洗凈、水分晾干后，將竹塊和竹葉切成1-2厘米的小塊待用；將切成小塊的竹葉及竹塊分別置于烘箱中，竹葉在70-90°C的溫度下烘烤1-3小時，竹塊在70-90°C的溫度下烘烤2-4小時，然后將烘烤后的竹塊和竹葉按重量比2-3:1進(jìn)行稱取，經(jīng)乙醇或熱水浸提后，將提取液過濾去除固體雜物即得鮮竹汁； B、配制初級竹鹽選擇無碘無抗結(jié)劑食鹽為原鹽，按照原鹽鮮竹汁=100:5-9的質(zhì)量比添加鮮竹汁并混合均勻，即得初級竹鹽； C、重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60厘米長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，初級竹鹽的裝入量為楠竹筒體積的70%-80%，然后用含水量為30-45%的深黃泥進(jìn)行封口，隨后將竹節(jié)裝入高溫燜燒爐中進(jìn)行高溫煅燒得竹鹽粗產(chǎn)品； D、制取竹鹽產(chǎn)品從高溫燜燒爐中取出自然冷卻的竹鹽粗產(chǎn)品，祛除表面竹灰，先將竹鹽粗產(chǎn)品粗粉碎為10-20目，然后再細(xì)粉碎得到80%的鹽顆粒為O. 15mm-0. 85mm的竹鹽產(chǎn)品O
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟A所述乙醇浸提中，竹葉、竹塊、分析純乙醇、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3:30:10。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟A所述乙醇浸提為在75-95°C的水浴條件下用分析乙醇浸提2-4小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟A所述熱水浸提中，竹葉、竹塊、純凈水的質(zhì)量比為1:2-3 :20。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或4所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟A所述熱水浸提為以80-100°C的水浴浸提3-5小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟C所述高溫煅燒過程采用階梯控制升溫方式，具體方法是升溫到200°C后保持I. 5-2小時，200-500°C保持1_2小時，然后迅速升溫至790-81 (TC，升溫速度為20-30°C /分，保持4. 5-5小時后停止加熱。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于所述竹鹽產(chǎn)品中經(jīng)加入碘酸鉀后還可制得加碘竹鹽產(chǎn)品，具體方法步驟如下 A、將含碘量40-50%的碘酸鉀與50-70°C的純凈水，按3.4-5. I 20的質(zhì)量比進(jìn)行稀釋、完全溶解，制成小樣I ; B、從稱取的加工量的竹鹽產(chǎn)品中取出1%與小樣I進(jìn)行預(yù)混，按1000=100-400的重量比混合均勻，制成小樣2 ； C、啟動混料機(jī)，轉(zhuǎn)速為30-40轉(zhuǎn)/分鐘，先將余下的竹鹽產(chǎn)品投入其中，然后再將小樣2依次、緩慢投入混料機(jī)中，混合10-15分鐘即得到加碘竹鹽產(chǎn)品。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于所述混料機(jī)選用DLH型多角變距錐形混合機(jī)。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟A所述楠竹選自出自于宜賓蜀南竹海的野生楠竹，該楠竹常年生長在富含負(fù)離子的優(yōu)越的自然環(huán)境中，含有豐富的竹葉黃酮、纖維素、礦物質(zhì)和微量元素。
10.根據(jù)權(quán)利要求I所述竹鹽的重結(jié)晶制備方法，其特征在于步驟B所述原鹽以NaCl計(jì)的含量彡99. 1%，以g/100g計(jì)的水分含量彡O. 3%。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種竹鹽的重結(jié)晶制備方法，屬于保健食品領(lǐng)域。工藝步驟包括制取鮮竹汁將切成小塊的新鮮楠竹烘烤后，再于水浴中用乙醇或熱水浸提制得；配制初級竹鹽將鮮竹汁添加于無碘無抗結(jié)劑的食鹽中，混合均勻即得；重結(jié)晶制備竹鹽將初級竹鹽裝入2年生50-60cm長、留有一段竹節(jié)的楠竹節(jié)中，用5m以下的深黃泥進(jìn)行封口，裝入高溫燜燒爐中按階梯升溫方式進(jìn)行高溫煅燒發(fā)生重結(jié)晶反應(yīng)；制取竹鹽產(chǎn)品取出竹鹽棒，祛除表面竹灰，粉碎后即得到竹鹽產(chǎn)品。所述竹鹽產(chǎn)品中加入碘酸鉀可制得加碘竹鹽產(chǎn)品。本發(fā)明工藝簡單，易于控制，制得的產(chǎn)品具有天然堿性，含有豐富的礦物質(zhì)和微量元素，雜質(zhì)含量低，質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的抗氧化及排毒作用。
文檔編號A23L1/30GK102960706SQ20121054186
公開日2013年3月13日 申請日期2012年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月14日
發(fā)明者龍志燕, 鐘建國, 陳俊, 陳勇 申請人:四川久大品種鹽有限責(zé)任公司, 四川久大索貝斯日化有限責(zé)任公司, 四川久大制鹽有限責(zé)任公司