一種制備吉法酯的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種吉法酯的制備方法，通過(guò)將假絲酵母脂肪酶加入到包含有(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸和香葉醇的混合物料中，加熱反應(yīng)，過(guò)濾，除去濾液中剩余的(4E,8E)-5,9,13-三甲基十四碳-4,8,12-三烯基酸以及香葉醇和水，然后于0～-0.1MPa蒸餾除去沸點(diǎn)為90℃以下的餾分，得到吉法酯。本發(fā)明提供的吉法酯制備方法，具有更環(huán)保、更安全、更節(jié)約生產(chǎn)成本、生產(chǎn)設(shè)備更加簡(jiǎn)化，并且得到的吉法酯質(zhì)量好等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種制備吉法酯的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的說(shuō)，涉及一種制備吉法酯的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]吉法酯(Gefarnate)，具有加速新陳代謝，調(diào)節(jié)腸胃機(jī)能和胃酸分泌，加強(qiáng)粘膜保護(hù)等作用。最初由卷心菜分離所得，后由Adami等合成而得，化學(xué)名為[(2E)-3，7-二甲基辛-2，6-二烯基](4E，8E)-5，9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯酸酯，分子式為C27H44O2，結(jié)
構(gòu)式如下所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.一種制備吉法酯的方法，其特征在于包括如下步驟: 1)將假絲酵母脂肪酶加入到包含有(4E，8E)-5,9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸和香葉醇的混合物料中，加熱反應(yīng)，過(guò)濾，得濾液； 2)除去步驟I)所得濾液中剩余的(4E，8E)-5,9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸以及香葉醇和水； 3)對(duì)步驟2)所得的產(chǎn)物于O~-0.1MPa蒸餾除去沸點(diǎn)為90°C以下的餾分，得吉法酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的(4E, SE)-5, 9, 13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸、香葉醇與假絲酵母脂肪酶的質(zhì)量比為1:0.52~0.58:0.114~0.227 ;所述的加熱反應(yīng)時(shí)間為72~120小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述的混合物料包括有機(jī)溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于:所述有機(jī)溶劑為正戊烷或正己烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟I)中所述混合物料中包括干燥劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于:所述干燥劑為無(wú)水硫酸鎂。
7.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:在步驟I)所述加熱反應(yīng)的同時(shí)回流分水。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的濾液是這樣得到的:在步驟I)所述的過(guò)濾后，向留下的液體中加入質(zhì)量百分比為5%~10%硫酸溶液攪拌30~60min,分層去掉下層液體,上層液體加入飽和氯化鈉溶液攪拌10~30min后分層，并重復(fù)該步驟2~4次至測(cè)pH值為中性，向上層液體中加入無(wú)水硫酸鎂，放置24~48小時(shí)，每隔2~12小時(shí)攪拌2~30min，過(guò)濾，得濾液。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的濾液是這樣得到的:在步驟I)所述的過(guò)濾后，向留下的液體中加入粉狀活性炭，攪拌過(guò)夜，過(guò)濾，得濾液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一項(xiàng)所述的制備方法，其特征在于:步驟2)所述的除去剩余的(4E，8E)-5，9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸以及香葉醇和水是這樣實(shí)現(xiàn)的，向步驟I)所得的濾液中加質(zhì)量百分比為10%碳酸鈉溶液攪拌30~60min后分層，并重復(fù)該步驟I次，分層，上層液體加入飽和氯化鈉溶液攪拌10~30min后分層，并重復(fù)該步驟2~4次至測(cè)pH值為中性，向上層液體中加入無(wú)水硫酸鎂或無(wú)水氯化鈣，放置24~48小時(shí)，每隔2~12小時(shí)攪拌2~30min，過(guò)濾，得濾液； 或者，步驟2 )所述的除去剩余的(4E，8E) -5，9，13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸以及香葉醇和水是這樣實(shí)現(xiàn)的，將步驟I)所得的濾液通過(guò)硅膠層析法除去剩余的(4E, SE)-5, 9, 13-三甲基十四碳-4，8，12-三烯基酸以及香葉醇和水，所述的硅膠層析法中裝柱用200~300目硅膠，流動(dòng)相為正己烷。
【文檔編號(hào)】C12R1/72GK103614426SQ201310593670
【公開(kāi)日】2014年3月5日 申請(qǐng)日期:2013年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月20日
【發(fā)明者】楊裕啟, 盧元東 申請(qǐng)人:湖北理工學(xué)院